铁氮化合物吸收剂的制备及其微波吸收特性的研究

采用固气反应法制备铁氮化合物吸收剂,研究了工艺参数对产物组成、微波电磁参数的影响,既而确定产物中形成较高比例Fe4N的条件.结果表明:在360℃,3h反应条件下,产物中Fe4N质量分数最高,为45%;反应时间不变,产物介电常数随反应温度升高而增加,磁导率则相反;反应温度不变,产物磁导率随反应时间的增加而降低;产物经分散处理后制得的吸波材料反射率优于处理前,在11.67GHz处,可达-11.18dB.     

Ar-CO-CO2气氛下铁碳合金薄带气固反应脱碳动力学研究

近年来,一种固态炼钢的全新工艺受到了广泛关注,该工艺采用铁水直接固化再经氧化性气氛脱除固态金属中的碳,以达到炼钢的目的,可大幅缩短薄板钢带生产流程,降低钢中夹杂物.本工作以不同厚度铁碳合金薄带为研究对象,探讨不同温度下Ar-CO-CO2中气固脱碳动力学随高温气固反应脱碳的机理.研究结果表明:碳向反应界面的扩散是脱碳反应中的限制环节,脱碳温度的升高和脱碳时间的延长均有利于脱碳;在相同条件下,铁碳合金薄带厚度越薄,脱碳速率越快;2 mm厚的铁碳合金薄带的脱碳速率常数与脱碳温度的关系可近似表示为:k=-0.144+1.183×10-4 T;在CO-CO2气氛下,铁碳合金薄带脱碳反应近似为一级反应,脱碳反应的表观活化能Ea=124.7 kJ/mol.     

高铁、高钙类粉煤灰高值化的醋酸分离规律研究

采用低腐蚀、低能耗、高选择性的醋酸分离法高值化利用粉煤灰中的铁、钙等,制得产物醋酸铁、醋酸钙等醋酸盐,产物通过IR分析、原子吸收光谱分析、XRD分析和SEM分析,表征了官能团结构和晶相特征。采用原子吸收法研究了反应温度和反应时间对粉煤灰中铁、钙的醋酸反应活性的影响规律,结果表明,CaO和Fe2O3的醋酸反应活性不同,Fe2O3的反应活性高于CaO,粉煤灰与醋酸的最佳反应温度为室温(20～25℃),较佳反应时间为2～3h,可使Fe2O3和CaO都获得较高的醋酸反应活性,粉煤灰中铁利用率为94.18%,钙、镁、钾利用率为94.99%。     

碳基纳米氮化铁复合材料的制备及其吸波性能

将纳米铁粉均匀混合在聚丙烯腈中进行预氧化和碳化处理,制备出碳包覆纳米铁氮化合物复合材料。用XRD、SEM、TEM、强磁计和矢量网络分析仪等对不同碳化条件下复合材料的相结构、组织形貌、磁性能和电磁参数进行表征,研究了碳化温度对吸波性能的影响。结果表明,当碳化温度为700℃时Fe的剩余量最少,Fe3N的相对含量大于Fe4N并且有少量的Fe3O4;当碳化温度为750℃时Fe3N相对含量较少,Fe和Fe4N的相对含量占优,Fe3O4被还原;当碳化温度升高到800℃时,产物的主要物相是Fe和Fe3C,少量Fe3N,几乎没有Fe4N。涂层厚度为1.5 mm的样品小于-10 d B的频宽达到4.5 GHz,在15GHz处反射损耗最小(为-13 d B)。     

在氧化铁表面沉积热解炭及其气化与还原

采用流动反应器研究了丙烯热解和在铁黄颗粒表面生成热解炭的化学热力学以及化学气相沉积（CVD）过程。发现在600oC之前丙烯热解发生的化学气相沉积基本为表面反应过程；在热解炭沉积过程中铁黄颗粒的比表面积迅速减少，同时由于脱去水分而发生失重；随着温度的升高，Fe2O3逐渐被还原为Fe3O4和FeO，在800℃以上Fe2O3完全被还原为Fe3C。在化学气相沉积过程中，500℃以前铁黄可以保持大长径比形貌，在600℃～700℃之间则生成长径比较小的哑铃型颗粒。非球形氧化铁颗粒在氢气还原过程中能够保持原有形状，同时被还原成为单质铁。上述化学气相沉积和气化过程可以用于制备热解炭包覆的或者纯净的非球形铁颗粒材料。     

超声波化学法制备纳米铁酸锌粉末的影响因素

超声辐射Fe(NO3)3·9H2O、不同锌盐和脲的混合水溶液得到前驱体,再经过高温焙烧得到纳米ZnFe2O4粉末.得到的纳米ZnFe2O4粉末用X射线衍射(XRD),傅立叶转换红外光谱(FT-IR)表征得到确认.系统研究了超声波化学法制备纳米铁酸锌粉末工艺中不同锌盐、超声波辐射时间、焙烧温度和焙烧时间等影响因素,结果表明:Fe(NO3)3·9H2O与Zn(NO3)2·6H2O为原料,超声波辐射为4h,焙烧温度为950q℃,焙烧时间为14h可制备结晶良好、分散性好、粒度小于100nm的尖晶石型铁酸锌粉末.     

水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子的最佳工艺条件

以TiO2粉体为前驱体,采用水热法制备了Fe3+/TiO2复合粒子,并利用正交实验研究反应温度、掺铁量、反应时间、烧结温度和NaOH浓度对水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子粒径大小的影响.利用透射电镜(TEM)、能量色散型X射线光谱仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)等对产物进行了表征.结果表明水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子的最佳工艺条件为:NaOH溶液浓度为7mol/L,掺铁量为7％(摩尔分数),反应温度为170℃,反应时间为6h,烧结温度为400℃.     

碳包裹纳米铁粒子的制备及其磁性研究

以离子交换树脂(D113)为碳源,与二价铁离子交换后形成含金属的前驱体(Fe/D113),经400～700℃热解制备了碳包裹纳米铁粒子.用XRD、HRTEM等技术对热解产物的形貌和结构进行了分析表征,初步分析了其形成机理并用VSM研究了热解产物的磁性能.结果表明:Fe/D113的热稳定性要强于D113;400～700℃的热解产物中铁的晶体结构与热解温度有关,且热解产物中的纳米铁粒子的粒径随热解温度的升高而增大.磁性能研究表明,400℃热解产物具有超顺磁特性,500～700℃热解产物的矫顽力Hc均远大于相应的块体铁,并与产物中纳米铁粒子的尺寸有关;所有热解产物比饱和磁化强度Ms小于相应的块体材料,并随其中纳米铁粒子尺寸的增大而增加.     

碳酸钙/铜渣复合固硫剂热解性能分析研究

首次分析研究铜渣作为添加剂,加入到碳酸钙中形成的碳酸钙/铜渣复合固硫剂的热解性能。通过XRD、DTA、BET、SEM分析可知,铜渣的加入能够改善碳酸钙/铜渣复合固硫剂的热解性能。热解分析表明:铜渣中的铁橄榄石(Fe2SiO4)、磁铁矿(Fe3O4)、白云石(CaMg(CO3)2)在高温下热解,产生对烟气脱硫有积极作用的Fe2O3、CaO、MgO、SiO2等物质。当铜渣加入量为10%(质量分数)时,碳酸钙/铜渣复合固硫剂的开始失重温度和失重时间比单独分析纯CaCO3的开始失重温度和失重时间分别降低85.9℃和提前13.3min,有利于脱硫反应的提前进行,延长了脱硫反应时间且降低了能耗;在煅烧温度为900℃时,碳酸钙/铜渣复合固硫剂比表面积达到最大值8.799m2/g,与单独分析纯CaCO3的比表面积5.00m2/g相比,其增幅达75.98%。     

聚碳硅烷氮化热解法制备Si3N4纤维

将PCS电子束交联丝在氨气氛中氮化热解、脱碳氨化,继在氮气氛中高温热引发缩合/转氨基反应,生成硅氮烷并最终形成氮化硅(Si3N4)纤维。所制备的Si3N4纤维白色透明,横截面和表面均光滑致密,无明显缺陷和孔洞。还研究了氮化热解的反应机理以及热解工艺对氮化硅(Si3N4)纤维结构和性能的影响。红外光谱和元素分析的结果显示,氮化热解脱碳彻底,Si3N4纤维C含量<1%;烧结温度提高,N含量随之增加,O含量则先增后减;烧结温度不超过1500℃,纤维为无定型。力学性能结果分析表明,随热解温度的提高,纤维力学性能先提后降,1300℃时达到最大值。氮化热解过程是采用NH3进行脱碳氨化,并在N2气氛下高温热引发缩合/转氨基反应产生硅氮烷并最终形成Si3N4的过程。     

四氧化三铁纳米粉在水溶液中分散稳定性的研究

采用液相共沉淀法制备了Fe3O4粒子,选用柠檬酸铵、白蛋白、PEG200和柠檬酸等作为分散剂,对Fe3O4纳米粉体进行表面修饰和改性,研究了分散剂种类、添加量及粉体含量等对Fe3O4纳米粉稳定性的影响.研究结果表明,白蛋白和柠檬酸铵是水溶液中纳米粉体很好的分散剂;电解质柠檬酸铵作为分散剂时,溶液分散处理都能达到很好的稳定效果;用白蛋白分散时,最佳工艺条件为:纳米Fe3O4粉体含量为40mL标准溶液/100mL溶液,白蛋白添加量为1.6mL.最后采用HRTEM、FT-IR等对其结构和包裹性能进行表征,结果表明,纳米粒子表面包覆了柠檬酸铵,柠檬酸铵包覆的Fe3O4纳米粒子基本呈球形,单个晶粒粒径约为10nm,制得的磁性液体分散稳定效果很好.     

高温固相反应工艺制备AlON粉体

以Al₂O₃和AlN为原料, 在氮气气氛下通过高温固相反应工艺合成氮氧化铝（AlON）粉体, 借助XRD分析系统研究了反应温度、保温时间及原料配比等工艺参数对反应产物相组成的影响并探讨了反应机理. 研究结果表明：该反应主要受热力学控制, 动力学因素也具有重要作用, 反应温度和保温时间对AlON粉体的合成均具有重要影响. 在相对较低的反应温度下, 通过AlN固溶进入Al₂O₃晶格形成富氧（O-rich）的AlON相; 在相对较高的反应温度下, 产物中少量残余的AlN通过进一步扩散固溶进入O-rich-AlON晶格形成富氮（N-rich）的AlON相（N-rich-AlON）; 在1950℃时, 合成单相的AlON粉体.     

Fe_3O_4掺杂制备气体分离功能炭膜

采用共混法在聚酰亚胺前驱体中引入Fe3O4纳米粒子,经高温热解炭化制备了杂化功能炭膜.采用XRD、TEM和VSM等分析方法对所制备的功能炭膜进行表征,并探讨了Fe3O4纳米粒子的掺杂量及炭化终温对功能炭膜气体分离性能的影响.结果表明,Fe3O4纳米粒子在热解炭化过程中发生了物相形态的改变,并对前驱体起到了催化石墨化的作用,使功能炭膜具有类石墨片层和乱层炭的两种炭结构形态,同时具有磁性.气体渗透实验表明,掺杂Fe3O4纳米粒子使所制备的功能炭膜具有"分子筛分"的分离特征,提高了炭膜的气体渗透性能,特别是对小分子气体H2的渗透性提高了61倍,H2/CO2的分离选择性也明显得到改善.Fe3O4的掺杂量和炭化终温对炭膜的气体分离性能有显著影响.Fe3O4添加量为20wt%的功能炭膜对H2、CO2、O2、N2和CH4等纯气体的渗透系数分别为15476、4385、1565、193和114Barrers[1Barrer=1×10-10cm3(STP).cm/(cm2.s.cmHg)].     

α-Fe_2O_3/Fe_3O_4复合负极材料的制备与电化学性能研究

通过固相反应法合成出α-Fe2O3/Fe3O4复合产物,利用XRD、Raman、SEM等技术和恒电流充放电方法,探讨了恒温反应时间对材料微观结构、形貌以及电化学性能的影响。研究表明,恒温反应时间对复合产物中各组分的相对含量、形貌与电化学性能影响较大;除首次循环外,复合负极材料在随后充放电过程中库伦效率可达96%以上,循环性能与倍率性能明显优于单相α-Fe2O3负极材料与Fe3O4负极材料。     

平均粒径大小及磁性能不同的Fe3O4超微粉的制取

本文研究了以共沉淀法和沉淀氧化法获得平均粒径大小及磁性能不同的Fe_3O_4超微粉的可能性。实验表明:以不同的共沉淀反应条件所制取的Fe_3O_4超微粉平均粒径及磁性能变化不大,而由改变沉淀氧化反应条件则可制取平均粒径及磁性能显著不同的各种Fe_3O_4超微粉。     

Cetyltrimethyl ammonium bromide assisted hydrothermal growth of hematite hollow cubes

Hematite hollow cubes have been prepared by forced hydrolysis of ferric chloride solutions under hydrothermal conditions. The effects of reaction time, reaction temperature and cetyltrimethyl ammonium bromide on the transformation process from akageneite to hematite were investigated in detail. The products were characterized by X-ray powder diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. It is found that cetyltrimethyl ammonium bromide was a critical factor influencing the phase transformation process of akageneite and the final morphology of the as-prepared products. With cetyltrimethyl ammonium bromide, hematite hollow cubes and porous spheres were obtained. Otherwise only dense cubes were observed even prolonging reaction time or increasing reaction temperature. The mechanism was proposed.     

固相烧结法制备(LiFe)xZn1-2xFe2O4铁氧体材料的吸波性能研究

采用固相烧结法,按不同配方制备了吸波材料(LiFe)xZn1-2xFe2O4(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.45、0.5),研究了Cr2O3、Al2O3等掺杂对(LiFe)0.45Zn0.1Fe2O4吸波特性的影响。结果表明,(LiFe)0.45Zn0.1Fe2O4吸波性能较好,而在(LiFe)0.45Zn0.1Fe2O4中掺入1%的Al2O3对增加-10dB带宽很有帮助。     

赤泥黑色玻璃晶化过程的红外光谱研究

本文利用红外吸收光谱（ＩＲ）和Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）对赤泥黑色玻璃及其晶化过程的结构进行了研究．结果表明：赤泥黑色玻璃晶化析出主晶相为钙铁透辉石,次晶相为钙黄长石．玻璃网络中主要有 ＳｉＯ_４、 ＡｌＯ_４及 Ｆｅ^３＋Ｏ_４四面体结构单元,玻璃结构中具有和钙铁透辉石结构类似的近程排列,这个近程排列具有析出主晶相（钙铁透辉石）的先驱结构．随核化时间延长及晶化温度提高,红外最强吸收带朝低波数方向移动,吸收带强度随晶化温度的提高而明显增大．随Ｆｅ_２Ｏ_３含量增加,网络无序度增大,玻璃红外吸收谱带也向低波数方向移动．     

白蛋白包覆纳米Fe3O4磁性粒子的制备与表征

目的：制备用于肿瘤靶向治疗的纳米级Fe3O4磁性粒子。方法：采用液相共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,通过高温固化法使得白蛋白固化包覆磁性Fe3O4磁性粒子。结果：X-Ray衍射分析表明制得的纳米Fe3O4为反尖晶石结构,晶粒平均粒径为17．9nm;白蛋白包覆的磁性纳米粒子的平均粒径为341nm。结论：纳米Fe3O4及其白蛋白包覆的磁性粒孚可用作药物的载体,适用于肿瘤靶向治疗的进一步研究。