精对苯二甲酸生产中副产物醋酸甲酯催化精馏水解研究

在间歇搅拌釜反应器中考察了不同强酸性阳离子交换树脂催化醋酸甲酯水解效果的影响,选择Amberlyst 35型阳离子交换树脂为水解催化剂.建立了催化精馏实验装置,反应段采用捆扎包装填方式,考察了塔结构、进料水酯比、回流进料比和空速对催化精馏效果的影响.结果表明,催化精馏水解合适的条件为醋酸甲酯从反应段底部进料,水从反应段顶部进料,反应段6块理论板,提馏段5块理论板,空速0.36 h-1,进料水酯物质的量比5,回流进料体积比3,醋酸甲酯的水解率可以达到61.6%.使用Aspen Plus软件对醋酸甲酯催化精馏水解过程进行模拟,模拟值和实验值吻合较好.     

带侧采的醋酸甲酯催化精馏水解新工艺

本文建立了带侧线采出的醋酸甲酯催化精馏水解新工艺,通过实验研究了进料中水酯摩尔比、回流进料体积比、空速等对醋酸甲酯水解率的影响。与不带侧线采出的催化精馏工艺进行了比较,在同样工艺条件回流比较大情况下,带侧采的催化精馏水解工艺醋酸甲酯水解率明显提高。     

醋酸甲酯水解催化反应精馏模拟

采用非平衡级速率模型对醋酸甲酯水解过程进行了模拟计算，考察了进料水酯比、回流进料比等对醋酸甲酯水解率及塔釜醋酸浓度的影响，得到了优化的工艺条件。     

醋酸甲酯水解催化反应精馏模拟及工业化试验

采用非平衡级速率模型对醋酸甲酯水解过程进行了模拟计算,考察了水酯比、回流进料比等对醋酸甲酯水解率及塔釜醋酸浓度的影响,得到了下一阶段工业化试验的工艺条件,为工业化生产提供了技术支持.并在年产35kt聚乙烯醇(PVA)生产装置中采用新型立体传质塔板(CTST)反应精馏塔板,进行了醋酸甲酯水解反应精馏塔的工业化试验.通过工业化试验,确定了生产的工艺条件:醋酸甲酯进料8m3·h-1,水酯比3.0,回流进料比3.0,转化率达75%左右.并且模拟结果和试验结果吻合较好.     

醋酸甲酯水解动力学及催化剂包效率因子的测定

测定了用SK—1A离子交换树脂催化的醋酸甲酯水解的宏观动力学,设计了能反映流体在催化剂包中实际流动情况的循环式间歇恒温反应流程,测定了醋酸甲酯水解催化精馏中试塔所用催化剂捆扎包的效率因子,并得到效率因子与液体流量和进料水酯摩尔比的关联式．     

催化精馏水解醋酸甲酯研究

建立了一套催化精馏的小试装置 ,对催化精馏工艺在聚乙烯醇 (PVA)生产中取代固定床工艺水解醋酸甲酯(MeOAc)进行了实验研究。对催化精馏过程中影响MeOAc水解效果的 3个主要因素 :进料水酯比Rm,回流进料比Rf 及空速S ,进行了较详细的讨论 ,并与固定床工艺的水解效果进行了对比。结果表明 ,与固定床工艺相比 ,采用催化精馏工艺水解MeOAc可以大幅提高MeOAc转化率 ,并节省大量能量     

NKC-9离子交换树脂催化醋酸甲酯水解动力学研究

用间歇搅拌釜式反应器对醋酸甲酯在离子交换树脂NKC-9上的水解动力学进行了实验测定,考察了反应温度、水酯物质的量比和催化剂用量对醋酸甲酯水解率的影响。在消除内外扩散影响的条件下,得到了拟均相反应条件下的醋酸甲酯水解动力学方程。     

用人工神经网络模型模拟催化精馏塔

尝试用人工神经网络模型模拟醋酸甲酯水解催化精馏塔的操作过程,并寻求最佳工艺条件。以进料水酯比、回流进料比和醋酸甲酯的体积流率与催化剂体积比作为输入层的三个节点,醋酸甲酯的转化率和塔釜中的酸水比为输出层的两个节点,采用ＢＰ算法结合模拟退火算法,利用小试实验数据训练网络并检验训练结果;内插或外推一系列假想的工艺条件,让网络预测操作结果,最后确定最佳操作目标,通过网络模型寻找一组最佳工艺条件。结果表明：以充足可靠的实验数据为基础,神经网络模型能精确预测实验结果;利用人工神经网络模型对工艺条件进行优化,可取得令人满意的结果。     

醋酸甲酯水解的新工艺

提出醋酸甲酯水解的新工艺，并进行了处理量、进料分水比及回流比等操作因素对醋酸甲酯转化率影响规律的研究。醋酸甲酯的转化率随处理量的增加而降低，随回流比的增加而增大。当小于０．７，进料分水比对醋酸甲酯转化率的影响较为显著，并存在最佳操作值     

醋酸甲酯水解工艺研究

在聚乙烯醇(PVA)生产过程中,会产生大量的醋酸甲酯副产品,需水解回收甲醇。现在普遍使用的离子交换树酯固定床工艺存在很多缺点,如:单程转化率低,大量未反应的醋酸甲酯需回收循环,设备庞大,能耗高等。本研究采用催化精馏工艺,阳离子交换树脂为催化剂,考察空速、进料水酯比(摩尔比)和回流进料比(体积比)对反应精馏过程的影响;通过实验,提出适宜的操作条件。     

乙酸甲酯催化精馏水解工艺研究

采用阳离子交换树脂为催化剂 ,研究了乙酸甲酯催化精馏水解工艺。反应区充填离子交换树脂催化剂捆束包 ,提馏段充填Mo Ti金属板波纹丝网填料。在小试、中试 (塔径为 2 0 0mm)和工业化 (塔径为1 0 0 0mm)实验中 ,系统地研究了水酯摩尔比、回流进料比和空速对酯分解率和分解液中酸水质量比的影响 ,获得不改变现有聚乙烯醇生产中乙酸甲酯分解回收工艺流程的最佳分解率为 50 %— 60 % ,由此导致比原工艺节能约 30 %和原有设备利用率成倍提高     

醋酸甲酯催化精馏水解过程模拟

利用醋酸甲酯水解体系热力学、水解反应动力学以及催化填料的基础数据,采用化工流程模拟与分析的方法,系统地对醋酸甲酯催化精馏水解过程进行了模拟研究。通过与实验数据进行对比,验证了该模拟方法的正确性。通过对工艺条件的灵敏度分析,获得该过程较优的工艺参数。在对现有工艺流程模拟的基础上,结合工业实际操作,提出两种工艺改进方案。     

乙酸甲酯的催化精馏水解实验研究

在自行设计的催化精馏塔中,以Amberlyst 35wet阳离子交换树脂为催化剂,全回流操作下,对乙酸甲酯催化精馏水解进行了研究。考察了空速、塔高度、回流进料比(体积比)以及进料中水酯物质的量比等操作条件对水解反应的影响。实验结果表明,在空速0.09 min-1,催化剂装填高度80 cm,提馏段7块塔板,回流进料比5∶1,进料中水酯物质的量比6.5∶1时,乙酸甲酯水解率达到83.5%。     

Process alternatives for methyl acetate conversion using reactive distillation. 1. Hydrolysis

In a polyvinyl alcohol (PVA) plant, reaction stoichiometry indicates that equal molar of methyl acetate is generated for every mole of PVA produced. This work explores an alternative to convert methyl acetate back to acetic acid (raw materials of PVA plant), methyl acetate (MeAc) hydrolysis. The design and control of methyl acetate hydrolysis using reactive distillation is studied. Because of the small chemical equilibrium constant (∼0.013) and unfavorable boiling point ranking (MeAc being the lightest boiler), the reactive distillation exhibits the following characteristics: (1) total reflux operation and (2) excess reactant (water) design. The proposed flowsheet consists of one reactive distillation column with a reactive reflux drum, two separation columns, and one water-rich recycle stream. A systematic design procedure is used to generate the flowsheet based on the total annual cost (TAC). Two dominate design variables are: recycle flow rate (for the degree of excess in water) and the overhead impurity level of acetic acid in the product column (to avoid tangent pinch). Finally, the operability of the hydrolysis plant is evaluated. A plantwide control structure is developed followed by process identification and controller tuning. The results show that reasonable control performance can be achieved using simple temperature control for feed flow and feed composition disturbances.     

乙酸甲酯与甲醇共沸物催化精馏水解工艺

以乙酸甲酯与甲醇共沸物为原料,采用阳离子交换树脂为催化剂,研究了乙酸甲酯催化精馏水解工艺。在实验中以捆扎包作为催化剂的装填方式,系统地研究了催化精馏段和提馏段的高度、进料位置、进料中含甲醇、水酯物质的量比、回流进料比和空速等对酯分解率的影响,获得了最佳的工艺条件。分析了传统的水解分离工艺,提出了可行的新工艺。在最佳工艺条件下,新工艺系统的能耗比传统的固定床工艺降低39.99%。     

“背包式”反应精馏水解乙酸甲酯的工艺

采用“背包式”反应精馏深度水解乙酸甲酯,考察了工艺条件对水解率和酸水比的影响,并与传统的单塔催化精馏工艺进行了对比。结果表明：提高水酯比可以显著提高乙酸甲酯的水解率;回流进料比的增加有利于提高水解率但会增加能耗,较佳回流比为3.0左右;乙酸甲酯水解率随空速的增加而降低的速度较慢,可以适当提高空速以增加处理能力;增加固定床体积有利于酯的预水解,但是不一定有利于酯的总转化率。采用“背包式”催化精馏工艺可以实现乙酸甲酯的深度水解,且优于传统的单塔催化精馏工艺。     

醋酸甲酯水解反应及产物分离工艺的改进研究

针对现有的醋酸甲酯水解反应及产物分离工艺提出一种反应与精馏结合的改造方案。使用工厂提供的进口阳离子交换树脂作为催化剂在间歇反应器中对醋酸甲酯水解反应动力学进行了研究,结果表明,反应平衡常数随着温度的升高而增大,温度对反应速率的影响符合Arrhenius公式,反应速率与催化剂用量呈线性关系。在消除外扩散的影响下得到了醋酸甲酯非均相水解的反应速率方程为:dcMeAc-r=-1dt=k(cMeAccH2O-cMeOHcHAc/K)Mk=4.95954×105exp(-69682.7/RT)m6·kmol-1·min-1·kg-1K=exp(1.44707-1114.9/T)在此基础上通过模拟计算对改进工艺进行研究并确定,理论塔板数为20块的精馏塔和第二水解塔结合后进料位置为第10块塔板,侧线采出位置为第2～9块塔板,适宜回流比为1 2603。经比较表明,新工艺比原工艺节约能耗8 33%。     

PVA生产中醋酸甲酯水解工序全流程模拟

利用ASPEN PLUS软件和醋酸甲酯痧解催化精馏工艺研究的小试数据,对PVA生产中醋酸甲酯水解工序的全流程进行了模拟计算,并给出了中试结果,模拟计算结果表明：采用催化精馏工艺可使流程中物料循环系数大大降低;满足原分离指标的条件下,分离设备的规模可养活;不改变分离设备的条件下,仍可达到原来的分离要求,而且能节约大量能量。