以β-Sialon基复相为陶瓷材料的性能研究

研究了β-Sialon/刚玉、β-Sialon/SiC和β-Sialon/刚玉/SiC三种复相陶瓷材料的主要性能,以及Sialon相含量变化时对性能产生的影响。结果表明:β-Sialon/SiC的抗热震性、抗渣浸蚀性优于β-Sialon/刚玉,在1100℃时,抗热震断裂次数达到40次以上。β-Sialon/刚玉的抗氧化性优于β-Sialon/SiC,在1400℃氧化10h后,各试样的单位面积增重约为:β-Sialon/刚玉,29.5mg/cm2;β-Sialon/SiC,36.0mg/cm2;β-Sialon/刚玉/SiC,33.0mg/cm2。随着Sialon含量的增加,β-Sialon/刚玉的抗热震性和抗渣侵蚀性增强,抗氧化性减弱;β-Sialon/SiC的抗热震性减弱,而抗渣侵蚀性和抗氧化性增强。     

富铝煤矸石碳热还原氮化合成Fe-Sialon复相材料的研究

采用富铝煤矸石、铁精矿粉、焦炭为原料,经过碳热还原氮化在1 400～1 550℃保温4h条件下合成Fe-Sialon复相材料。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究合成温度、焦炭添加量对富铝煤矸石碳热还原氮化的影响。结果表明:①制备得到了Fe-Sialon复相材料,所得产物的主要物相为β-Sialon和Fe3Si;②反应温度为1 400、1 450、1 550℃时,焦炭添加量对产物物相的影响较大。焦炭添加为理论量或过量10%时,所得产物中莫来石、Fe3Si相为主晶相,次晶相为X-Sialon或α-Al2O3,均没有β-Sialon相生成;当焦炭过量大于50%时,X-Sialon作为过渡相向β-Sialon转变,有利于β-Sialon相的生成;③1 500℃下合成的Fe-Sialon复相材料中,β-Sialon为主晶相,其发育成不是很完善的棱柱状晶体。在β-Sialon相周围分散的球状颗粒为Fe3Si相,颗粒直径1～2μm。在本试验条件下,合成Fe-Sialon复相材料的适宜温度为1 500℃,焦炭适宜添加量为理论添加量和焦炭过量10%。     

Sialon-SiC耐磨陶瓷的制备及液固冲蚀磨损性能研究

为解决钻探设备关键零部件磨损失效和寿命短的难题,制备新型高耐磨低成本先进陶瓷材料具有重要的科学价值.以Si,Si3N4,Al2O3,AlN和SiC等为原料,通过氮化反应烧结制备Sialon-SiC复相耐磨陶瓷材料,其主要物相为β-Sialon和α-SiC,其中β-Sialon晶粒呈长柱状.加入30%细颗粒SiC可显著提高Sialon-SiC复相陶瓷液固冲蚀磨损性能.SiC细颗粒的"阴影效应"能够保护背向冲蚀面的基体相免受冲蚀破坏.Sialon-SiC复相陶瓷的液固冲蚀磨损主要表现为材料内的气孔边缘、缺陷区域和基体的凿削和切削.     

Al2O3添加量对锆英石合成ZrN-Sialon的影响

借助XRD和SEM手段,研究了以锆英石和工业氧化铝为原料,在不同温度下采用碳热还原氮化工艺合成ZrN-Sialon复相材料时,氧化铝添加量对复相材料中Sialon相z值的影响。结果表明：在1 500和1 550 ℃下,产物形貌以颗粒状的ZrN和长柱状的β-Sialon为主;当Al₂O₃用量为理论量和过量5%时,Sialon相主要为Si₃Al₃O₃N₅（β-Sialon,z=3）;当Al₂O₃用量为过量10%和20%时,Sialon相出现Si₂Al₄O₄N₄（β-Sialon,z=4）。在1 600 ℃下,产物均为ZrN和Sialon相,其中Sialon相转化为具有片状形貌特征的SiAl₄O₂N₄（15R型AlN多型体）;增加Al₂O₃添加量会促进Sialon相的转化。合成ZrN-Sialon复相材料的适宜氧化铝用量为理论量或过量5%,适宜温度为1 550 ℃。     

利用天然原料合成β'-Sialon及其复合材料的研究进展

综述了利用高岭土、叶蜡石及高铝矾土等天然铝-硅系原料合成β'-Sialon,Sialon-SiC以及Sialon结合刚玉复合材料的研究现状,讨论了在碳热还原氮化过程中,β'-Sialon的物相组成的变化规律及合成机理.     

具有抗过敏活性的全芳香性β-咔波啉类化合物的合成研究

以廉价易得的色氨酸、乳酸和甘油酸及其衍生物为起始原料,经过4步主要反应,合成了4种具有良好生物活性的β-咔波啉类化合物,并以此为基础开展了建立含有手性中心或者连有活性较高的官能团的全芳香性β-咔波啉型生物碱骨架的合成研究工作。目标产物及中间体的结构均经质谱和核磁共振波谱进行了表征。合成方法原料来源广泛,工艺简单,具有很好的经济效益和社会效益。     

煤矸石与烟煤合成β-SiC研究

通过以硅质煤矸石、高岭石质煤矸石、石英砂岩粉和气相ＳｉＯ２分别与烟煤混合为原料合成β－ＳｉＣ的实验研究，实现了“全煤化”合成β－ＳｉＣ．认为硅质煤矸石是合成β－ＳｉＣ的优质原料，煤系石英砂岩粉也可成为理想原料．分析了煤矸石的结构特点及其与合成β－ＳｉＣ的关系．合成产物为超细粉，其平均粒径１５４４μｍ，比表面积０１７ｍ２ｇ，是制造ＳｉＣ制品和炼钢用脱氧剂的好原料     

优质β-羟乙基乙二胺的制取

β-羟乙基乙二胺是合成咪唑啉两性表面活性剂的主要原料,也是一种性能优良的环氧树脂固化剂。文中简略分析了国内β-羟乙基乙二胺产品质量较差的原因,提出采用一种特殊反应器制取优质的β-羟乙基乙二胺。所合成的产品质量同进口样品相似。     

特殊功能粉体的机械化学合成

以磷酸二氢钙和氢氧化钙为原料，开展了机械法合成β－TCP陶瓷粉末的研究，采用搅拌磨机械化学法合成了平均粒径为3．09μm的生物陶瓷粉末β－TCP，解决了目前由于β－TCP粉末粒径大，导致生物陶瓷性能差的难题。最后探讨了机械化学合成反应的机理。     

高岭土制备β-siaion粉体

以广西高岭土为原料，采用燃烧氮化法，在1450℃合成β-siaion粉体，精细化后的高岭土比原矿高岭土合成的β-siaion粉体质量含量明显增加。产品中铝硅酸盐、莫来石和β-siaion粉体的质量比为1：0．5：1．5。添加适量Fe2O3可抑制铝硅酸盐含量增加，是合成β-siaion粉体材料的有效途径。用精细化高岭土，控制N2平均流量在112．5L／min，可保证氮化面积基数较大，对β-siaion粉体形成作用显著。延长氮化时间对合成效果不显著。     

高岭土制备β-sialon粉体

以广西高岭土为原料,采用燃烧氮化法,在1450℃合成β-sialon粉体,精细化后的高岭土比原矿高岭土合成的β-sialon粉体质量含量明显增加。产品中铝硅酸盐、莫来石和β-sialon粉体的质量比为1∶0.5∶1.5。添加适量Fe2O3可抑制铝硅酸盐     

β-环糊精改性PCE对水泥流变及水化性能的影响

为了系统探讨β-环糊精(β-CD)改性聚羧酸减水剂（PCE）,利用β-CD改性异戊二烯基聚氧乙烯醚（HPEG）单体得到β-CD/HPEG包合物,将β-CD/HPEG包合物部分取代HPEG,合成β-CD改性PCE,研究β-CD改性PCE对水泥流变性及水化性能的影响。结果表明：将β-CD插入侧链具有较高的空间位阻效应。β-CD修饰PCE的分散性能随β-CD/HPEG包合物的添加量而变化。β-CD改性PCE的分散效果是由β-CD/HPEG包合物空间位阻及-COO-和-OH基团吸附在水泥表面产生的静电斥力引起。β-CD改性PCE对水泥水化的抑制作用增强,导致诱导期延长,早期水化产物减少。但由于β-CD改性PCE的分散性能增强,28 d水化度得到提高,使得水化产物生成量增加。     

β—二酮类萃取剂的全成及性能研究

阐述了在醇钠作催化剂、芳香烃作溶剂的条件下，由苯乙酮或其衍生物与羟酸酯发生Claisen缩合反应合成β－二酮，特别是芳香族β－二酮的方法。该合成方法的优点是可以制备出高纯度不同结构的β－二酮，且产率高；所需原料为国内易得工业品，反应溶剂可重复使用；方法简便，有较好的工业应用价值，β－二酮的萃取性能表明，它是有效的铜萃取剂。     

羟丙基-β-环糊精的合成

对羟丙基-β-环糊精(注射级)的合成路线进行了优化,结果显示,优化后的工艺成本较低,适用于工业生产,收率可达100%,平均取代度控制在4.0～5.0,β-环糊精残留控制在≤0.3%。     

煤矸石制β—SiC调节α—SiC的导电性能研究

用煤矸石低温合成制取的β－ＳｉＣ微粉来调节α－ＳｉＣ的非线性导电性能，取得了良好效果。讨论了β－ＳｉＣ的导电机理和粒度、含量对α－ＳｉＣ非线性导电性能的影响，指出了有可能用β－ＳｉＣ代替α－ＳｉＣ作防晕材料，从而使材料成本大大降低。     

β—SiC合成中的防氧化方法研究

通过实验，研究了合成了β－ＳｉＣ时的５种防氧化方法及其相应的β－ＳｉＣ产率，认为采取以煤粉半封闭并隔绝空气的方法和用煤热解气体防护的方法是实际可行的，用普通氨气的防护效果也好，但成本高，用高纯氮气，氨气和水蒸汽的防护都是不可取的。     

蒙脱土/β分子筛复合催化材料的合成与表征

以蒙脱土为原料，采用原位晶化的方法合成出蒙脱土／β分子筛介孔-微孔复合催化材料（MMT／β），利用XRD、SEM-EDS、N2吸附．脱附、FT-IR和NH3．TPD对该材料分别进行表征，指出它具有蒙脱土和β分子筛的双重特征；确实由蒙脱土与β分子筛复合而成，并非二者的机械混合；具有微孔和介孔两种结构；其酸性主要集中在弱酸和中强酸．强酸较少。对影响合成的因素分析结果表明，晶化时间、晶化温度和蒙脱土用量影响显著、通过调节蒙脱土含量，可调节该材料的孔性质。     

关于定位误差计算公式的探讨

在对定位误差进行综合分析的基础上 ,归纳总结了适合于单一基面各种定位方式的总定位误差合成计算公式ΔD =｜ΔYcosγ±ΔBcosβ｜ ,介绍了式中“+”、“-”号的判别原则 ,并列举实例进行说明。     

铝-硅复合还原氮化合成矾土基β-SiAlON的研究

以高铝矾土(Al2O3含量68%)、金属铝粉和硅粉为原料,按一定比例配料、混料,将混合均匀的试样,在1100℃~1550℃氮化处理6h,然后测定氮化试样的重量变化率,借助XRD、 SEM及EDS等手段,分析试样的物相组成、显微结构和微区成分.对比单一还原剂铝、硅的反应过程,研究铝-硅复合还原剂还原氮化合成矾土基β-SiAlON的反应过程及机理.结果表明:1100℃,铝粉氮化生成AlN,同时铝粉还原SiO2生成Si; 1200℃,硅粉氮化生成Si3N4,同时有硅粉、氮气和SiO2反应生成Si2N2O; 1300℃~1350℃, Si3N4通过固溶逐渐转化为β-SiAlON,同时有少量硅粉发生还原反应;1400℃~1550℃,试样进入固溶阶段,β-SiAlON量逐渐增多,1500℃达最佳值,生成的β-SiAlON为颗粒状和短柱状.与单一还原剂相比复合还原剂生成β-SiAlON的含量相对较高,晶体发育较好.     

棒状尖晶石型LiMn_2O_4材料的合成及其性能研究

以MnSO_4·H_2O与NaClO_3为原料,NH_4F为辅助剂,通过水热法合成了海胆状β-MnO_2前驱体,研究了NH_4F用量对前驱体形貌的影响。以形貌最优的β-MnO_2作为前驱体与LiOH·H_2O通过高温烧结合成棒状尖晶石型LiMn_2O_4,并将它与商业MnO_2为前驱体合成的尖晶石型LiMn_2O_4进行了结构和性能比较。通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)以及电化学性能测试等手段对MnO_2前驱体以及尖晶石型LiMn_2O_4产物进行了表征。实验结果表明,棒状LiMn_2O_4具有更优越的电化学性能:0.2C下首次放电比容量为119.8 m Ah/g,最高达到123.2 m Ah/g,30圈循环后,容量保持率为94.07%。