高效液相色谱测定啤酒中的黄腐酚

通过C18固相微萃取柱的富集,利用高效液相色谱法实现了啤酒中μg/L级的黄腐酚检测.选取市场啤酒样品进行定量分析,获得了同国外文献较为一致的结果,其检测线性范围为0.011～5.0mg/L,线性系数为0.9997,连续进样RSD为2.3%,加标回收率为94%～98%.     

RP-HPLC法测定酒花中的黄腐酚

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测酒花中黄腐酚含量的方法.选用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.枉温25℃,流速0.5mL/min,检测波长370nm.在此条件下,黄腐酚得到很好分离,在1.13～113mg/L范围内线性关系良好,R2=0.9992,外加标回收率在95.05%～104.03%之间,RSD=2.71%.该方法可以简便、准确地测定酒花中黄腐酚的含量.     

RP-HPLC法测定酒花中的黄腐酚

建立了反相高效液相色谱法（RP-HPLC）检测酒花中黄腐酚含量的方法。选用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18柱（250mm×4·6mm,5μm）,以甲醇和0·2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。柱温25℃,流速0·5mL/min,检测波长370nm。在此条件下,黄腐酚得到很好分离,在1·13～113mg/L范围内线性关系良好,R2=0·9992,外加标回收率在95·05%～104·03%之间,RSD=2·71%。该方法可以简便、准确地测定酒花中黄腐酚的含量。      

RP-HPLC法检测酒花中的黄腐酚、异黄腐酚与8-异戊烯基柚皮素

为实现酒花中3种有效组分——黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的同步检测,利用反相高效液相色谱建立这3种物质的同步检测体系。采用ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),乙腈-1%甲酸溶液作流动相,非线性梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长370 nm和288 nm。试验结果表明,在优化的色谱条件下,3种物质的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998,精密度好(RSD1%),回收率在93%～106%之间。该检测方法可以同步测定酒花中的黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素。此外,考察了不同溶剂的提取效果,结果发现用中等极性溶剂提取这3种物质的效果较好。     

富含黄腐酚啤酒的研究与制备

酒花中的黄腐酚具有多种有利于人类的生物活性.文中通过在啤酒中添加高纯度的黄腐酚粉末来提高啤酒中的黄腐酚含量,并对其利用情况及啤酒老化情况进行了研究.最终选用在成品啤酒中添加黄腐酚的工艺,这一添加方法能够保证黄腐酚含量在0.35mg/L～3.5mg/L,并且能够抑制啤酒的老化.     

黄腐酚的研究现状及啤酒酿造应用前景

黄腐酚是由酒花所分泌产生的,属于异戊烯类黄酮化合物（Xanthohumol,简称Xn）。黄腐酚具有抗癌、预防和治疗糖尿病、抗氧化等多种生理活性。黄腐酚的提取方法主要有：有机溶剂提取、大孔树脂吸附、超声技术提取、高速逆流色谱提取法。饮用啤酒是人体吸收黄腐酚的唯一方法,通过提高啤酒中黄腐酚的含量,可提高人体对黄腐酚的摄入量,可采用在啤酒酿造工艺过程提高啤酒的黄腐酚含量。（孙悟）     

高效液相色谱在啤酒检测中的应用

高效液相色谱法（HPLC）已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。本文主要介绍了高效液相色谱法（HPLC）原理、维护以及在啤酒检测中的应用。     

浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中苯甲酸

建立了基于浊点萃取(CPE)测定牛奶中苯甲酸的高效液相(HPLC)色谱法.以非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(Tween-20)为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间、pH值等因素对浊点萃取效果的影响.CPE方法的优化条件:Tween-20的浓度为3%(V/V)、(NH4)2SO4的浓度300g/L、在pH值为4的条件下90℃萃取10min;色谱条件:色谱柱为Venusil MP C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙酸铵水溶液(0.02mol/L)-甲醇(体积比为90:10),流速为1.0mL/min,检测波长230nm.在上述实验条件下,苯甲酸在0.2-2μg/mL时其浓度与检测信号呈线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.025μg/mL;在牛奶样品中加标回收率为98.90%100.16%,相对标准偏差为1.2%2.5%.     

浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中的 喹诺酮类抗生素

目的建立浊点萃取-高效液相色谱(紫外检测器)技术检测牛奶中6种喹诺酮类药物的分析方法。方法牛奶样品采用冰乙酸和无水硫酸钠破乳,经Tween 20表面活性剂萃取后,加入浓氨水、正丁醇、无水硫酸钠,在50℃水浴锅中进行平衡分离,将分离出的水相去除,表面活性剂相进高效液相色谱仪检测分析。结果 6种喹诺酮类药物在0.05~2μg/m L范围内线性关系良好(r~2≥0.9991),检出限(S/N=3)为8.27~10.81μg/L。6种喹诺酮类药物在0.05、0.1、0.2 mg/L 3个水平回收率为71.3%~96.8%,相对标准偏差为1.24%~6.02%,结论该方法准确、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求。     

硅胶柱层析分离啤酒花中的黄腐酚

利用硅胶柱层析法对啤酒花浸膏中的黄腐酚进行了分离,采取了2种洗脱方法。方法一是采用石油醚和乙酸乙酯固定比例(2:1)洗脱2次,第1次洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液,浓缩成浸膏,进行第2次洗脱;方法二是以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂梯度洗脱2次,第1次梯度洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液,浓缩成浸膏,进行第2次梯度洗脱。结果表明,方法一的分离效率高、速度快,黄腐酚得率较高(44.88%),但黄腐酚的纯度较低(57.78%);方法二的黄腐酚得率较低(43.16%),但纯度高(81.10%),部分馏分浓缩后有结晶析出,经HPLC检测为黄腐酚结晶单体,纯度达到98.1%,因此可以应用硅胶柱层析法高效分离和纯化啤酒花黄腐酚。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的 双酚A和壬基酚

目的 建立浊点萃取-高效液相色谱相结合检测牛奶中双酚A和4-n-壬基酚的分析方法。方法 应用浊点萃取(CPE)对牛奶中的双酚A和4-n-壬基酚进行萃取富集。研究确立了牛奶体积为10mL时,冰乙酸体积为200 μL,无水硫酸钠质量为0.900 g,离心参数为9917.355 g（10000 r/min）、8℃、10 min的最佳破乳条件; 最佳浊点萃取条件为: Tween 20的浓度为100g/L,无水硫酸钠的质量为0.020g,正丁醇的体积为200μL,平衡温度为60℃,平衡时间为30min。结果 双酚A在0.05-2.00mg/L,壬基酚在0.1~5.00mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,双酚A的加标回收率在85.60～91.20 %之间,壬基酚在71.30~73.30%之间,RSD为3.42～9.85 %,方法的检出限分别为7.36 μg/kg、93.19μg/kg。结论 该方法具有有机试剂用量少、灵敏度高、绿色环保以及操作简单等特点, 对于牛奶中的双酚A和壬基酚有着良好的检测效果。     

高效液相色谱法测定玉米中的游离酚和结合酚

建立了高效液相色谱法同时测定玉米中游离酚和结合酚的检测方法,包括原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸、芥子酸、芦丁、橙皮素、槲皮素。有机溶剂提取玉米中的游离酚,碱法提取玉米中的结合酚,以ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl(4.6 mm×250mm,5μm)为分析柱,乙腈(A)和含0.4%乙酸的超纯水(B)为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器280 nm波长检测。14种酚类化合物在一定浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4~0.999 9,加标回收率为90%~108%,相对标准偏差为0.03%~3.59%。试验结果表明,该方法能用来同时测定玉米中的游离酚和结合酚。     

酒花中"黄腐酚"的最新研究进展与开发前景

啤酒花中特有的一种名叫黄腐酚的物质被越来越多的人们所关注,该物质属异戊烯类黄酮化合物(Xantho-humol,简称Xn),经科学家研究表明:黄腐酚具有明显的抗癌等功效.重点介绍了国内外学者对啤酒中所含黄腐酚的最新研究进展,进一步论述了今后对富含黄腐酚等因子的功能性保健啤酒的开发前景.     

高效液相色谱HPLC测定啤酒中木聚糖的研究

以高效液相色谱法测定啤酒中的木聚糖,结果表明,实验加标回收率分别为93.36％,相对标准偏差RSD值为1.73％;液相色谱法可以准确分析啤酒中木聚糖的含量.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的真菌毒素

建立啤酒样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、雪腐镰刀菌烯醇等7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。啤酒样品经过Mycosep226多功能净化柱净化后,取净化液吹干浓缩后,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,在负离子模式下,用电喷雾电离串联质谱以多反应监测模式（MRM）进行检测分析,同位素内标法进行定量。结果表明,7种真菌毒素在2～1000μg/L浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.03μg/L,在20μg/L、200μg/L、500μg/L 3个加标水平下进行了验证试验,平均回收率为82.7%～115%,相对标准偏差为1.94%～9.87%。该方法简便、快速、准确,满足实验要求,可用于啤酒样品中真菌毒素的多残留的检测分析。     

超声辅助浊点萃取-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中天然VK同系物

通过优化超声辅助提取和微波辅助浊点萃取方法,建立超声辅助浊点萃取-液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定蔬菜中天然VK同系物叶绿醌(phylloquinone,PK)和四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)的检测方法.蔬菜样品经乙腈超声辅助提取分离出分析物,并通过微波辅助浊点萃取,以甲酸铵溶液-甲醇作为流动...     

啤酒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测定

采用高效液相色谱法对啤酒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)进行分析检测。选用色谱柱Zorbax Eclipose XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(体积比20∶80),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长210nm。在此条件下,DON得到很好分离,在0.75～100mg/L范围内线性关系良好,R2=0.999 3,外加标回收率在85.36%～96.92%之间,RSD为4.21%,该方法可以简便、准确地测定啤酒中DON含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中的二甲基黄残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定豆制品中的二甲基黄的含量。方法豆制品经乙腈超声提取,经色谱柱Thermo C_(18)Acclaim RSLC分离,采用乙腈:水(85:15,V:V)作为流动相进行等度洗脱;质谱(electronic spray ion,ESI+)采用多离子监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对二甲基黄的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在5 min内可完成二甲基黄的分离分析。二甲基黄在10~500μg/L范围内具有良好的线性关系,在50、100和200μg/L 3个添加水平下的加标回收率为90.2%~94.2%,相对标准偏差为0.926%(n=9),方法的检出限为0.4μg/kg。结论该方法快速准确、灵敏度高,可适用于测定豆制品中二甲基黄的残留量。     

葡萄酒中14种单体酚的高效液相色谱测定

建立一种新的、同时测定葡萄酒中14种单体酚含量的高效液相色谱法。采用ZORBAXSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-冰醋酸-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长280nm。测定6种不同地区、不同年份的赤霞珠干红葡萄酒中14种单体酚的含量。结果表明,不同地区相同品种葡萄酒中没食子酸、儿茶素、表儿茶素3种单体酚含量均较高,但14种单体酚含量各不相同,同地区不同年份的赤霞珠葡萄酒单体酚含量亦有差别,葡萄酒中几种主要单体酚随时间的变化含量均有降低,同时伴随着部分单体酚含量的增加。     

液相色谱-串联质谱法检测豆制品中的二乙基黄

目的建立一种简单、快速的豆制品中二乙基黄的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经乙腈超声辅助提取和离心分离,进样后目标物经由C18柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈做流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式下选择离子反应监测(SRM)。结果本法对二乙基黄的检出限为0.5μg/kg,加标回收率为85.5%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.9%(n=6),且二乙基黄在0.05~10 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)可达0.9997。结论本法适用于对豆制品中二乙基黄的快速检测。