4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐的合成

以4-甲基苯甲酸为起始原料,经α-位溴化、胺化后不经分离直接酸化制得4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐.考察了溴化剂、引发剂对溴化反应及原料配比、反应温度、反应时间等对胺化过程的影响.得到的工艺条件为:①N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-溴甲基苯甲酸收率为88.7%;②n(4-溴甲基苯甲酸)∶n(N-甲基哌嗪)=11∶.2,碳酸氢钠为缚酸剂,反应温度20～25℃,反应时间8 h,产品收率81.5%.通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构.     

医药中间体4-[(4-甲基-1-哌嗪基)羰基]苯胺的合成研究

以氮甲基哌嗪为原料,经对硝基苯甲酰氯酰化和硝基Fe粉还原两步反应合成了医药中间体4-[(4-甲基-1-哌嗪基)羰基]苯胺,并通过单因素实验优化合成工艺.酰化反应:溶剂为CH2Cl2,缚酸剂为K2CO3,收率95.67％.还原反应用NH4Cl活化后的Fe粉为还原剂,投料比为n(4-[(4-甲基-1-哌嗪基)羰基]硝基苯)...     

6-溴甲基-3,4-二氢-2-甲基-4-氧代喹唑啉的合成

用对甲基苯胺与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应制得对甲基(N-肟基乙酰)苯胺,再与浓硫酸反应生成5-甲基靛红,后经碱性过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-甲基苯甲酸。将2-氨基-5-甲基苯甲酸与硫代乙酰胺反应生成的3,4-二氢-2,6_二甲基4氧代喹唑啉,经N-溴代琥珀酰亚胺溴化得到标题化合物,其结构经IR,MS,^1HNMR和元素分析确证,5步反应总收率为23．1％。     

4-甲基联苯的合成研究

以对甲基苯胺为原料,经重氮化,与哌啶合成4-甲基苯三氮烯,然后在有机酸催化下与苯反应两步合成了4-甲基联苯.4-甲基苯三氮烯的合成收率为89.8%,4-甲基联苯的二步合成总收率为51.2%.     

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂,通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,实验表明N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶1.3、催化剂[Hnmp]HSO4占反应物料总质量的1.2%、回流反应时间3 h的条件下,产品收率达87.24%,经液相色谱分析纯度大于98.5%。     

含哌嗪类化合物的合成与研究

以对羟基苯甲酸乙酯为起始原料,合成了新化合物4-[2-羟基-3-(N-甲基-4-哌嗪)丙氧基]苯甲酸及4-[2-(N-甲基-4-哌嗪)乙氧基]苯甲酸。产品结构经1HNMR、元素分析进行表征。     

N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZL2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4 h,n(N-甲基氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.2∶1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近。化合物的结构经IR、MS1、HNMR和元素分析进行了表征。     

N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由2-氯乙酰甲胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。而后,以乙腈和四氯化碳为混合溶剂,磺酰氯和N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺反应,得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间5 h,n[N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺]∶n(磺酰氯)=1∶1.4;在此条件下,产物的收率达80%以上。经IR、MS1、H NMR确定为N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺。     

N-甲基二乙醇胺气相脱氢制备4-甲基-2-吗啉酮工艺及其催化剂性能的研究

采用固定床反应器,以N-甲基二乙醇胺为原料,在铜系(CuO/ZnO/Al2O3/CeO2/Cr2O3)催化剂上,临氢条件下,气相催化脱氢制备4-甲基-2-吗啉酮。研究了反应温度、液时空速和临氢与N-甲基二乙醇胺物质的量比等因素对合成反应的影响。在反应温度255℃,液时空速1.15h-1,临氢与N-甲基二乙醇胺物质的量比为7.0的条件下,N-甲基二乙醇胺转化率达95%以上,4-甲基-2-吗啉酮收率达92%以上。     

4-溴甲基-2(H)-喹啉酮的合成研究

以N-乙酰乙酰苯胺为原料,经溴化、PPA环化两步反应制备得到4-溴甲基-2(H)-喹啉酮,总收率66.9%。     

Cancer Cell Cytotoxicities of 1-(4-Substitutedbenzoyl)-4-(4-chlorobenzhydryl)piperazine Derivatives

A series of novel 1-(4-substitutedbenzoyl)-4-(4-chlorobenzhydryl)piperazine derivatives 5a-g was designed by a nucleophilic substitution reaction of 1-(4-chlorobenzhydryl)piperazine with various benzoyl chlorides and characterized by elemental analyses, IR and (1)H nuclear magnetic resonance spectra. Cytotoxicity of the compounds was demonstrated on cancer cell lines from liver (HUH7, FOCUS, MAHLAVU, HEPG2, HEP3B), breast (MCF7, BT20, T47D, CAMA-1), colon (HCT-116), gastric (KATO-3) and endometrial (MFE-296) cancer cell lines. Time-dependent cytotoxicity analysis of compound 5a indicated the long-term in situ stability of this compound. All compounds showed significant cell growth inhibitory activity on the selected cancer cell lines.     

双对二甲氨基苯甲醛缩1,4-二(3-氨基丙基)哌嗪希夫碱的合成工艺及抑菌活性研究

以对二甲氨基苯甲醛(DMAB)和1,4-二(3-氨基丙基)哌嗪(BAPP)为原料,通过缩合反应合成了一个新的DMAB-BAPP希夫碱.利用正交试验确定了最佳合成工艺条件,即反应温度50℃,反应时间4h,DMAB与BAPP投料摩尔比是2.1∶1,在此条件下,产物收率为83.7％.通过琼脂扩散法测定了产物的抑菌性能,结果表...     

N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

二氯乙酸甲酯与甲胺反应,制备了中间体N-甲基二氯乙酰胺。在无水碳酸钾存在下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,中间体与4-苯氧基苯酚反应得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度85°C,反应时间4h,物料投料比n(N-甲基二氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.0∶2.2。在此条件下,产物的收率达82%以上。经IR、MS、1H NMR确定为N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。     

4－（4′－烷基－反－环己基）－反－环己烷羧酸的转位和分离

介绍了在Ｎ－甲基吡咯烷酮中，以甲醇钠作试剂将顺式结构的４－（４′－烷基－反－环己基）－环己烷羧酸转化为反式异构体的方法。     

Pulse Chromatographic Studies of Adsorption of CO2, CH4, and N2 Using Amine Functionalized Polystyrene Adsorbents

Adsorption of CO₂, CH₄, and N₂ was investigated using pulse concentration chromatography on polystyrene functionalized by covalently attached diethanolamine, dimethylamine, imidazole, and N-methyl piperazine. The adsorption equilibrium constants at different temperatures were estimated by fitting the experimental chromatograms into a non-linear equilibrium dispersive chromatography model using gPROMS. Axial dispersion was found to be the controlling mechanism for dispersion of the chromatograms. The heat of adsorption and corresponding equilibrium selectivities were determined from the adsorption equilibrium constants. The imidazole based adsorbent showed the highest affinity for CO₂.     

1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐的合成

3-氯苯胺与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐反应生成1-(3-氯苯基)哌嗪,再与1-溴-3-氯丙 烷反应生成1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪,成盐得1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐,总 收率45．7％。     

1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪的合成概述

三唑类药物是目前抗真菌药的主流,特别是用于治疗深部真菌感染。1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪是其重要的药物中间体,作为新-代抗真菌药关键中间体其的合成已成为研究热点。较全面地介绍了1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪的各种合成路线。其合成途径基本上是先制备单N-芳基取代哌嗪,产物继续和适当的芳基卤化物进行N’-芳基化反应,得到1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪。     

阿魏酰哌嗪盐酸盐的合成

目的：合成阿魏酰哌嗪盐酸盐。方法：以阿魏酸为起始原料,对羟基进行乙酰化保护,得到乙酰阿魏酸,经酰氯化后与哌嗪反应得到单取代哌嗪衍生物,除去乙酰基得到目标物。结果与结论：合成得到了阿魏酰哌嗪,目标化合物通过IR,1HNMR和MS等确证,产率为56．9％。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪的合成及其工艺研究

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体,本文采用了两条合成路线,一是以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、桑德迈尔反应及水解等过程,将硝基转变为氯原子合成该中间体;二是直接用无水哌嗪与2,3-二氯溴苯通过乌尔曼反应合成。第一条路线的总收率以及产品质量都优于第二条路线,其总收率为53.3%。讨论了各步反应的影响因素,最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。     

碘化钾催化合成阻燃剂二氰脲酸哌嗪

以氰脲酸和哌嗪为原料,催化合成三嗪类阻燃剂二氰脲酸哌嗪。考察了反应物物质的量比、催化剂、溶剂、反应时间等对反应的影响。结果表明,以碘化钾为催化剂,氰脲酸和哌嗪物质的量比为2.0∶1.0,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,反应时间4.0h,得白色固体,收率94.2%,熔点352.0～354.0℃。