煤基碳基固体酸的制备及其催化合成环己酮甘油缩酮

以太西煤基活性炭和聚苯胺为原料制备了煤基碳基固体酸,并采用SEM、XRD和TG对催化剂进行了表征。研究了催化剂对环己酮甘油缩酮反应的催化活性,通过单因素实验得到最佳工艺条件:环己酮与甘油物质的量比为1∶1.2,催化剂质量为反应物质量的0.5%,带水剂用量为10 m L。在该条件下环己酮甘油缩酮收率达到96.5%,选择性达98.0%以上,催化剂重复使用5次后收率仍可达88.6%,说明该煤基碳基固体酸具有良好的催化活性和重复使用性。     

磺化碳催化合成环己酮缩乙二醇系列缩酮

以磺化碳为催化剂合成环己酮乙二醇系列缩酮,所得优化条件为:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂的用量为反应物总质量的12.5%,反应温度150℃,反应时间3 h,环己酮乙二醇缩酮的产率可达87.17%。催化剂经4次使用后效果仍然较好.在此优化条件下合成了2-丁酮乙二醇缩酮,苯乙酮乙二醇缩酮,环己酮甘油缩酮,环己酮1,2-丙二醇缩酮等缩酮,产率分别38.91%、60.22%、41.52%、78.38%,产品经折光率、红外光谱和核磁共振氢谱表征。     

碳基固体酸催化剂的制备及催化合成油酸甲酯

以蔗糖和对甲基苯磺酸混合物为原料,采用水热法一步合成了碳基固体酸催化剂,用于催化油酸和甲醇酯化合成油酸甲酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间及催化剂重复使用性等对酯化率的影响。结果表明,适宜反应条件为:催化剂用量为油酸质量的3.54%,醇酸摩尔比6∶1,反应时间7 h,酯化率可达94.96%。该催化剂尚具有一定的重复使用性。     

硫酸铵改性粉煤灰催化合成环己酮乙二醇缩酮

以粉煤灰（FA）为原料制备了一种新型的固体酸催化剂,用X射线衍射、热分析和红外光谱等手段表征了催化剂的物化性能。研究了催化剂在环己酮与乙二醇的缩合反应中的催化性能,系统考察了带水剂种类、带水剂用量、酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对缩酮产率的影响。通过正交实验得出了最佳反应条件：n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4、催化剂用量为环己酮质量的2%、带水剂环己烷用量10.0 mL、反应时间2 h,缩酮产率可达99.6%。该催化剂活性较高,可重复使用。     

苯磺酸酮催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

以苯磺酸酮为催化剂,环己酮与1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究了环己酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,苯磺酸酮是合成环己酮1,2-丙二醇的良好催化剂。在环己酮与1,2-丙二醇的投料摩尔比为1∶1.5、催化剂的用量占反应物料总质量的2%、带水剂环己烷的用为10mL、反应时间为40min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达75.4%。     

环己酮乙二醇缩酮的催化合成研究

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂,用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明,固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1(0.32 mol∶0.2 mol),催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应1.5 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好,在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析表明,产物为环己酮乙二醇缩酮,纯度达99%以上。     

SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮。探讨SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。在n（酮）∶n（醇）=1∶1.4、催化剂用量为反应物料总质量的0.6%、环己烷为带水剂、反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%.     

H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。     

二氧化硅负载磷钼杂多酸铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备系列二氧化硅负载磷钼杂多酸铵固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料、环己烷为带水剂,合成环己酮乙二醇缩酮,考察催化剂负载量、原料配比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间等因素对反应收率的影响。得到较佳工艺条件：n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量0.5 g,环己烷用量10 mL,回流反应45 min,产品平均收率97.1%。催化剂重复使用性实验结果表明,随着使用次数的增多,二氧化硅负载磷钼杂多酸铵催化剂催化活性下降,但使用6次后,仍表现出较高的缩酮收率。     

铁系固体超强酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究

以铁系固体超强酸为催化剂,环己烷为带水剂,由环己酮和乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮.实验发现:自制铁系固体超强酸催化剂具有良好的活性和稳定性.获得较佳工艺条件:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,m(环己酮)∶m(催化剂)=32.8,v(环己酮)∶v(环已烷)=2.08∶1,反应时间1h,产物收率达86％以上.     

高纯度单硬脂酸甘油酯的合成

甘油与丙酮反应制得异丙叉甘油,再与硬脂酸反应合成了单硬脂酸甘油酯。探讨了反应条件及催化剂对产物选择性和收率的影响。结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,在摩尔比甘油∶丙酮∶硬脂酸=1∶2∶0 8的条件下,缩合反应5 5h,酯化反应6 0h,可以制得含量为94 4%的单硬脂酸甘油酯。     

碳基对甲苯磺酸催化剂在烷基化反应中的研究

利用可溶性淀粉和对甲苯磺酸混合物的部分炭化制备了碳基对甲苯磺酸催化剂,研究了该催化剂在苯与1-十二烯烷基化反应中的催化性能,考察了催化剂的处理温度、苯烯摩尔比、反应时间、催化剂的质量分数等因素对烷基化反应的影响以及催化剂的再生性能。结果表明：该催化剂在苯与1-十二烯烷基化反应中具有较好的催化活性和可再生性。在催化剂的处理温度为200℃、苯与1-十二烯的摩尔比为8,催化剂的质量分数5％和回流反应2．0h的条件下,1-十二烯的转化率为94．3％,LAB的选择性为95．0％,2-LAB的选择性为75．0％。     

环己酮异VC缩酮的合成及其抗氧化性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,环己烷为带水剂,由环己酮与异VC反应合成环己酮异VC缩酮。用正交实验获得了较优的合成条件:环己酮0.9814 g(10mmol),异VC 2.8179 g(16 mmol),对甲苯磺酸0.3804 g(2 mmol),DMAc 8 mL,环己烷9 mL,反应温度120~125°C,反应时间2.5 h,标题化合物的收率为84.82%。用1H NMR,FT IR和EI-MS确定了标题化合物的结构。参照我国规定的食品抗氧化剂最高允许浓度,将异VC、没食子酸丙酯(PG)、环己酮异VC缩酮和叔丁基对苯二酚(TBHQ)分别应用于新鲜茶籽油中进行抗氧化试验,结果表明,环己酮异VC缩酮是一种良好的油溶性抗氧化剂。例如,当异VC、PG、环己酮异VC缩酮和TBHQ添加量分别为茶籽油质量的0.02%、0.01%、0.029%和0.02%时,60°C下抗氧化试验8天后,油样的过氧化值(POV)分别为27.60、24.97、8.10和9.01 meq/kg。     

对甲苯磺酸催化合成硬脂酸甲酯

以对甲苯磺酸催化硬脂酸和甲醇的酯化反应,合成了硬脂酸甲酯,研究结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考察了反应时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对酯化反应的影响。当硬脂酸与甲醇的摩尔比为1∶3.5,对甲苯磺酸用量为硬脂酸质量的1.2%,于回流温度反应4 h,硬脂酸的转化率大于98.5%,产品酸值小于3.0 mg KOH/g。     

对甲苯磺酸为酸性配体环境友好合成己二酸

以环己酮和30%H_2O2为反应物,钨酸钠为催化剂,采用对甲苯磺酸为配体催化合成了己二酸。考察了反应原料用量、催化剂用量、配体用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对产物收率的影响,确定了适宜反应条件:n(环己酮):n(H2O2):n(钨酸钠):n(对甲苯磺酸)=1:4.45:0.02:0.025,反应6h,己二酸收率达71.2%。     

油酸丁酯的合成研究

以油酸和正丁醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成油酸丁酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明,酯化反应的优化条件为油酸、正丁醇、对甲苯磺酸摩尔比为1:2:0.15,反应时间70min,产率可达93.92%。     

合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展

评述了近年来国内采用甲烷磺酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、五水四氯化锡、四水氯化锰、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸锆、氯化锆、四水硫酸高铈、水合硝酸镧、活性炭固载硫酸镧、铌酸、树脂固载Lewis酸、壳聚糖硫酸盐、一水硫酸氢钠、碘、磷酸二氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的实验结果。研究结果表明,固体酸能够代替硫酸作为合成环己酮乙二醇缩酮反应的催化剂。     

单山嵛酸甘油酯的合成研究

采用基团保护法,用甘油与丙酮反应制得异丙叉甘油,再与山嵛酸反应得山嵛酸异亚丙酮基甘油酯,进一步将其水解合成了单山嵛酸甘油酯.探讨了催化剂、携水剂和反应条件对产物含量及收率的影响.以对甲苯磺酸为催化剂,以石油醚-Ⅱ为携水剂时,在n(甘油):n(丙酮):n(山嵛酸)=1.00:2.00:0.75条件下可以制得含量为92.32%、收率为90.58%的单山嵛酸甘油酯.并利用红外光谱和核磁共振技术对产物的结构进行了表征.     

氯化胆碱类离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

以氯化胆碱和一水合对甲苯磺酸为原料制备了一种氯化胆碱类离子液体,并将其用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成反应。考察一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比、催化剂用量、氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比、反应温度和反应时间对反应的影响及催化剂的重复使用性能。通过优化反应条件,得到较优的工艺条件:一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比1.0∶4.0,催化剂用量为一水合柠檬酸质量的5.0%,氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比1.0∶1.0,反应温度150℃,反应时间4.0 h,此条件下,酯化率可达98.41%。回收分离得到的离子液体重复使用5次后,酯化率仍达93.13%,具有一定的工业应用价值。     

对甲苯磺酸多聚甲醛固体酸催化Micheal加成的研究

对甲苯磺酸直接缩聚合成聚合物型高酸值的碳基固体磺酸催化剂。用Michael加成反应对催化剂的催化性能进行了研究。结果表明,该催化剂具有适用范围广泛、重用性好、化学选择性高等优点。