UHPLC-MS/MS皖鱼中氯霉素类药物残留量测定

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定皖鱼中氯霉素类药物的不确定度进行评定,依据GB/T22338-2008《动物源食品中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各种不确定度来源进行分析和量化.液质法测定皖鱼中氯霉素,当氯霉素的添加水平为1.82μg/kg时,氯霉素的测定结果可表示为(1.82±0.40)μg/kg(k=2),结果表明,该方法的不确定度受标准溶液配制、标准曲线拟合过程和测量重复性的影响较大。     

沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定

建立沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定金属镀层中六价铬含量的扩展不确定度为U=0.0018μg/cm2,测量结果表示为0.0365±0.0018μg/cm2。样品表面积计算和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

气相色谱法测定土壤中β-六六六不确定度评定

本文对气相色谱法测定土壤中β-六六六的不确定度进行评定。根据检测过程,分析了不确定度的来源,建立合理的数学模型,并根据数学模型计算出测定样品的扩展不确定度。根据计算,该土壤样品的β-六六六的扩展不确定度为:U95%=0.32μg/kg(k=2),结果表示为2.96±0.32μg/kg。该研究能为此类不确定分析提供借鉴。     

土壤中1,2-二氯乙烷含量的不确定度评定

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中1,2-二氯乙烷的含量。通过建立数学模型,分析测量过程中不确定度的主要来源及各不确定度的关系,对各不确定度的分量进行评定。评定结果表明:1,2-二氯乙烷的测量不确定度主要来源于仪器稳定性和标准溶液及其配制过程。当1,2-二氯乙烷的测定结果均值为40.7μg/kg时,得到扩展不确定度为2.8μg/kg,取包含因子k=2,该样品的测定结果为(40.7±2.8)μg/kg。     

高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸含量的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸的含量,建立了不确定度评定的模型,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到赤霉酸的合成标准不确定度为26.3μg/kg,扩展不确定度为52.6μg/kg,测定结果可表示为(432±52.6)μg/kg,k=2。     

HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的不确定度评估

建立HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的测定不确定评估方法。通过构建麻黄碱、伪麻黄碱含量的数学模型,对不确定来源进行分析。分析结果表明,在麻黄碱和伪麻黄碱测定过程中不确定度主要来源是标准溶液的配制和标准曲线的拟合。当保健品中麻黄碱的含量为9.850μg/kg时,其扩展不确定度为0.745 8μg/kg(k=2);伪麻黄碱含量为9.557μg/kg时,其扩展不确定度为0.954 7μg/kg(k=2)。     

气相色谱法测定鸡蛋中七氯的不确定度评定

采用气相色谱法测定鸡蛋中七氯残留量,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测量程序中不确定度的各项来源,包括标准品溶液配制、仪器测量重复性、样品处理和回收率等引入的不确定及其计算方法。七氯的测定结果的合成不确定度为0.014,其检测结果可表示为(3.98±0.11)μg/kg。实验结果表明,测量不确定度评定方法的确立对鸡蛋中七氯检测和结果判定有重要意义。     

高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度评定

分析利用高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响乐果残留量测定的不确定度的主要原因是标准工作曲线配制和加标回收率引入的不确定度分量。当茶叶中乐果的测定值为49.8μg/kg时,计算得到扩展不确定度为8.00μg/kg,测定结果表示为49.8μg/kg±8.00μg/kg,k=2,P=95%。     

HPLC法测定杭白菊中抗氧化活性成分含量的不确定度评估

本文采用高效液相色谱法对菊花中两种抗氧化活性成分含量测定的不确定进行评估。建立菊花中绿原酸、蒙花苷含量测定不确定度的数学模型,逐层对不确定度的来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化与合成,得出菊花中绿原酸含量为1. 0022μg/kg时,其扩展不确定度为0. 1717,其含量表示为(1. 0022±0. 1717)μg/kg;蒙花苷含量为9. 5898μg/kg时,其扩展不确定度为1. 6592,其含量表示为(9. 5898±1. 6592)μg/kg。计算结果表明影响结果不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合等。     

蜂蜜中氯霉素残留量的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素的残留量,依据GB/T 18932.19-2003建立分析方法和数学模型,分析该方法不确定度的来源。通过对标准溶液及样品前处理过程引入的各不确定度分量来源的分析、计算和合成,结果表明,对测量结果不确定度主要的影响因素为标准曲线拟合。经过最终合成评定,蜂蜜中氯霉素残留量的结果可表示为(2.79±0.28)μg/kg,k=2。     

电位滴定法测定锰的不确定度评定

利用电位滴定法测定镍钴锰酸锂(LiNixCoyMn1-x-yO2)中锰含量,分析测量不确定度来源,对主要不确定度分量进行了合理的评定,包括重复测定的不确定度,称量引入的不确定度,金属锰纯度引入的不确定度,锰摩尔质量的不确定度以及体积产生的不确定度。通过对各相对标准不确定度分量的计算,求出合成标准不确定度(Ue)和扩展不确定度(U)。结果表明,影响合成标准不确定度的主要因素是体积和测定的重复性。     

乙酰丙酮法测定水中甲醛含量的测量结果不确定度分析

对乙酰丙酮法测定环境水样中甲醛含量的测量结果的不确定度进行了全面评估;系统分析了影响分析方法测定结果不确定度的各种因素,并计算出各因素所对应的相对不确定度分量;对比构成总的合成相对不确定度的各个分量,可知方法测量结果的不确定度主要来源是标准曲线的绘制过程;最后通过计算得出了分析方法的合成不确定度和扩展不确定度.     

水中总硬度测定结果的不确定度评定

采用直观的因果图,对EDTA滴定法测定水中总硬度的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。建立有效的数学式,利用相对标准不确定度分量进行测量不确定度的评定,并在硬度为126mg／L的水样测定中获得其相对不确定度为0．97％。     

EDTA滴定法测定水中总硬度的不确定度评定

依据测量不确定度盼浮定原理和方法,通过EDTA滴定法测定水中总硬度的实例,分析不确定度来源,确定不确定度数学模型。讨论了影响总硬度测定值不确定的各种因素,计算了相对标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响其测量不确定度的主要因素是测量熏复性。在总硬度为214．1mg·L-1的水样测定中,相对标准不确定度为0．42％。     

卷烟主流烟气中氰化氢测定的不确定度

为了结合实验室自身情况提高测量结果的准确性,连续流动分析法测定卷烟主流烟气中氰化氢的测量不确定度进行评定。通过建立测量不确定度评定的数学模型,分析对氰化氢含量检测可能会造成误差的因素,为测量结果提供了可信度和可信区间。结果表明:测量结果的标准不确定度为1.62μg/支,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为3.24μg/支。     

原子吸收光谱法测定水样中铁含量的不确定度评定

采用火焰原子吸收光谱法对水样中铁的含量进行测定,分析测量过程中不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出本实验室测定水样中铁含量的扩展不确定度为0.087mg/L(Veff=10)。     

定氮仪测定化肥中总氮含量不确定度评价

对使用凯氏定氮仪测定肥料中总氮含量方法进行不确定度评定,分析该测定方法中不确定度的来源,通过数字模型对各不确定度分量进行评定,并给出了结果的报告形式。     

分光光度法快速测定复合肥中有效磷含量的测量不确定度评定

分析了分光光度法快速测定复合肥中有效磷含量的测量不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了评定,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.21%和0.42%。不确定度分析与评定结果表明:影响分光光度法快速测定复合肥中有效磷含量的测量不确定度的主要因素是标准工作曲线拟合引入的不确定度,加强这方面的控制可提高测量结果的准确性。     

水质中8种有机氯农药的测量不确定评定

根据气相色谱法测定水中8种有机氯农药,分析并计算出影响测定结果的不确定度来源分量,得出相对合成标准不确定度。结果表明,测量重复性和标准曲线拟合过程中引入的不确定度在整个分析过程中贡献最大。     

发射光谱法测定区域地质调查样品中锡元素不确定度评定

根据测量不确定度评定与表示理论,采用一米光栅发射光谱法测定区域地质调查样品锡元素的不确定度评定,分析了该方法在测试区域地质调查样品银的不确定度主要来源,确立了数学模型,并对各不确定度分量进行评定、计算合成不确定度、扩展不确定度。评定方法适用于评定测量区域地质调查样品中锡的不确定度,其方法简便,置信度范围内(95%)结果准确、可靠。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。