氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。     

固体超强酸催化合成尿囊素

以乙醛酸、尿素为原料 ,固体超强酸为催化剂 ,催化合成尿囊素。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比、催化剂重复使用等因素对产品产率的影响 ,确定了最佳反应条件。结果表明 ,当催化剂用量为 4.0 % (质量分数 ) ,乙醛酸与尿素摩尔比为 1∶ 4.0 ,反应温度为 75°C,反应时间为 2 .5 h,产品尿囊素的收率可达 63.0 %     

乙二醛氧化-尿素缩合法合成尿囊素

以乙二醛为原料,用过氧化氢为氧化剂合成乙醛酸,乙醛酸溶液不需分离,其直接与尿素进行无催化剂缩合合成尿囊素.考察了氧化和缩合反应条件中的反应物配比、反应温度、时间等因素的影响,得出最佳工艺条件:氧化反应温度为44℃左右,氧化反应时间2h,配料比nH2O2:n(CHO)2为0.8:1.0,n(CHO)2:n尿素为1:2,缩合反应温度为70℃,缩合反应时间3h.按此工艺条件生产尿囊素其收率可达42.3%(以乙二醛计).该工艺克服了用酸作氧化剂对环境的污染,采用无催化剂缩合,降低了产品的分离、提纯难度,从而为尿囊素的大规模生产开辟了新的途径.     

尿囊素的合成及其表征

以乙醛酸和尿素为原料,混酸作催化剂合成了尿囊素.结果表明当n(乙醛酸)∶n(尿素)=1∶4,反应温度为75℃,反应时间为3.5 h,尿囊素的产率为69%,纯度大于99.0%,水分含量为0.08%.     

微波辐射相转移催化合成6-甲基脲嘧啶

以乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,聚乙二醇-500(PEG-500)为相转移催化剂,在微波辐射下合成了6-甲基脲嘧啶。探讨了催化剂用量、原料配比、微波功率、微波辐射时间、相转移催化剂种类及相转移催化剂用量对6-甲基脲嘧啶收率的影响。较适宜的反应条件为:n(尿素)∶n(乙酰乙酸乙酯0.05mol)为1.2∶1.0,PEG-500用量0.5g,对甲苯磺酸用量0.5g,微波功率324W,反应时间4min,收率88.3%。     

复合固体酸催化合成尿囊素中母液循环及反应机理探讨

以乙醛酸和尿素为原料,自制固体酸为催化剂合成了尿囊素,利用母液循环提高了尿囊素的总收率,并探讨了反应可能的机理。实验说明,母液中水的含量是影响尿囊素收率的一个重要因素,当补加反应物与第一次反应用量相同时收率较高,可达60%。     

尿囊素合成新工艺

研究了原料乙二醛在酸性、常压条件下,以氧化氮为催化剂,经催化氧化后得到的生成物无需另加酸性催化剂直接与尿素缩合制得尿囊素的新工艺。考察了氧化和缩合反应中反应温度、原料配比、反应时间等因素的影响,确定了适宜的合成条件:乙二醛质量分数为25%,酸醛物质的量比为0.25,氮醛物质的量比为0.17,乙醛酸与尿素的物质的量比为1∶4,氧化反应温度为45℃,时间为2 h,缩合反应温度为75℃,时间为3 h,在此条件下,尿囊素的收率为61.99%。     

尿素和苯酚直接合成水杨酰胺

以CaO、MgO、La2O3、Al2O3、ZrO2等5种金属氧化物为催化剂,以尿素和苯酚为原料直接合成了水杨酰胺。在相同条件下,发现MgO对该反应的催化性能最佳。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对水杨酰胺收率的影响,最佳反应条件为:反应温度245℃,反应时间12h,MgO的用量0.2g,n(苯酚)∶n(尿素)=15∶1,水杨酰胺的收率达45.1%。     

一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲

采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。     

DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究.最佳工艺条件为:原料摩尔比n(乙醛酸):n(苯酚):n(邻苯二甲酰亚胺)=1.0∶1.2∶1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上.     

固体酸SG/p-TSA催化合成乙酸乙酯

采用浸渍法制备硅胶(SG)/对甲苯磺酸(p-TSA)催化剂,并用XRD对其进行了表征。利用冰醋酸和无水乙醇为原料,以SG/p-TSA为催化剂合成乙酸乙酯。考察了反应时间,催化剂的用量,原料配比等对该反应的影响。最佳合成条件为:反应温度为100℃,反应时间为100 min,酸醇摩尔比为1.0∶1.9,催化剂用量为5%,产率为95.40%。催化剂不经处理可重复使用,使用3次以后的产率为81.11%。     

无溶剂法合成季戊四醇四异辛酸酯的研究

在无溶剂的条件下,以季戊四醇与异辛酸为原料合成了季戊四醇四异辛酸酯。研究了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间及温度等因素对酯化反应的影响。结果表明,最佳反应条件是对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应物总质量的2%,季戊四醇、异辛酸的摩尔比为1∶5,反应温度为160℃,反应时间为5 h,酯化率可达97%以上。反应产品经红外光谱确定结构。     

尿素催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。     

杂多酸催化合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚

以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,反应时间为90 min,反应温度为90℃,催化剂用量为1%[m(12-磷钨酸)∶m(4-叔丁基苯酚)],4-丁基苯酚转化率为95%,t-BAMBP收率为62.4%。     

从对羟基扁桃酸钠合成5-对羟基苯基乙内酰脲的研究

以对羟基扁桃酸钠和尿素为原料,在酸性条件下合成5-对羟基苯基乙内酰脲。考察了酸的种类及浓度、反应物比例、反应温度及反应时间对产品收率的影响。结果表明,适宜的反应条件是:采用3 mol/L的盐酸为催化剂,n(对羟基扁桃酸钠)∶n(尿素)=1∶4,反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达到82.8%。     

尿素醇解法合成碳酸乙烯酯及精制工艺研究

以尿素和乙二醇(EG)为原料,在复配催化剂作用下,合成了碳酸乙烯酯(EC)。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度及反应时间等工艺条件对反应的影响,确定了最佳工艺条件:n(尿素)∶n(EG)=1∶1.2,催化剂质量分数为2.6%,反应温度为135℃,反应时间为4.5h,并对后续精制过程中遇到的催化剂分离及物料聚合问题进行了重点探讨。     

纳米H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2复合杂多酸催化合成乙酸正己酯

以纳米二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法负载磷钨酸,以冰乙酸、正己醇为原料,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸为催化剂,考察原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响,同时也考察了催化剂循环使用的情况。实验表明,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂是合成乙酸正己酯的良好催化剂,其最优合成条件为:纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂用量约为反应酸醇配料总质量的2.5%,酸醇配比为1∶1.4,反应时间1 h,反应温度130℃,产率达89.72%。     

丙烯酸双环戊二烯酯的合成

以丙烯酸(AA)和双环戊二烯(DCPD)为主要原料,合成了丙烯酸双环戊二烯酯(DCPA)。采用单因素试验法探讨了催化剂含量、单体配比、反应温度和反应时间等对DCPA收率的影响,从中优选出合成DCPA的最佳工艺条件。结果表明:以磷钨酸为催化剂,并且当反应温度为70℃、反应时间为10 h、n(AA)∶n(DCPD)=1.2∶1和w(磷钨酸)=2.0%时,DCPA的收率(52.41%)相对最高。