气相色谱—质谱法测定土壤中18种多氯联苯

为准确、快速检测土壤中多氯联苯(PCBs),建立了快速溶剂萃取—气相色谱—质谱法来测定土壤中18种多氯联苯的分析方法。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2μm)对目标物进行分离，以选择离子扫描SIM模式进行检测。结果表明土壤中18种多氯联苯(PCBs)在15～500μg/L范围内呈良好的线性关系，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%～7.1%,检出限为0.15～0.39μg/kg。实际土壤样品添加低、中、高三个不同浓度，得到的平均加标回收率为90.1%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～9.4%。     

一种人血浆中多氯联苯测定方法的建立

建立人血浆中多氯联苯(PCBs)的检测方法,为流行病学调查提供灵敏、可靠的技术手段。利用5%Na2SO4、乙腈和1-丙醇/水(85∶15)超声提取人血浆中的PCBs,固相萃取后,采用气相色谱-电子捕获器联用的方法(GC-ECD)测定血浆中PCBs的含量。7种PCBs在1～50ng/mL范围内线性良好(R0.9998),在5、20ng/mL加标水平下,7种PCBs回收率在86.50%～120.00%之间,精密度在1.76%～8.13%范围内。PCBs的检出限为0.04～0.08ng/mL。     

ASE萃取-GPC净化-GC/MS法测定焚烧炉废弃物中多氯联苯残留量

建立了加速溶剂萃取法(ASE)萃取-凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱-质谱法(GC/MS)测定焚烧炉废弃物中14种多氯联苯(PCBs)残留量的方法。结果表明,14种PCBs在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.999 7,检出限在1.5~5.0μg/kg之间;回收率为86.2%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.9%。该方法具有操作简便、检出限低、准确度高等优点。     

QuEChERS前处理-GC-MS法测定土壤中16种多氯联苯

采用QuEChERS前处理技术提取净化土壤中16种多氯联苯(PCBs),并利用气相色谱-质谱法测定,16种PCBs在5~200 ng/m L浓度范围内,具有良好的线性关系,平均加标回收率为93.2%~105.8%,相对标准偏差:2.0%~6.7%,检出限为0.25~1.89 ng/g。此法适宜应用于土壤中16种PCBs的检测。     

超声波辅助提取—高效液相色谱法测定再生纸中的多氯联苯残留

建立了一种超声辅助萃取,高效液相色谱法检测再生纸制品中多氯联苯PCBs残留的方法。该方法用乙腈-水为流动相,进行等度洗脱,220 nm波长进行检测,16种多氯联苯得到有效分离。该方法对16种PCBs的回收率在90%~104%之间,精密度试验(n=6)的R.S.D3%,检测限为0.1μg/m L。     

染料中痕量多氯联苯的气相色谱-质谱联用分析

本文介绍了染料产品中痕量的多氯联苯(PCBs)的定量测定方法。采用正己烷作提取剂,用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,外标法定量。由于采用了灵敏度较高的选择离子检测(SIM)方式定量,本方法对目标化合物的检测限可达到0.01mg/kg,回收率为80%～100%,相对标准偏差≤4.0%。     

水产品中7种多氯联苯含量的测定

本文研究建立一种固相萃取-气相色谱法测定鱼肉中多氯联苯含量的方法。以PCB198为定量内标,在试样中加入PCB198,水浴加热振荡提取后,经碱性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-电子捕获检测器法测定,以保留时间定性,以内标法定量。结果表明PCBs在5～100μg/L线性范围内关系良好,相关系数(r2)均大于0.998,检测限为0.0228～0.0632μg/kg,定量限为0.5μg/kg,当添加浓度为0.5～1.0μg/kg,回收率为79.6%～114%,测量结果 RSD(n=6)在2.0%～6.1%之间。     

气相质谱法测定甲基氯硅烷中多氯联苯

通过采用氢氧化钾/甲醇溶液溶解和净化,再用正己烷萃取的前处理方式,采用气相质谱法对甲基氯硅烷产品中10种多氯联苯的含量进行分析。结果表明:10种多氯联苯的线性范围为10～500μg/L,相关系数R≥0.998,回收率为99.5%～111.0%,相对标准偏差RSD≤9.5%(n=9)。本方法前处理简便,灵敏度高,重现性好,适用于甲基氯硅烷产品中10种多氯联苯的同时分析。     

PCBs在SBR污水处理工艺中的含量分布及去除规律

以EPA推荐的7种多氯联苯(PCBs)PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180为目标化合物,采用固相萃取法和气相色谱-质谱法,研究北京某城镇污水处理厂序批式活性污泥法(SBR)中PCBs含量分布和去除规律。结果表明,进厂污水中7种PCBs检出率均为100%,主要组成为五氯~七氯PCBs,PCBs总质量浓度为56.28 ng/L;进水中PCBs含量随季节变化规律大致呈现冬季含量小于春、秋两季的趋势,PCBs的去除率总体和气温呈正相关关系。PCBs在SBR池曝气阶段的去除效果最明显。     

PAC、PFS混凝剂去除微污染水体中PCBs效果研究

以聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铁(PFS)为混凝剂,采用强化混凝的水处理方法,完成对低浊度微污染水体中多氯联苯(PCBs)的去除,考察了2种混凝剂的投加量、水样初始浊度、水样pH值以及水力条件等因素对PAC、 PFS混凝剂去除低浊度水体中PCBs的效果影响。研究得出,当PAC投加量为7 mL/L,水样初始浊度为62NTU,慢速搅拌时间为15 min, pH值为5.0时, PAC强化混凝效果最佳,其对水样中PCBs的去除率为68.42%～76.02%,剩余浊度为1.01 NTU;当PFS投加量为5.5 mL/L,水样初始浊度为62 NTU,慢速搅拌时间为15 min,p H值为6.5时, PFS强化混凝效果最佳,其对水样中PCBs的去除率为70.30%～77.52%,剩余浊度为4.14 NTU。研究得出, PAC、 PFS均能有效去除微污染水体中的PCBs,且与PAC相比, PFS的去除效果更佳。     

毛细管气相色谱测定染发剂中苯二胺

建立了毛细管气相色谱法测定染发剂中邻、间、对苯二胺含量的分析方法。样品用乙酸乙酯、超声波提取,离心除去杂质,然后采用毛细管分离,FID检测,保留时间定性,峰面积定量。苯二胺三种异构体在0.01~10 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 6;邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺加标回收率分别为88.6%~97.8%,93.3%~105.0%,88.5%~99.1%,相对标准偏差为1.94%~2.05%(n=7),检出限分别为2,2.5,2 ng/mL。该方法简单、快速应用于实际样品测定,结果满意。     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

中草药中40种农药残留的气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定中草药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等四大类40种农药残留量的分析方法。通过比较三氯甲烷、乙腈、正己烷、乙酸乙酯和丙酮等多种溶剂的提取效果,确定三氯甲烷和丙酮为提取溶剂;提取的样品经弗罗里硅土净化,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用外标法进行定量。40种农药在65min内达到理想的分离效果。以2个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在88.6%和107.1%之间,RSD均低于8.0%。各农药检测限为0.5～37.5μg/kg,定量限为1.4～112.5μg/kg。采用该方法,对百合、刀豆、菊花、黄芪、人参、当归、车前草7种不同种类的中草药进行了实际检测,均发现一定量的农药残留。该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药中多种农药残留的同时测定。     

UPLC-FLD检测玩具涂料中的多环芳烃

采用超高效液相色谱-荧光检测器(UPLC-FLD)检测玩具涂料中的多环芳烃,通过条件优化,实现了各组分的完全分离和高灵敏度检测。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.015～0.8μg/mL,方法精密度为0.6%～1.45%,样品加标回收率为78.5%～100.5%。与气相色谱质谱联用仪相比,该方法有更快的检测速度和更高的灵敏度,适合于玩具涂料生产过程和原材料等的快速检测。     

叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究

叠氮含能化合物废水用碱中和后,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件:YWG C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长230 nm。分光光度法测定条件:显色剂为FeCl3,pH 2～3时显色,检测波长460 nm。结果表明,DIANP回收率为97.8%～100.9%,RSD=1.2%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.997 7,线性范围为17～859 mg/L;DMSO回收率98.2%～101.9%,RSD=1.5%(n=5);NaN3回收率98.9%～100.5%,RSD=0.6%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.999 1,线性范围为5.7～57.0 mg/L,表观摩尔吸光系数901 L/(mol.cm)。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理,效果良好。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。     

气相色谱法快速测定香水中甲醇的含量

采用气相色谱法 ,用 GDX- 40 3填充性 ,在柱温 1 5 0°C下 ,用 FID检测器 ,对香水中甲醇进行定量分析。在选定的实验条件下 ,甲醇浓度在 2 4～ 6 0 0 μg/m L范围内呈良好的线性关系 ,标准曲线的相关系数为 0 .999,检出限为 1 2 μg/m L,测定的相对标准偏差为 0 .42 4 %～ 2 .0 1 %,平均回收率为 92 .7%～ 1 0 0 .0 %。所建立的方法简便、快速、灵敏度高 ,并具有较好的精密度与准确度。     

毛细管气相色谱法测定苹果中三氯杀螨醇的残留量的研究

用毛细管气相色谱法 ,在 1 90°C柱温下 ,用 ECD检测器对苹果中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。该法线性范围为 0 .0 5～ 1 0 μg/m L标准曲线的相关系数 0 .9993,检出限为 0 .0 2 μg/m L,测定的平均回收率为 85 .3%～ 98.9% ,相对标准偏差 <5 %。所建立的方法简便、快速、灵敏度高 ,并具有较高的精密度与准确度。     

Triton X-100共振能量转移荧光猝灭法测定尿中α-萘酚

研究了α-萘酚与Triton X-100之间的共振能量转移的最佳条件,建立了Triton X-100共振能量转移荧光猝灭法测定α-萘酚的新方法。在pH7.5的Tris-HCl缓冲溶液中,在300.8 nm,Triton X-100的荧光猝灭强度与α-萘酚浓度成正比,工作曲线的线性范围为0.36~1.80μg/L,方法的检出限为0.12 ng/mL,RSD为0.7%~1.1%,平均加标回收率为100.9%(n=6)。该方法已用于尿样测定,结果满意。     

吹扫捕集-气相色谱法测定多泥沙水体中氯苯类化合物

建立了多泥沙水体中氯苯类的测定方法。在测定质量浓度范围内,3种氯苯类化合物的标准曲线相关系数均在0.998以上,当进样体积为5 mL时,3种组分的最低检测限为0.006～0.012μg/L,相对标准偏差为1.0%～5.9%;加标回收率为95%～103%。该方法样品用量少,组分损失少,检测限低,节省了时间,无溶剂污染,不仅节省了大量的经费开支,而且又减少溶剂的消耗,减少了对实验人员身体健康以及对环境的危害。