甲醇与多聚甲醛反应制备甲缩醛

以甲醇和多聚甲醛为原料、硫酸为催化剂,在甲苯溶剂中合成了甲缩醛。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量对甲醇转化率的影响。实验结果表明,较适宜的工艺条件为:反应温度60℃,n(多聚甲醛):n(甲醇)=0.550,催化剂用量(占甲醇的质量分数)5%,反应时间60 min。在此条件下,甲醇的平衡转化率为84.6%,甲缩醛的选择性为97.9%。为提高甲醇的转化率和甲缩醛的收率,将精馏技术应用到甲缩醛合成过程中,并取得了较好的效果。采用精馏技术后,生成的甲缩醛以甲缩醛、甲醇和水的共沸物的形式蒸出,甲醇的平衡转化率达91.8%,甲缩醛的选择性达99.4%;精馏产品的质量组成为甲缩醛91.1%、甲醇6.8%、水2.1%。     

D002强酸性离子交换树脂催化醇醛缩合生产甲缩醛的工艺模拟

基于连续搅拌反应器(CSTR),对D002离子交换树脂作催化剂反应合成甲缩醛的过程进行了模拟。在确定了参数的甲缩醛反应动力学模型的基础上,用Aspen Plus软件建立了CSTR流程。在甲醇进料流量为2kmol/h、甲醛进料流量为1kmol/h、水进料流量为4.44mol/h的条件下研究了催化剂用量、反应温度、反应器体积、反应器操作压力等因素对甲缩醛收率的影响。得到的优化工艺条件如下:催化剂质量分数为10%,反应温度为100℃,反应器体积为10m3,醇醛物质的量比为2:1,反应器操作压力为常压。采用优化的工艺参数后甲缩醛收率可达58.0%。     

La-OMS-2催化剂催化甲苯氧化制苯甲醛

合成了氧化锰八面体(OMS-2)分子筛,采用离子交换法和浸渍法制备了稀土金属La改性的OMS-2分子筛(La-OMS-2)催化剂,并用于甲苯液相选择性氧化制苯甲醛,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧气流量及溶剂种类对甲苯转化率和苯甲醛选择性的影响,对La-OMS-2催化剂进行了X射线衍射表征和BET比表面积测定。实验结果表明,离子交换法制备的La-OMS-2-A催化剂的活性高于浸渍法制备的La-OMS-2-B催化剂,在甲苯0.1mol、溶剂冰乙酸10mL、氧气流量60mL/min、La-OMS-2-A催化剂用量0.10g、反应温度353K、反应时间1.0h的条件下,甲苯转化率达61%,苯甲醛收率为56%。加入La对OMS-2分子筛中的MnO晶格结构产生了影响,提高了苯甲醛的收率。     

浓甲醛与甲缩醛催化合成聚甲氧基二甲醚

研究了85%(w)甲醛溶液(简称浓甲醛)与甲缩醛(DMM)在阳离子交换树脂催化下合成聚甲氧基二甲醚(PODE_n,n表示聚合度)的过程。采用FTIR、SEM和压汞法对催化剂进行了表征,考察了不同催化剂、反应温度、浓甲醛与DMM质量比和反应时间对甲醛转化率和目标产物PODE_2-8选择性的影响。实验结果表明,4种阳离子交换树脂催化剂的酸类型为L酸,酸性越强,越有利于合成PODE_n;催化剂具有过渡孔至大孔连续分布的孔结构有利于链增长反应发生。最佳反应条件为:3#催化剂、反应温度55℃、压力0.6 MPa、浓甲醛与DMM的质量比为1∶3、反应时间40 min。在此条件下,甲醛转化率为61.22%,PODE₍2-80选择性为47.05%。     

溴化铜一步催化氧化液相甲醇合成甲缩醛

采用CuBr_2作为催化剂催化氧化液相甲醇合成甲缩醛,系统考察了CuBr_2质量浓度、反应温度、反应压力、反应时间等因素对反应的影响。确定最佳反应条件为:CuBr_2质量浓度0.04g/m L、温度130℃、O_2压力3MPa和反应时间4h时。在此条件下,甲醇转化率达到29.7%,甲缩醛选择性达到81.0%。CuBr_2重复使用16次后,活性仍然保持稳定。     

制备方法对丁烯氧化脱氢制丁二烯催化剂反应性能的影响

分别采用溶胶-凝胶自燃烧法、水热法、共沉淀法制备出丁烯氧化脱氢制丁二烯催化剂,在10 m L微型固定床反应器上,对所制备催化剂的反应性能进行了评价,并对共沉淀法的制备工艺条件进行了优化。结果表明:溶胶-凝胶自燃烧法所制备催化剂仅含有尖晶石型铁酸锌相,而水热法和共沉淀法所制备催化剂具有尖晶石型铁酸锌和三氧化二铁2相混合结构,且共沉淀法制备的催化剂中2相的结晶度更高; 溶胶-凝胶自燃烧法所制备催化剂的反应性能最差,其他2种方法所制备催化剂的反应性能相当; 通过优化共沉淀法制备工艺条件,催化剂的丁二烯选择性、丁烯转化率、丁二烯收率依次可达到95.6%,88.3%,83.5%。     

三聚甲醛和甲缩醛合成聚甲醛二甲醚

以甲缩醛(DMM)和三聚甲醛(TOX)为原料,在间歇反应釜中采用大孔强酸性阳离子交换树脂D8099-T为催化剂,合成了柴油添加剂聚甲醛二甲醚(PODE_n)(n为聚合度),考察了反应温度、原料配比、反应时间、催化剂用量和反应压力对反应的影响,并研究了催化剂的重复使用效果。实验结果表明,较优的工艺条件为:反应温度60℃,原料配比n(甲缩醛)∶n(三聚甲醛)=2∶1,反应时间2.0h,m(催化剂)∶m(原料)=2.0%,初始N_2压力2.0MPa。在该工艺条件下,三聚甲醛转化率为90.86%,PODE_(3-4)收率为48.67%。催化剂重复使用8次后,其催化活性未明显下降。     

甲缩醛和甲醛催化合成柴油添加剂聚甲氧基二甲醚

以甲缩醛(PODE1)和甲醛为原料,在固定床反应器中利用对甲苯磺酸改性的大孔阳离子树脂为催化剂,通过连续进料的方式制备了柴油添加剂聚甲氧基二甲醚(PODEx)(x为聚合度),利用化学滴定和GC法考察了反应温度、反应压力、重时空速、原料配比及不同原料对反应的影响。实验结果表明,适宜的反应条件为:反应温度70℃、反应压力1.5 MPa、重时空速3 h-1、原料配比n(甲醛)∶n(PODE1)=4∶1。在此条件下,PODE1的转化率为60.54%,PODE3~5的选择性和收率分别为33.92%和20.54%。加入PODE2可提高目标产物PODE3~5的选择性和收率。     

甲烷空气催化部分氧化制合成气与含氮合成气制二甲醚的研究

采用常规浸渍法制备了经镧和镁改性的镍基催化剂 ,以铜锌铝甲醇合成催化剂和HZSM 5分子筛通过机械混合制备了二甲醚合成催化剂。采用固定床流动反应色谱装置研究了甲烷空气催化部分氧化制合成气的催化性能 ,同时开展了以含氮合成气制备二甲醚的研究。结果说明 ,镍基催化剂对甲烷空气部分氧化制合成气在常压下具有高的转化率 ,随压力升高 ,转化率明显下降 ,并且催化剂严重积炭 ,通过向反应体系添加H2 O和CO2 可以提高加压条件下的CH4转化率并抑制催化剂积炭 ,还可获得n(H2 ) /n(CO)接近 2的合成气 ,满足合成二甲醚的要求。采用含氮合成气制备二甲醚 ,在压力 7.0MPa ,空速 10 0 0h-1条件下 ,催化剂连续使用 2 0 0h性能基本稳定 ,CO转化率在 93%左右 ,DME选择性在 77%左右 ,DME收率在 72 %左右     

纳米Beta分子筛催化合成聚甲氧基二甲醚

针对纳米分子筛粒径小、孔道短、比表面积大等优势,将纳米Beta分子筛用于催化合成聚甲氧基二甲醚(PODE_n,n为聚合度),并与常规Beta分子筛进行活性对比。实验结果表明,纳米Beta分子筛的活性明显优于常规Beta分子筛,低温条件下尤为突出;当整个反应体系达到平衡时,PODE_(3-5)的收率达到极值。纳米Beta分子筛合成PODE_n的工艺优化结果为:甲缩醛与甲醛摩尔比2∶3、反应温度35℃、反应时间30 min,自生压力的条件下,PODE_(3-5)收率最高可达62.26%。     

甲醇－碳酸二甲酯、甲醇－氯苯和碳酸二甲酯－氯苯二元系常压汽液相平衡的研究

用Ｅｌｉｓ平衡蒸馏器测定了甲醇－碳酸二甲酯、甲醇－氯苯和碳酸二甲酯－氯苯三对二元系的常压汽液相平衡数据，用统计学方法对其进行了热力学一致性检验，采用改进的Ｐｅｎｇ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ方程计算气相逸度系数，用Ｗｉｌｓｏｎ方程和ＮＲＴＬ方程计算液相活度系数，对试验数据进行了关联，取得了满意的结果     

5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑的合成

以对羟基苯甲腈和叠氮钠为主要原料,采用点击化学法环加成合成-种质子导体5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑.通过单因素法考察了反应物配比、时间、温度对中间物5-(4-羟基苯基)-四氮唑收率的影响.最佳工艺条件为:n(对羟基苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.4,130℃,24 h,50℃下酸化1....     

清净分散型航空活塞式发动机润滑油

考察了空军油料研究所和石油化工研究院共同研制的清净分散型航空活塞式发动机润滑油的主要性能指标,并与20号航空润滑油及20号合成烃航空润滑油比较.结果表明,该清净分散型活塞式发动机润滑油在清净分散性能、低温启动性能及使用寿命上较20号航空润滑油和20号合成烃航空润滑油有了大幅度的提高.     

Concentration of Cd (II), Cu (II), Pb (II), Se (IV) and Zn (II) in cultured sea bass (Dicentrarchus labrax) tissues from Tyrrhenian Sea and Sicilian Sea by derivative stripping potentiometry

The purpose of this study is to investigate the bioaccumulation of trace metals (Zn, Cu, Se, Cd, and Pb) in cultured Dicentrarchus labrax tissues, liver and muscle, from the Sicilian coasts of Mediterranean sea. The relationship between heavy metals contamination of feed and seawater and their bioaccumulation in fish tissues was also studied. Potentiometric stripping analysis (PSA) was used to determine simultaneously the content of Cd (II), Cu (II), Pb (II) and Zn (II), in fish tissues, feed and sea water, whereas selenium concentration was determined by cathodic stripping potentiometry (CSP). Metal cations were extracted from fish tissues, commercial feed and sea water (for total metal determination) by peroxide hydrogen/hydrochloric acid treatments; seawater did not need any sample pre-treatment for dissolved metals determination. The low concentration of metals in the studied matrices required a highly sensitive method for their determination and a simple sample preparation procedure, and the proposed method was well-suited for this purpose.     

Poly(alkyl (meth)acrylate) depressants for paraffin oils

The peculiarities of synthesis of higher poly(alkyl (meth)acrylate)s bearing C₁₆–C₂₆ alkyl fragments are considered, and a comparison of their functioning as depressants for paraffin oils from different deposits is carried out. It is shown that the highest efficiency in oils under study is manifested by the sample of C₁₆–C₂₀ poly(alkyl acrylate) with a weight-average molecular mass of 70000.     

TELSEIS R_TD_T采集站双道不通的分析及解决方法

本文对TELSEIS R_TD_T采集站双道不正常的故障作了较为详细的测试分析,并给出了正确的维修方法。     

聚氧化乙烯(PEO)的合成及应用

介绍了 PEO的性质及合成机理 ,综述了合成 PEO的催化剂体系及其应用 ,展望了 PEO的发展前景     

对甲氧基肉桂酸正丁酯的合成

实验以两步法合成了甲氧基肉桂酸正丁酯。第一步,以甲醇钠为催化剂,由对甲氧基苯甲醛和乙酸甲酯经Claisen-Schmidt缩合反应先合成对甲氧基肉桂酸甲酯,在对甲氧基苯甲醛用量50 mmol、n(对甲氧基苯甲醛):n(乙酸甲酯)=1:8、甲醇钠用量为反应混合物的10%、反应温度50℃、反应时间1.0 h的较佳实验条件下,产物对甲氧基肉桂酸甲酯收率达79.0%。第二步,以硫酸氢钠为催化剂,由对甲氧基肉桂酸甲酯与正丁醇经酯交换反应合成对甲氧基肉桂酸正丁酯,较佳工艺条件为:对甲氧基肉桂酸甲酯4.8 g,n(对甲氧基肉桂酸甲酯):n(正丁醇)=1:7,硫酸氢钠用量为对甲氧基肉桂酸甲酯的10%,反应时间4 h。该条件下,对甲氧基肉桂酸甲酯转化率达88.0%,对甲氧基肉桂酸正丁酯的选择性近100%。     

N-（4-氯苯基）-N’-（3，4-二氯苯基）脲合成工艺

以邻二氯苯为溶剂,对氯苯基异氰酸酯与3,4-二氯苯胺反应,制备了N-（4-氯苯基）-N＇-（3,4-二氯苯基）脲。考察了邻二氯苯用量、反应时间、反应温度和反应物配比等因素对反应结果的影响。在溶剂邻二氯苯为25mL、反应时间1h、反应温度150℃、对氯苯基异氰酸酯与3,4-二氯苯胺物质的量为1：1的较佳工艺条件下,产物收率达99．0％,质量分数为99．6％,且残留在产物中的3,4-二氯苯胺仅为86×10^-6。