济南市大气颗粒物中多氯联苯分析方法的研究

应用大流量玻璃纤维滤膜采样法采集济南市环境空气的总悬浮颗粒物,用索氏提取器提取其中的PCBs,浓缩后进行色谱-质谱定性定量分析来测定大气颗粒物中多氯联苯含量,从而建立了一套有效的测定济南市环境空气颗粒物中PCBs的分析方法.实验结果表明:索氏提取24h、回流速度3～4次/h、200mL的二氯甲烷与正己烷1:1的回流液,索氏提取效果较好,在此条件下,利用GC/MS的计算机系统结合人工检索作定性定量分析,能较好的从颗粒物中分离出二氯到八氯PCBs,并且确定其含量.从数据中可以看出,采集点的空气中PCBs为0.454ng/m3,总量的分布以六代氯、七代氯、八代氯为主,且总量含量较多,从而确定济南市大气的污染程度,进而对济南市的环保提供必要的数据.     

染料中痕量多氯联苯的气相色谱-质谱联用分析

本文介绍了染料产品中痕量的多氯联苯(PCBs)的定量测定方法。采用正己烷作提取剂,用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,外标法定量。由于采用了灵敏度较高的选择离子检测(SIM)方式定量,本方法对目标化合物的检测限可达到0.01mg/kg,回收率为80%～100%,相对标准偏差≤4.0%。     

新型气相色谱-质谱法测定环境空气中多氯联苯的方法验证

多氯联苯（PCBs）长期广泛存在于环境中,并会对人体健康以及动植物造成极大危害。为满足环境空气中多氯联苯项目的监测要求,本论文采用一种新型的气相色谱-质谱法,即具有广谱PCBs测试的方法验证,按照《环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》（HJ902—2017）的标准,最终获得优异的测试结果。实验结果表明,此种新型方法验证对27种多氯联苯及其衍生物在浓度范围为25.0～500μg/L内都呈现出较好的线性关系,其中相关系数均超过0.997,并且此方法验证的检出限、精密度、准确度均满足HJ902—2017标准。此结果表明此方法可以测定环境空气中27种氯联苯及其衍生物的能力。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定染料中7种指示性多氯联苯

本文建立了以固相萃取(SPE)前处理净化、结合气相色谱-质谱(GC-MS)测定染料中7种指示性多氯联苯的分析方法。该法将染料样品经溶剂萃取后,通过固相萃取(SPE)净化、浓缩,气相色谱-质谱采用选择离子监测模式(SIM)测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。     

多氯联苯和氯化石蜡标准现状研究

针对我国现有多氯联苯标和氯化石蜡产品标准覆盖率低、标准体系不够完善的现状,通过对多氯联苯标准和氯化石蜡现状进行分析和评估,提出我国多氯联苯相关标准的具体发展策略。     

土壤中18种多氯联苯的气质联用法研究

方法:本研究采用快速溶剂萃取,用丙酮-正己烷(体积比1:1)作为提取溶剂,气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯.结果显示:根据本文实验条件得到的方法检出限为0.3～0.7μg/kg,测定下限为1.2～2.8μg/kg.当实际土壤中加标浓度为6、10、14μg/kg时,加标回收率分别为85.8％～107.5％、79....     

快速溶剂萃取-GC-MS法测定海鱼中的9种多氯联苯

建立了GC-MS技术同时测定海鱼中9种多氯联苯：PCB28,PCB52,PCB101,PCB138,PCB153,PCB180,PCB194,PCB206的分析方法,新鲜的海鱼经冷冻干燥后,然后研磨成细小颗粒,装入快速溶剂萃取仪中,使用正己烷-丙酮(体积比1∶1)溶剂萃取,经过干燥、浓缩后,加入定量内标,经HP-5MS色谱柱分离,在质谱Sim模式进行检测,内标法定量。分析数据结果表明,9种多氯联苯在10.0～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.998;检出限为0.42～1.05μg/kg;精密度：1.48%～12.6%;正确度：63.4%～101%。该法稳定、准确、快速,能够满足海鱼中痕量多氯联苯的测定。     

环境样品中多氯联苯（PCBs）的分析方法

综述了近年来环境样品中PCBs的分析方法,分别对样品前处理、色谱检测方法及近年来发展起来的检测技术如酶联免疫法、生物传感器及基因重组技术进行了讨论,并对PCBs检测的发展前景进行了展望。     

饮用水中氯苯及多氯联苯的气相色谱分析

本文采用气相色谱方法分离饮用水中的氯苯及多氯联苯化合物。用电子捕获检测器（ＥＣＤ）检测，外标法定量。加标值为５０～１５０μｇ／Ｌ范围内时，方法回收率为７２％～８２％，变异系数为４．１％～１２．５％，检测限为０．０９μｇ／Ｌ。     

多氯联苯热力学性质的预测

文章采用分子电性距离矢量（MEDV）表征209个多氯联苯类化合物（PCBs）的分子结构,运用多元线性回归技术,同时采用逐步回归结合统计检测筛选模型变量,建立了多氯联苯类化合物的自由能（G^o）、焓（H^o）、嫡（S^o）、分子总能量（ET）、零点振动能（EZPV）、恒容热容（CV）和热能校正值（Eth）与MEDV矢量的定量结构性质关系（QSPR）模型。模型的线性相关系数均在0．97-1.000之间。继用留一法和外部样本对模型稳定性能进行检验。结果表明：所建QSPR模型有良好的稳定性和预测能力,为多氯联苯类化合物热力学性质研究提供了理论依据。     

Mammalian Cytochrome P450-Dependent Metabolism of Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins and Coplanar Polychlorinated Biphenyls

Polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDDs) and coplanar polychlorinated biphenyls (PCBs) contribute to dioxin toxicity in humans and wildlife after bioaccumulation through the food chain from the environment. The authors examined human and rat cytochrome P450 (CYP)-dependent metabolism of PCDDs and PCBs. A number of human CYP isoforms belonging to the CYP1 and CYP2 families showed remarkable activities toward low-chlorinated PCDDs. In particular, human CYP1A1, CYP1A2, and CYP1B1 showed high activities toward monoCDDs, diCDDs, and triCDDs but no detectable activity toward 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin (2,3,7,8-tetraCDD). Large amino acids located at putative substrate-recognition sites and the F-G loop in rat CYP1A1 contributed to the successful metabolism of 2,3,7,8-tetraCDD. Rat, but not human, CYP1A1 metabolized 3,3'',4,4'',5-pentachlorobiphenyl (CB126) to two hydroxylated metabolites. These metabolites are probably less toxic than is CB126, due to their higher solubility. Homology models of human and rat CYP1A1s and CB126 docking studies indicated that two amino acid differences in the CB126-binding cavity were important for CB126 metabolism. In this review, the importance of CYPs in the metabolism of dioxins and PCBs in mammals and the species-based differences between humans and rats are described. In addition, the authors reveal the molecular mechanism behind the binding modes of dioxins and PCBs in the heme pocket of CYPs.     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

催化动力学光度法测定人发中的痕量硒的不确定度的评定

通过研究催化动力学光度法测定人发中的痕量硒的过程可知,该方法测量不确定度的主要来源包括：由回归方程计算硒的质量引入的不确定度,样品定容体积的不确定度,样品稀释引入的不确定度,样品称量质量引入的不确定度。对各不确定度分量进行了分析计算可知,由于标准曲线偏离而导致的被测溶液质量浓度不确定度对最终不确定度结果贡献最大,由样品稀释导致的被测溶液质量浓度不确定度对最终不确定度结果贡献最小。求得合成标准不确定度为0.0016×10-2（%）,扩展不确定度为0.0032×10-2（%）。     

微波消解-ICP-MS法测定人发中多种必需微量元素的研究

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人发中锰、钴、镍、铜、锌5种必需微量元素的方法。方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法处理样品,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果：方法的检出限为0．007-0．036μg/L,标准曲线线性关系良好（r〉0．9999）,相对标准偏差（RSD）小于3％,对人发标准物质的测定值均在标准参考值范围内。结论：应用微波消解-ICP-MS法分析发样,方便快捷,灵敏度高,线性范围宽,准确度好。     

Diameter of Single-Walled Carbon Nanotubes (SWCNTs) as an Effective Factor in the Detection and Degradation of PCBs

Polychlorinated biphenyls (PCBs) are chlorinated organic compounds and well known carcinogenic and toxic pollutants. Currently, their detection and degradation to products with less risk are among environmental and health priorities. Passing 2,2′,4,4′,5,5′-Hexachlorobiphenyl (PCB-153) through the armchair single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) (8, 8) and (10, 10) was investigated by Modified Neglect of Diatomic Overlap in the semi-empirical method. The analysis of results suggests that there are meaningful changes in the middle of the tubes. Based on the obtained evidence, the nanotubes have substantial potential to interact with the PCB-153 molecule effectively. The results show that the increased diameter in the armchair SWCNTs improves the detection and degradation potential of the tube to PCBs. According to the calculated thermodynamic parameters, the diameter of nano-structures is an effective factor in PCBs removal efficiency, as it could be helpful to make a more sensitive PCB nano-sensor.     

无机盐离子对鼠李糖脂增溶多氯联苯的影响研究

探讨了几种具代表性的无机盐离子对鼠李糖脂(RL)增溶2,2’,4,4’-四氯联苯的影响。结果表明,适当增加Na+、Mg2+、Ca2+的浓度对RL增溶2,2’,4,4’CB有显著的促进作用,且Mg2+的促进作用比Na+的大,但当Mg2+浓度大于0.8 mmol/L时,促进作用减弱。当Ca2+浓度超过0.2mmol/L时,RL开始产生沉淀,导致RL对2,2’,4,4’CB的增溶作用逐渐降低。无机阴离子对RL增溶2,2’,4,4’CB的影响很小。     

火焰原子吸收法测定头发中锌含量的研究

探索了火焰原子吸收法测定头发中锌元素的最佳方法,并采用火焰原子吸收最佳方法测定了我校20岁左右大学生头发中锌元素的含量。结果表明,大学生头发中锌的质量分数为247μg/g,此结果在正常值范围,说明我校20岁左右的大学生身体里不缺乏锌元素。     

高效液相色谱法测定染发产品中8种染发剂

建立了高效液相色谱法同时测定8种染发剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,使用Purospher~?STARLPRP-18 endcapped色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,检测波长HC黄2为230 nm,分散蓝1为240 nm,HC红3号、分散紫1和HC橙1为250 nm,HC红1号为270 nm,HC黄4为420 nm,分散黑9为450 nm。该方法在1.0～100.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均高于0.999,检出限为0.60～0.95 mg/kg,加标回收率为84.2%～108.4%,相对标准偏差为1.3%～4.5%。该方法简便快速、结果准确,能够满足染发产品中8种染发剂的分析要求。