醇碱法合成甲基氯化物的改进试验

O,O——二甲基硫代磷酰氯(以下简称一氯),是硫代磷酸酯型多种有机磷农药的主要中间体。综合有关文献报导,其合成方法有以下几条路线: 1.甲醇与三氯硫磷反应。 2CH_3OH+PSCl_3→(CH_3O)_2PSCl+2HCl 该路线多采用氢氧化钠或吡啶作为脱酸剂。     

共催化法合成一硫代磷酸酯动力学的初探

一硫代磷酸酯(CH_3O)2(?)的合成是生产氧化乐果的重要步骤,其反应为(CH_3O)_2P(S)ONH_4+ClCH_2COOCH_3→(CH_3O)_2(?)然而由于反应物之间的不相溶性,其反应速     

制备格氏試剂的新路綫

格氏試剂(Grignand reagent)中的烷基在催化剂四氯化鈦存在下,会发生异构化作用,从而生成另一种格氏試剂。其重排的机理可解釋如下: (1)鈦的烷基化合物的生成(CH_3)_2CHMgBr TiCl_4→(CH_3)_2CHTiCl_3 MgBrCl (2)鈦的氢化物和烯烴的生成(CH_3)_2CHTiCl_3→CH_3CH=CH_2 TiCl_3H     

硼酸三甲酯的制备

硼酸三甲酯的制备方法有下述三种: (1)硼酸与甲醇按下式反应: H_3BO_3+4CH_3OH→[(CH_3O)_3B+CH_3OH]+3H_2O生成硼酸三甲酯与甲醇的共沸混合物。然后再分离出硼酸三甲酯。(2)三氧化二硼与甲醇按下式反应: B_2O_3+3CH_3OH→(CH_3O)_3B+H_3BO_3生成硼酸三甲酯。     

过渡金属甲基磺酸盐催化酯化反应

比较了Mn(CH_3SO_3)_2·2H_2O、Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Zn(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Co(CH_3SO_3)_2·4H_2O四种过渡金属甲基磺酸盐催化乙酸与正丁醇酯化反应的活性。其中Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Zn(CH_3SO_3)_2·4H_2O和Co(CH3SO3)2·4H_2O催化活性最高,而Mn(CH_3SO_3)_2·2H_2O活性较低。以Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O为催化剂,环己烷为带水剂,确定了适宜的反应条件为:n(乙酸)=0.2mol,n(醇)∶n(酸)=1.2,x(催化剂)=0.5%,V(环己烷)=15mL,反应时间86min,酯化率100%。同时,催化剂经过简单的相分离之后可以多次使用。     

氧乐果制备技术改进

由于乐果长期使用,对多种害虫已产生抗药性,药效下降而滞销,而氧乐果对已产生抗药性的蚜、螨仍有较好药效,普遍受到欢迎,因此许多乐果生产厂纷纷改产氧乐果。氧乐果制备方法有异氰酸甲酯法;氯乙酰甲胺法;乐果氧化法;硫代硫酸钠法;一甲胺后胺解法。反应式为: (CH_3O)_2P(O)-SCH_2COOCH_3 CH_3NH_2→(CH_3O)_2P(O)-SCH_2CONHCH_3 CH_3OH     

由三氯化磷和环氧乙烷制造乙烯利

在0.03～0.2％(ClCH_2CH_2)_2O存在下,由三氯化磷和环氧乙烷反应生成P(OCH_2CH_2Cl)_3。它与ClCH_2CH_2Cl反应,生成ClCH_2CH_2P(O)(OCH_2CH_2Cl)_2,该产物经蒸气饱和的HCl水解,得到乙烯利和ClCH_2CH_2Cl,二氯乙烷蒸气再循环到最初的缩合步骤中。     

直接法合成甲基(氢)二氯硅烷新工艺研究

直接法合成甲基(氢)二氯硅烷具有原料易得、可以连续化生产的显著特点。传统的合成工艺路线有两条:(1)以 Si、CH_3Cl 和H_2为原料合成(2)以 Si、CH_3Cl 和 HCl 为原料合成。本文通过催化作用原理研究,提出了以 Si、CH_3Cl 为原料直接法合成 CH_3SiHCl_2的新工艺。采用 Cu-Cl—Ni—Zn 催化体系不但能使 CH_3Cl 适量分解产生 HCl,而且还能促进 HCl 与 Si、CH_3Cl 反应并有效地转化为目的产物 CH_3SiHCl_2,由小试和400mm 流化床中试所得的混合单体中,CH_3SiHCl_2含量>15%,(CH_3)_2SiCl_2>50%,为工业化生产有机硅含氢单体开辟了新的途径。     

3％乐果3％六六六混合粉剂分析

一、溴量法测混粉中乐果含量1.原理:(1)碘化钾在酸性溶液里放出碘化氢2KI H_2SO_4→2HI K_2SO_4(2)溴化钾-溴酸钾溶液在酸性溶液中析出溴5KBr KBrO_3 3H_2SO_4→3Br2 2K_2SO_4 3H_2O(3)乐果被溴分解还原(CH_3O)_2P(S)SCH_2CONHCH_3 7Br_2 9H_2O→(CH_3O)_2P(O)OH HO_3S-CH_2CONHCH_3 H_2SO_4 14HBr(4)剩余的溴被碘化氢还原成溴化氢,并析出碘     

低压氨解乙醇胺生产乙二胺

乙二胺为重要的化工中间体,较古老的方法是二氯乙烷(EDO)与氨在非催化条件下反应而得:ClCH_2CH_2Cl-2NH_3→NH_2CH_2CH_2NH_2·2HOl (1)ClCH_2OH_2Cl NH_2CH_2CH_2NH_2·2HCl 2NH_3→NH_4Cl NH_2CH_2CH_2NHCH_2CH_2NH_2·3HGl (2)ClCH_2CH_2Cl NH_3→ClCH=CH_2 NH_4Cl(3)所生成的乙二胺(EDA)、二乙撑三胺(DETA)和三乙撑季胺(TETA)等的盐酸盐在水溶液     

赖氨酸工业的发展现状与展望

<正> 赖氨酸是一种有机酸,又名2.6-二氨基已酸,分子式为NH_2(CH_2)_4CHNH_2CO_2H,因其带有氨基,故属于氨基酸类。赖氨酸有L-型和D-型两种结构,微生物产生的为L-型,本文将L-赖氨酸简称为赖氨酸。     

硅橡胶甲基弯曲振动模式的三级红外光谱研究

采用红外光谱(IR)研究了硅橡胶结构,并以硅橡胶甲基弯曲振动(δ_(CH_3-silicone))为研究对象,进一步研究了硅橡胶的变温红外光谱(TD-IR)和二维红外光谱(2D-IR)。结果表明,随着测定温度的升高,硅橡胶δ_(CH_3-silicone)对应的吸收强度及频率发生明显改变。硅橡胶δ_(CH_3-silicone)包括面内弯曲振动(β_(CH_3-silicone))和面外弯曲振动(γ_(CH_3-silicone))。硅橡胶β_(CH_3-silicone)对应的吸收频率为1 413 cm~(-1)(β_(CH_3-1-silicone))和1 404 cm~(-1)(β_(CH_3-2-silicone)),热扰动下硅橡胶β_(CH_3-silicone)吸收峰变化快慢顺序为:1 413 cm~(-1)(β_(CH_3-1-silicone)) 1 404 cm~(-1)(β_(CH_3-2-silicone))。硅橡胶γ_(CH_3-silicone)对应的吸收频率为1 260 cm~(-1)(γ_(CH_3-1-silicone))和1 253 cm~(-1)(γ_(CH_3-2-silicone)),热扰动下硅橡胶γ_(CH_3-silicone)吸收峰变化快慢顺序为:1 260 cm~(-1)(γ_(CH_3-1-silicone)) 1 253 cm~(-1)(γ_(CH_3-2-silicone))。     

新型苹果树杀菌剂Cyprex

化学结构:醋酸十二烷基呱(dedecylguanidineacetate)CH_3-(CH_2)_(11)NH·C(=NH)·NH_2·CH_3-COOH。它曾以试样编号 E.F5223 的名称进行过三年的实地药效试验。据参加试验的植物病理学家声称,它可以算得是近乎最理想的苹果树杀菌剂,防护与扫杀性能俱备,能够渗入树叶。苹果疮痂病乃是果树种植业的最大问题之一,正     

利用合成 O,O-二甲基二硫代磷酸酯副产物——中性油制氧乐果的初步研究

一、合成依据关于O,O-二甲基二硫代磷酸酯副产物中性油的组成,据国外文献报导及南开大学元素所采用薄层层析,柱层析和气相色谱法综合分析,测得中性油主要含以下六种化合物: 1.硫代亚磷酸二甲酯(CH_3O)_2PSH 2.二硫代磷酸三甲酯(CH_3O)_2P(S)-SCH_3 3.硫代磷酸三甲酯(CH_3O)_3PS 4.四甲基硫代焦磷酸酯(CH_3O)_2P(S)-SP(S)(OCH_3)_2 5.双(O,O-二甲基)硫代磷酰二硫化物     

异氰酸甲酯的制造方法

<正> Gatterman L.和G.Schmidt在1887年最先发表了将甲胺盐酸盐在250℃下用光气处理,得到的N—甲氨基甲酰氯(CH_3NHCOCl,以下简称MCC)再与石灰一起加热分解而制备异氰酸甲酯(CH_3NCO,以下简称MIC)的方法。 CH_3NH_2·HCl+COCl_2—→CH_3NHCOCl+HCl     

提高N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺收率的有效方法

N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺(以下简称“酰胺”)是合成目前国内外广泛使用的Kathon 类防腐剂中甲基异噻唑酮的重要试剂。对其合成已有报道,反应温度在5℃时,产率为80%。我们经实验发现,降低反应温度和过滤物及滤液的回收温度可以有效地提高“酰胺”的收率。1 实验部分N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成用3,3′-二硫代二丙酸甲酯和甲胺的稀盐酸水溶液进行酰基化反应:(SCH_2CH_2COOCH_3)_2+2CH_3NH_2→(SCH_2CH_2CONHCH_3)_2+2CH_3OH把装有电动搅拌、温度计和加液漏斗的     

橡子淀粉废渣制谷氨酸的试验

橡子废渣为野生橡子提取淀粉后的残渣,含有单宁、胶体色素等大量的异味杂质(曾酿酒,较粮食原料风味差),以年产干吨橡子淀粉就有千吨以上的橡渣,若全国产的橡子能够综合利用,其数量更多。我们遵照毛主席“综合利用大有文章可做”的伟大教导,决心要以橡渣作为工业原料,变废为宝,同时了解谷氨酸(HOOC.CHNH_2·CH_2·CH_2·COOH)可作医药、味精等,国内外广泛需要,但一般都以粮食淀粉糖为     

近二十年来电化学氟化反应概况（二）

2.5 醚类化合物的 ECFGreen Gross Corp.制备了具有结构(60)的全氟醚,如从含有氟的底物CH_3(CH_2)_5—C(OOH_3)(CF_3)_2制取60(R=CF_3(CF_2)_5,R′=CF_3);     

用氯化钙作长效催化剂酯化低碳脂肪酸

低碳脂肪酸是指碳数为十以下的脂族羧酸,如己酸CH_3(CH_2)_4COOH,庚酸CH_3(CH_2)_5COOH,癸酸CH_3(CH_2)_8COOH等等。其酯类广泛应用于食用香精和有机合成。通常以相应的脂肪酸和醇以硫酸作     

饲料添加剂氯化胆碱——制硫酸钾副产盐酸的另一利用途径

胆碱和氯化胆碱统称为胆碱,别名维生素B_4。结构式:胆碱[HO—CH_2—CH_2—N~ —(CH_3)_3] 氯化胆碱[HO—CH_2—CH_2—N~ —(CH_3)_3]·C1分子量:胆碱104.17,氯化胆碱139.63。 胆碱系由三甲胺与环氯乙烷经化学反应制得,由于碱性极强,饲料工业应用的是氯化胆碱。它是极易吸湿的结晶,稍具鱼腥味,极易溶解于水及乙醇。吸收二氯化碳后,挥发胺的味道。