X射线荧光光谱法分析铝,硅质耐火材料

采用Ｘ荧光光谱仪测定铝、硅质耐火材料、研究了系统制样方法、基体吸收－增强效应的校正、测定精度及制样精度，拓展了铝、硅质耐火材料的分析范围。     

铝、硅质耐火材料的X射线荧光光谱分析

采用Ｘ射线荧光光谱仪测定铝、硅质耐火材料，研究了系统制样方法及基体吸收－增强效应的校正，还研究了测定精度及制样精度，拓展了铝、硅质耐火材料的分析范围。     

X射线荧光光谱法快速分析消泡剂

以四硼酸锂为熔剂熔融制样,建立了消泡剂中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3和Na2O的X射线荧光光谱分析方法,考察了不同稀释比例的玻璃熔片制备的重复性,讨论了烧失量的影响。本方法采用国家标准样品和人工合成样品来制作工作曲线,通过精密度和准确度实验,表明本方法准确可靠,能满足生产要求。     

x射线荧光光谱测定镁质耐火材料的主次成分

采用高频感应熔融法制样，建立了镁质耐火材料中MgO、Cr2O3、Al2O3、Fe2O3、CaO、SiO2、TiO2的x射线荧光光谱分析方法。考察了熔剂、熔剂试样比以及熔融温度和时间对熔片熔融效果的影响，验证了熔片的均匀性。本方法采用标准样品及人工合成样品共15个制作了各成分具有一定浓度梯度的标准曲线，用理论α系数法校正基体的吸收增强效应。本法分析结果与化学值的一致性较好，且具有较高的精密度。     

铝质耐火材料中多元素的X射线荧光光谱分析

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了铝质耐火材料中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、Fe2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料中多元素

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了镁质耐火材料中SiO2,CaO,MgO,Al2O3,P2O5,Fe2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅质、铝质、镁质和铬质耐火材料中15种组分

硅质、铝质、镁质和铬质耐火材料中MgO、Na₂O、Fe₂O₃、MnO、Cr₂O₃、TiO₂、P₂O₅、SiO₂、CaO、K₂O、Al₂O₃等组分含量的分析,一般采用EDTA滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法测定,操作繁琐,耗时长;而使用X射线荧光光谱法分析时,4种基体的耐火材料需要采用不同的熔融方法和校准曲线。为了将4种基体的耐火材料统一制样方法,并使用同一组校准曲线同时测定MgO、ZrO₂、Na₂O、ZnO、NiO、Fe₂O₃、MnO、Cr₂O₃、V₂O₅、TiO₂、P₂O₅、SiO₂、CaO、K₂O、Al₂O₃等主次组分,实验选用3套国外耐火材料标准样品,并对熔融温度、时间、稀释比等熔融制样条件进行优化;通过峰位及强度扫描确定各元素电压、电流、准直器等条件,达到灵敏度与分辨率最佳,通过扫描PHA确定脉冲宽度,提高准确度。理论α系数校正元素间吸收增强效应,用比例法计算校正谱线重叠,优化校准曲线,提高分析方法准确度。各组分校准曲线线性相关系数R²在0.9940~0.9999之间。按照实验方法熔融JRRM507、JRRM803、JRRM129 3个标准样品,进行方法精密度和熔片精密度试验,结果表明重复性均能达到GB/T 21114—2007要求。按照实验方法选择镁铬矿、高岭土、铝土矿3类标准物质进行正确度验证,VS P14/3、UNS KK、ZBK394标准物质中MgO、ZrO₂、Na₂O、ZnO、NiO、Fe₂O₃、MnO、Cr₂O₃、V₂O₅、TiO₂、P₂O₅、SiO₂、CaO、K₂O、Al₂O₃等主次组分的测定结果与认定值相吻合。     

X射线荧光光谱法测定含碳化硅铝质耐火材料中9种组分

采用6.000 0 g四硼酸锂熔剂挂壁打底铂金坩锅,0.600 0 g试样、1.500 0 g硝酸钠、1.500 0 g过氧化钡混合后放入熔剂挂壁打底坩埚内,加50 mg 碘化铵为脱模剂,在750 ℃预氧化35 min,然后在1 100 ℃下熔融15 min,避免对铂金坩埚产生腐蚀,获得均匀的玻璃片。采用铝质耐火材料标准样品、碳化硅标准样品和纯试剂合成系列含碳化硅铝质耐火材料的校准样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)测定含碳化硅铝质耐火材料中氧化铝、总硅、氧化钾、氧化铁、氧化锰、氧化镁、氧化钙、二氧化钛、五氧化二磷等9组分。对含碳化硅的铝质耐火材料样品进行精密度考察,发现主含量组分氧化铝(w(Al₂O₃)=55.20%)和全硅(w(TSi)=22.50%)的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.20%、0.23%,其他组分的RSD在0.27%～13.3%之间。采用实验方法对以标准样品和纯试剂配制的含碳化硅铝质耐火材料合成标准样品和含碳化硅铝质耐火材料实际样品进行分析,并与合成标准样品的理论值及实际样品的湿法分析值进行比对,结果显示了较好的一致性。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次成分

采用玻璃熔片法制样,建立测定铁矿石中TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、K2O、Ti O2、P、S等主次成分的X射线荧光光谱分析方法。确定了仪器最佳参数,采用系列标样建立了校准曲线,以数学法校正基体效应。对稀释比、熔样时间等进行了探讨,结果表明,试样和熔剂的质量比以1∶15、熔样时间以15 min为好,所得试样在熔剂中的分散度(浓度)适当,可同时适合试样中高、低含量组分的测定。采用熔融法分解试样的方法有效地消除了试样的粒度效应,精确度试验表明,待测元素的相对标准偏差在0.10%~7.14%之间,能满足铁矿石中各元素的检测要求。     

X射线荧光光谱熔融片法测定铜矿中的主次元素

采用熔融片法制样,使用X射线荧光光谱仪测定了铜矿中的13种主次量元素。为了有效地控制在熔样过程中硫的挥发,重点讨论了熔融制片法熔剂、氧化剂、脱模剂的选择及用量,预氧化及熔融温度和时间的选择。对分析元素谱线选择、基体效应和谱线重叠干扰校正等也作了详细讨论。实验表明,熔片制备过程中加入氧化剂硝酸锶既可使坩埚避免被腐蚀,又可准确测定铜精矿中的S,氧化效果最佳。此外,采用Sr作为测量铜元素的内标,分析结果的准确度和精密度均得到很好改善。X射线荧光光谱熔片法测定铜矿中的主次元素结果与参考值一致,表明该法能够有效应用于铜矿中主次元素的测量。     

X射线荧光光谱法快速分析高炉渣中TiO_2

采用高炉渣标准样品为基体 ,加入不同量的纯TiO2 试剂 ,制备合成样品。以硼酸、碳酸锂为熔剂 ,大比例稀释样品 ,熔融制成一系列标准玻璃样片 ,用X射线荧光光谱法测定样片中TiO2 。研究了标样的合成、熔剂的选择、试样的制备和测量条件。用本法测定了渣样中质量分数为 0.3 %～ 5 %二氧化钛 ,与化学分析方法相比 ,省时 ,省力 ,分析成本低 ,无环境污染 ,满足了冶炼现场快速分析的需要     

炉渣和原材料的X射线荧光光谱快速分析

介绍了玻璃熔片X射线荧光光谱法快速分析炉渣中全铁 ,CaO ,MgO ,Al2 O3,SiO2 ,TiO2 ,MnO ,P2 O58种常规成分的方法。讨论了玻璃熔片的制备、熔片的长期稳定性和基体的吸收增强效应的校正 ;采用 2 8个国家标准物质和合成标样制作校准曲线。通过本法与标准样品的标准值和未知样品的化学法、ICP AES法的对照 ,证明了本法是一个高效、快速、准确而实用的分析方法     

X射线荧光光谱法测定硅、磷、铬、锰、铁

以[ KNO3+NaNO3+Sr( NO3)2]为氧化剂,Na2CO3为助熔剂,Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制备样片,建立了高碳铬铁、碳素铬铁、炉料级铬铁中硅、磷、铬、锰、铁的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品和分析试样绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完...     

X射线荧光光谱法测定不锈钢渣样中多元素含量

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了不锈钢渣样中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P2O5、MnO、Fe2O3、Cr2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与化学验证值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

锰矿中多元素的X射线荧光光谱分析

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了锰矿物料中SiO2,CaO,MgO,Al2O3,TiO2,P2O5,MnO,BaO,Fe2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料及其原料中10种成分

采用熔融制样,建立了镁质耐火材料(制品镁砖等)及其原料(水镁石,原料镁砂等)中MgO、Al₂O₃ 、SiO₂ 、CaO、P₂O₅ 、TiO₂、TFe₂O₃、Na₂O、K₂O、MnO的X射线荧光光谱分析方法。与以往方法相比,增加了Na₂O、K₂O的含量测试,为最终对于MgO的准确测试提供了依据。对高镁样品(MgO含量大于90%)的熔剂体系、样品与熔剂稀释比等方面进行了考察,同时对水镁石、菱镁矿等高烧失量样品的烧失量校正进行了探讨。采用国家标准样品GBW07105和高纯镁砂配制的系列校准样品来建立校准曲线,用经验系数法回归校正共存元素间的吸收增强效应。方法的检出限在0.031%～0.45%之间。对样品进行了精密度试验,各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%～3.4%之间。对人工合成样品及标准样品进行测试,结果与湿法测定结果吻合。     

熔片—X射线荧光光谱法测定钼精矿中的主体元素和伴生元素

以Li2B4O7-Li BO2-Li F为混合熔剂,饱和Li Br溶液为脱膜剂,对熔融制片条件进行了实验,包括样品质量和氧化剂用量、预氧化温度及时间、高温熔融温度及时间等条件实验。该文采取钼精矿国家标准样品与钼矿石国家标准样品相结合的方法,同时提高样品称样量,降低熔剂和样品的稀释比,加入Li NO3作为氧化剂,在1 050℃下熔融制片,建立了XRF测定钼精矿的工作曲线;对钼精矿标准样品和东北某大型矿山钼精矿样品中的主体元素Mo以及Cu、Pb、Zn、Mg、Ca等伴生元素进行了分析测定,其测定结果与国家标准分析法一致性良好。该方法的精密度(RSD)为0.52%~5.19%,可满足日常生产的分析质量控制要求。