气相色谱顶空进样法测定卡比多巴中的有机残留溶剂

目的建立测定卡比多巴原料药有机残留溶剂的方法。方法采用气相色谱法测定卡比多巴原料药中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙醇的残留量,顶空进样模式,以HP- INNOWAX毛细管色谱柱为分离柱,稀硫酸为溶剂,氮气为载气,FID检测器。结果各有机溶剂分离良好,浓度与峰面积线性关系良好,r值均在0.9999～1.0000之间,回收率均在80%～120%之间,RSD均小于10%。结论本方法操作简便,灵敏准确,样品分离效果和重现性好,可用于卡比多巴原料药有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定甲氧苄啶原料药中的6种残留溶剂

目的 建立甲氧苄啶原料药中6种有机溶剂残留的检测方法。方法 采用Agilent DB-WAX(30 m×0.32 mm,0.5μm)毛细管色谱柱和氢离子火焰化检测器（FID）检测器测定硫酸二甲酯、丙烯腈、N, N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜;采用Agilen HP-5毛细管色谱柱和FID检测器检测二甲胺;采用Agilent DB-1毛细管色谱柱和氮磷检测器（NPD）检测苯胺。结果 6种溶剂在各自浓度范围内线性良好（r=0.9995～0.9999,n=6）;最低检出限范围为52～210 ng/ml,定量限范围为156～440 ng/ml,定量限精密度良好;高中低3种浓度加样回收试验平均回收率范围为98.12%～101.33%,RSD为0.79%～2.63%。结论 此法合理、准确可行,灵敏度高,专属性强,适用于甲氧苄啶合成过程中有机溶剂残留的检查控制。     

顶空气相色谱法测定奥贝胆酸原料药中有机溶剂的残留量

目的建立同时测定奥贝胆酸原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯10种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法。以Agilent DB-624毛细管柱为色谱柱,经程序升温,采用氢火焰离子化检测器,外标法计算溶剂残留量。结果在此色谱条件下,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯10种待测有机残留溶剂的分离度均大于2.0,线性、准确度、精密度良好,9批样品中10种有机溶剂残留均符合要求。结论经方法学验证,该方法操作简单,重复性好,准确度高,适用于奥贝胆酸原料药中10中有机溶剂残留的同时测定。     

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量

建立了动物源食品（猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾）中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）进行分离,多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。实验结果表明,克霉唑在1~100 μg/L浓度范围内线性良好,决定系数（R2）为0.9995,定量限（LOQ,S/N≥10）为2.0 μg/kg。在2.0、5.0、20.0 μg/kg加标水平下,回收率在82.6%~116.5%之间,相对标准偏差为5.2%~13.5%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析。     

顶空气相法同时测定纸杯中22种溶剂残留

建立一种用于纸杯中残留的22种溶剂的顶空气相色谱检测方法。方法采用毛细管色谱柱分离,FI D检测,样品的挥发性组分经顶空进样器加热平衡后,自动抽取气体,进入气相色谱检测。结果表明:22种溶剂残留能够完全分离,相关系数都在0.995以上,方法检测限在0.003~0.006m g/m2之间,相对标准偏差在1.36%~4.76%之间,样品的加标回收率在90.0%~98.9%之间。结论:本方法可以用于纸杯中溶剂残留量的检测,方法简捷、高效、准确性高。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量

建立了1个同时测定皮革及其制品中20种有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经Waters Sep-Pak Vac Silica固相萃取柱(1g/6m L)净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,利用提取离子色谱峰面积外标法定量。20种有害有机溶剂的色谱分离在Hypersil GOLD(100mm×2.1mm,1.9μm)色谱柱上完成,流动相为甲醇/水,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI+)模式,一级质谱扫描范围为m/z 50~m/z 300,利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行初步定性,利用二级质谱进行最终确证。该方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为82.4%~94.8%,相对标准偏差为3.4%~11.9%。该方法灵敏度高,定量限低,操作简便,可完全满足皮革及其制品中有害有机溶剂残留量检测工作的需要。     

气相色谱-顶空进样法测定克林霉素磷酸酯中大孔树脂有机物残留的方法

建立克林霉素磷酸酯中大孔树脂有机溶剂苯、二甲苯(包括邻、间、对)、苯乙烯、二乙烯苯(包括间、对)残留量的检测方法。采用HP INNOWAX弹性毛细管(60 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,顶空进样气相色谱测定7种有机残留物,结果表明:线性范围内相关系数均达到0.999;回收率为81.4%～98.3%。该方法简便易行,测定结果准确可靠,可用于大孔吸附树脂有机残留物的测定。     

气相色谱法测定胃蛋白酶中7种有机溶剂残留

目的 建立测定胃蛋白酶原料中7种有机溶剂残留的气相色谱法(gas chromatography,GC).方法 样品以纯化水为溶剂,80℃顶空加热20 min,采用DM-Wax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温对有机溶剂进行分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization dete...     

食醋中有机磷农药残留的测定

用气相色谱法(GC)分析测定并采用凝胶色谱净化(GPC)系统预处理,建立了食醋中有机磷残留量的检测方法。样品用乙腈提取,经凝胶渗透色谱柱净化,再经中等极性的毛细管色谱柱DB-1701P(30m×0.25mm×0.25μm)分离,气相色谱火焰光度检测器(FPD)检测。有机磷在食醋样品中的残留量检测的检出限为0.0040～0.050mg/kg。在样品中添加29种农药混合标准溶液,平均回收率为72.4%～120.8%,相对标准偏差为0.7%～14.5%(n=3),可满足食醋样品中有机磷农残的测定。     

纺织品中有害有机溶剂的快速筛查和确证

建立了快速筛查和确证纺织品中有害有机溶剂残留量的液质联用方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中残留的有害有机溶剂;萃取液直接进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,根据提取离子色谱峰面积进行外标法定量。采用Hypersil GOLD色谱柱对20种有害有机溶剂进行色谱分离,以甲醇/水为流动相,梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI+)模式,一级质谱全扫描范围为m/z 50~300,根据保留时间和准分子离子精确质量数进行定性,根据二级质谱进行确证。该方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,平均加标回收率为82.3%~94.9%,相对标准偏差为4.2%~10.7%。该方法简便快速、灵敏度高,定量限远低于REACH法规的要求。     

顶空气相色谱法测定叶黄素中有机溶剂残留量

目的建立叶黄素中正己烷、乙醇和乙酸乙酯有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法,并用该方法测定样品中的有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm),载气为氦气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使正己烷、乙醇和乙酸乙酯达到完全分离,外标法定量。结果正己烷、乙醇和乙酸乙酯的线性范围分别为4.95¹98 mg/L(r=0.99998)、8.295198 mg/L(r=0.99998)、8.295³31.8 mg/L(r=0.99994)和8.325331.8 mg/L(r=0.99994)和8.325³33 mg/L(r=0.99999);平均回收率范围为97.79%333 mg/L(r=0.99999);平均回收率范围为97.79%¹03.21%,精密度(以相对标准偏差计,n=3)为1.47%103.21%,精密度(以相对标准偏差计,n=3)为1.47%³.46%;检测限分别为0.09、0.83和0.33 mg/L。利用本方法对实际样品叶黄素中有机溶剂残留量进行了测定,结果表明,该样品中含有正己烷和乙醇,其含量分别为12 mg/kg和45 mg/kg。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于叶黄素中残留溶剂的检测。     

HPLC-MS法测定罗汉果中10种氨基甲酸酯类农药

建立HPLC-MS/MS分析方法,同时测定罗汉果中10种氨基甲酸酯农药残留量。样品经有机溶剂超声提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,采用梯度洗脱分离,色谱系统条件为VP-ODS色谱柱(2.0 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,流速0.2 m L/min,进样量10μL,以多反应检测模式监测。考察了3个水平添加下(250、500、1000μg/L),10种农药的平均回收率为84.5%~111.7%,相对标准偏差为1.8%~7.3%,检测限在0.1μg/kg~2.0μg/kg。该方法准确、快速、抗干扰能力强,可作为罗汉果中氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

水果中杀虫双残留检测方法探讨

目的:探讨气相色谱法检测进出口水果中杀虫双残留量的方法。方法:采用不同的浓度提取剂、萃取试剂、色谱柱、升温程序、检测器等反复测定杀虫双的峰面积与峰高,按照规定的标准方法对本试验条件检测杀虫双的检测限、线性范围与水果及加标回收率的实验。结果:样品经盐酸溶液提取,硫化钠溶液衍生化,乙酸乙酯液液萃取净化,甲醇置换溶剂。应用气相色谱法(GCFPD,S滤光片)测定,杀虫双衍生的杀蚕毒素在11.631 min产生灵敏的色谱峰,通过气相色谱-质谱法进行确证。结论:气相色谱在一定条件下测定进出口水果中的杀虫双残留量效果理想。     

顶空气相色谱法测定香型食用油中六号溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法分析香型植物油中的溶剂残留量。方法进样口温度为140℃,色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),分流比为50:1,升温程序为初始柱温40℃(保持3 min),以25℃/min升至180℃,后运行5 min,检测器温度为200℃。通过优化色谱柱、升温程序和分流比等条件,使六号溶剂的主要成分完全分离。结果在20~600μg范围内,六号溶剂线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为0.03 mg/kg;在低(50μg)、中(100μg)、高(500μg)3个浓度水平上的加标回收率为92.63%~102.67%,相对标准偏差为0.33%~1.68%(n=6);六号溶剂标准品的实际含量随着储藏时间的延长而降低,不同时间的标准品含量之间差异极显著。结论该方法简便、快速、准确、可靠,适用于食用植物油中六号溶剂残留量的分析测定。     

天然胡萝卜素胶丸中有机溶剂残留量的气相色谱测定方法

本文建立了天然胡萝卜素胶丸中有机溶剂残留量的气相色谱测定方法,用石英大口径毛细管HP-1柱(0.53mm×30m),氢火焰离子化检测器进行检测,在0μg/ml～1000μg/ml范围内,R=0.9991,呈良好的线性关系,检测限为0.10mg/kg.该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的4次平行测定的相对标准偏差(RSD)＜3.0%.     

顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷

目的建立顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷。方法采用聚乙二醇毛细管色谱柱(30 m×530μm×1.0μm);柱温80℃;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃;顶空进样,平衡温度80℃,平衡时间40 min;以水为溶剂测定甲磺酸帕珠沙星原料药中1,2-二溴乙烷的残留量。结果在此色谱条件下,1,2-二溴乙烷在2~10μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好;平均回收率97.0%。结论本法简便、快速、准确,可有效检测甲磺酸帕珠沙星中残留的1,2-二溴乙烷。     

气相色谱法检测茶饮料中4种残留农药

目的 建立利用固相萃取-气相色谱法同时测定茶饮料中乐果、腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯4种农药的分析方法.方法 考察了提取剂、固相萃取柱对检测的影响.样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土柱净化,色谱柱采用Rtx-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm).结果 4种农药的线性良好,相关系数为0.999 4～0.999 9,加标回收率为88.76％ ～ 102.4％,相对标准偏差小于5％,检测限在0.001～0.01mg/kg之间.结论 该操作简单,节约了时间与有机溶剂,为饮料中多残留分析提供参考.     

顶空气相色谱法测定帕肝素钠中的残留溶剂

目的建立帕肝素钠原料中有机残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,水为溶媒,异丙醇为内标,FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流比10:1,顶空平衡温度90℃,平衡时间15min,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),以氮气为载气。结果质量浓度在范围内与峰面积线性关系良好,R=0.999,平均回收率(n=9)99.8%(RSD=2.2%),精密度的RSD=2.2%,最低检出限0.9701μg/m L。结论此法可用于测定帕肝素钠中有机溶剂残留量。     

气相色谱法快速测定蔬菜水果中痕量拟除虫菊酯

目的 建立一种快速、准确测定蔬菜水果中拟除虫菊酯残留量的气相色谱法,并应用于广东省食品化学污染物网络监测工作中.方法 用石油醚提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm).结果 小白菜中的平均回收率为86.2%～93.4%.相对标准差为3.4%～8.6%;苹果中的回收率为87.3%～92.8%,相对标准差为2.8%～8.1%.检测了511份蔬菜水果样品中5种拟除虫菊酯的残留量,检出率为17.4%,超标率为0.59%.结论 与GB/T 5009.146-2003比较,方法快速、准确、分析成本低,能满足拟除虫菊酯类农药痕量残留快速分析的要求.     

大米中吡虫啉和噻嗪酮残留分析方法

研究了分别用高效液相色谱和气相色谱测定大米中吡虫啉和噻嗪酮残留量的检测方法。采用乙腈作为大米中吡虫啉和噻嗪酮的共同提取溶剂,部分提取溶液通过氟罗里硅土固相萃取小柱净化,以Wa-ters-C18色谱柱为分离柱,乙腈–水(20∶80,体积比)为流动相,用高效液相色谱二极管阵列检测器检测(检测波长270 nm)吡虫啉的残留量;部分提取溶液通过氨基固相萃取小柱净化,以弹性石英玻璃毛细管柱为分离柱,用气相色谱电子俘获检测器检测噻嗪酮的残留量。结果表明,样品在不同水平的加标回收试验中,吡虫啉的平均回收率为89.2%～96.4%,相对标准偏差为2.5%～8.5%;噻嗪酮的平均回收率为86.6%～105.8%,相对标准偏差为2.6%～5.5%;两种农药的最低检出浓度均为0.02 mg/kg。该测定方法简单、准确、精密度高、重现性好。