影响GC/FTIR检测因素探讨

利用气相色谱的分离能力和红外独特的检测能力,对微量混合物进行分析是一种很实用的分析技术。最初的色散型仪器联机,因灵敏度低、扫描速度慢难于实现在线分析。FTIR出现后才实现了GC与IR的在线联机分析,早期的GC/FTIR通常使用大体积光管与填充柱配匹。近些年由于多方技术改进,特别是小容量光管和毛细管色谱联用,检测灵敏度已达到2ng级。而改进的联机技术已检测几百pg组分,但价格昂贵、目前大量使用的仍是光管系统。为了更好的利用GC/FTIR联机系统,寻找改进途径,我们对填充柱和毛细管柱联机系统的检测因素进行研究,本文仅就一些影响因素和近期改进进行一些探讨。     

GC/MS联用技术在医药卫生领域的应用

气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)检测灵敏度高,分离效果好,是检测有机物最常选用的方法。本文综述近年来 GC/MS 联用技术在环境卫生、食品卫生、检验医学和药品管理等医药卫生领域中的应用。     

机械传送带高压液相色谱/质谱联用的操作条件

高效液相色谱(LC)适用于分析热不稳定、强极性、难挥发的有机化合物,在有机化学、生物化学、药物化学等领域中得到广泛应用。而质谱(MS)作为一种检测和鉴定技术,具有通用性及灵敏度高的特点,采用各种质谱技术,可获得化合物的许多结构信息。这两种技术的结合(LC/MS联用),是当代最重要的分析技术之一。LC/MS联用接口的主要技术要求是(1)流动相挥发、排除、实现样品富集。(2)溶质不受损失,     

串联质谱——分析混合物的新技术

众所周知,分析混合物时,首先需要把混合物中的各成分分离,然后才能够进行定性定量测定,这就使混合物的分析工作变得很复杂,有时甚至难以进行。自从色谱—质谱(GC/MS和LC/MS)联机分析仪器出现后,混合物分析获得迅速发展。但是,由于这两种仪器的操作性质截然不同,因此需要用一个特殊的接口装置把两个仪器联接起来,经过色谱和质谱     

GC/MS法分析硫磺熏蒸对杭白菊挥发油成分的影响

分析杭白菊通风晾干品和硫磺熏蒸品的挥发油成分,为其质量评价提供科学依据.采用水蒸气蒸馏法提取7个杭白菊样品挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分离,归一化法测定其相对百分含量,GC/MS法分析鉴定其化学成分.初步分离鉴定出64种成分,其挥发油组成皆以单萜类和倍半萜类化合物为主要成分,但所含化合物的具体种类有很大差异.经硫磺熏...     

食品中三聚氰胺检测方法的研究进展

本文综述了近年来食品中三聚氰胺的检测方法,主要包括气相色谱一质谱联用检测方法（GC—MS）、超高效液相色谱与质谱联用、固相萃取与高效液相色谱联用等,并指出气质联用（GC-MS）技术利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性,可以对比较复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析一次完成,是一种比较完美的现代分析方法。超高液相色谱一串联质谱法具有更快的分析速度、更高的分离能力和灵敏度,可以满足食品中三聚氰胺残留量的快速检测要求。     

提高气相色谱/傅里叶交换红外光谱联用技术灵敏度的途径

文章着重从色谱系统和接口装置两方面对提高GC/FTIR联用灵敏度的问题进行了探讨,讨论了进样、柱性能、接口装置及操作条件对联用效果的影响,总结出提高GC/FTIR系统灵敏度和分辨率的种种有效途径。     

基体隔离GC／FTIR技术

复杂有机试样的分离和鉴定是现代分析化学中极具竞争性的领域。欲解决这类分析问题，仅靠单一分析方法往往难以奏效，因而有必要发展多机联用技术[1，2]。在近年发展起来的诸多联用技术中，尤以气相色谱／红外光谱(GC／FTIR)和气相色谱／质谱联用技术     

利尿剂氨氯吡咪,苄硫噻嗪和三胺喋啶的LC／MS分析

国际奥委会规定检测的利尿剂采用甲基化和硅烷化后进行GC/MS确证分析。目前国际上用LC/MS对这类药物进行确证分析的报道不多,主要原因是LC/MS分析灵敏度不高。本文就上述问题对不同流动相和离子化试剂做了一些灵敏度对比研究实验,分别对标准品和阳性尿进行了LC/TS/MS分析,得到比较理想的结果。为进一步提高灵敏度,还需对流动相、离子化试剂等做更深入的研究。     

气相色谱—质谱联用仪器的新进展

本文介绍了气相色谱-质谱联用仪器(GC/MS)的一些新进展。有的技术目前已经仪器化了。文章从三个方面作了介绍,即:GC/MS中色谱技术的发展,中间装置,质谱计的新功能新方法。着重介绍了质谱计新功能新方法的原理及其特点,其中有化学电离源、场致电离、场解吸技术、大气压力电离源、组合式离子源、单离子检测技术、多离子检测技术、峰匹配技术,以及亚稳离子检测技术等。     

GC/FTIR联用技术及其在化学反应研究中的应用进展

介绍气相色谱和傅立叶变换红外光谱 (GC FTIR)联用分析技术 ,讨论近年来该联用技术分别在联用系统的 4个主要组成部分———气相色谱、傅立叶变换红外光谱仪、接口系统和计算机控制及数据处理中的作用。叙述该联用技术在联用色谱系统、联用接口技术以及数据处理技术等方面的进展和成就。证明气相色谱法独特的分离能力能够与红外光谱的分子结构鉴别能力完美的结合 ,用于分离鉴定各类复杂混合物 ,其检测灵敏度相当高。另外结合研究实际 ,对联用技术在化学反应产物分析以及反应机理研究中的应用进展进行综述和展望。     

MassWorksTM与气相色谱-质谱联用分析洋甘菊精油成分

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术,结合MassWorks^TM质谱解析软件,对产自甘肃省永登县的洋甘菊(Chamomila recutita L.)精油成分进行分析。对两种不同极性的色谱柱进行分离比较实验,确定了适合于洋甘菊精油分离分析的色谱条件和质谱条件,解析并确定出精油中的35种化合物。MassWorks软件在低分辨率质谱上可对化合物分子质量实现精确测量,为低分辨四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供重要依据,同时也为植物精油的成分分析提供新的技术手段。     

气相色谱—质谱新技术在超微量分析上的应用

气相色谱仪(GC)对混合物具有高度的分离能力,但一般情况下缺乏对分离后组分的定性能力;而质谱仪(MS)则相反,对混合物的分离无能为力,而对分离后的组分则具有很强的定性能力。近年来已用各种方式将这两种仪器联结在一起,即气相色谱—质谱联用仪(GC-MS)。它能迅速地进行混合物的分离和鉴定。但是一般的色谱—质谱联用仪的灵敏度只能达到数毫微克～1毫微克的检出极限。     

分离/分析联用技术与仪器

综合评述了各种分离/分析联用技术与仪器。重点论述的内容包括:气相色谱/质谱法各种类型接口和仪器,液相色谱/质谱法联用的困难和现有的六种接口,实现色谱/红外光谱法联用的各种方法和仪器,现有三种质谱/质谱联用仪器产品的型式,以及以上各种联用技术与仪器的发展趋势。此外,还对分离/分析联用技术和仪器的名词术语和符号的统一命名法提出了具体建议。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

自动二级热脱附-单色谱柱-气相色谱质谱联用测定环境空气中臭氧前驱物的研究

针对国内日益突出的臭氧污染问题,研制了基于二级热脱附-单色谱柱-气相色谱/质谱(GC/MS)原理的臭氧前驱物自动监测系统,并评价了该系统的各项技术指标,结果表明:56种臭氧前驱物在单根色谱柱上能实现较好地分离分析,各目标组分检出限均低于0.15×10-9 mol/mol,精密度RSD小于3%,线性相关系数R2达到0.995以上。仪器的性能,如保留时间的稳定性,满足环境空气长期自动监测和目标物定性识别要求。     

选择离子叠加分析法同时鉴定环境样品中的多氯联苯、有机氯农药及多环芳烃

多氯联苯及有机氯农药都是环境污染物,多氯联苯是由一百多种氯化联苯的异构体构成的一组化合物,其在填充柱色谱上得到的一组峰几乎复盖了大部分常用有机氯农药的色谱峰,我们采用GC/MS/DS直接分析未经处理的土样提取液,在数据处理时分别叠加一些特征离子的质量色谱而得到去干扰的各类化合物的选择离子流色谱图,可同时鉴定出多氯联苯、六六六及DDT等有机氯农药。在此基础上,使我们有可能用四极质谱计算机控制的多离子监测法,进一步提高分析的灵敏度。本方法大大减少了样品化学前处理的工作量,是一种灵敏度较高、抗干扰性强、特别适用于复杂环境样品的快速而又准确的鉴定方法。我们已鉴定了二个土壤样品,从遭受PCB污染的土样中鉴定出六六六的贡献,从另一个受到六六六严重干扰的土样中发现了多氯联苯污染的存在,两个土样中都含有多环芳烃,在仪器灵敏度范围内没有检测到DDT类化合物。     

在线GC/MS在工业园区环境管理中的应用

针对工业园区环境管理中突出的恶臭投诉和臭氧超标等问题,介绍了在线气相色谱/质谱(GC/MS)技术的特点和基本原理,并以大曹庄工业园区为例,利用在线GC/MS一段时间内的运行数据重点分析了园区VOCs组成特征、污染来源和臭氧生成潜势等,结果表明,在线GC/MS在识别园区特征因子以及未知组分方面有突出能力,结合风速风向分析和数值模型可以对VOCs进行溯源,是工业园区环境管理的一把利器。     

液相色谱-质谱联用技术在药物代谢产物鉴定中的应用

药物代谢研究贯穿药物开发的整个过程。生物基质中药物代谢产物的快速、准确鉴定有助于理解药物或候选化合物的生物转化途径,确定代谢软位点,从而帮助优化先导物结构,筛选出具有更高代谢稳定性的药物。利用亲核性捕获试剂开展体外代谢实验,检测反应性代谢产物的生成,相关结果可以帮助规避候选化合物进入临床后可能产生的毒性风险。由于液相色谱-质谱联用技术（LC/MS）具有分析通量高、检测灵敏度高、选择性好、能提供丰富的结构相关信息等优点,其在药物代谢研究中的作用越来越重要。本工作综述了近年来作者所在实验室采用LC/MS法开展的药物代谢产物鉴定研究,提出了基于LC/MS技术的药物代谢产物鉴定研究的基本流程和药物在人体内的主要代谢产物,可为临床药动学研究和药物相互作用研究提供数据基础。     

完全用微处理机控制的气相色谱——质谱联用仪

气相色谱—质谱(GC/MS)联用技术,作为识别简单和复杂混合物中有机化合物的一种非常灵敏而有效的方法,正在获得广泛应用。这种方法也是检测混合物中已知化合物的灵敏而有效的方法。气相色谱—质谱联用技术的功能使得它的用途遍及各种领域,包括某些在分析中严格要求仪器有优良的性能以及必需对大量样品进行常规分析的一些领域,典型的例子如环境研究和毒物学研究。