共沉淀法制备Tb_3Sc_2Al_3O_(12)纳米粉体的研究

采用共沉淀法制备TSAG纳米粉体,确定粉体制备的最佳工艺条件。以NH_4HCO_3为沉淀剂,通过反滴定法获得了TSAG前驱体,通过TG-DSC,XRD,FTIR和SEM测试手段对不同温度和不同保温时间下煅烧的粉体进行了表征。结果表明:前驱体在800℃时为非晶态,在800℃~900℃之间形成中间晶相TbScO_3和TbAlO_3,1200℃下煅烧6h得到TSAG粉体,所得到的TSAG纳米粉体纯度高、粒径分布均匀,晶粒尺寸约50nm。     

两种不同方法制备TSAG纳米粉体的对比研究

采用溶胶-凝胶法和共沉淀法制备TSAG纳米粉体,利用XRD和SEM等测试手段对不同方法合成的TSAG纳米粉体进行表征,并根据谢乐公式计算出粉体粒径大小。结果表明共沉淀法经1200℃煅烧6h可得纯度高,平均晶粒尺寸为49.7nm的TSAG粉体,溶胶-凝胶法经1000℃煅烧3h可得纯度高,平均晶粒尺寸为23.25nm的TSAG粉体。从煅烧温度、保温时间以及制备所得粉体粒径大小对这两种方法进行比较。相较于共沉淀法,采用溶胶-凝胶法可获得晶相更纯,粒径更小,颗粒分布均匀,分散性能好的TSAG粉体,且此方法更省时节能。     

pH值及模板剂用量对MCM-41合成的影响

在合成MCM-41分子筛过程中,采用4种不同混合试剂来调节凝胶的pH值,在其它反应条件相同的情况下进行合成,并通过XRD测定来考察pH值对合成MCM-41的影响.也考察了模板剂用量对分子筛合成的影响.结果表明:在原料配比、搅拌速度及合成温度完全相同的情况下,当凝胶的pH值为10时,MCM-41的结晶效果最好;不同的混合试剂调节凝胶的PH值时,显出不同的效果,且影响较大;确定出模板剂的最佳用量为n(SiO2)/n(CTAB)=1:0.08.     

pH值对BiOIO_3结构及其光催化性能影响研究

采用水热合成法通过调控反应前驱液pH值制备出具有不同形貌结构的碘酸氧铋(BiOIO_3)光催化剂。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见吸收光谱(UV-vis)等测试方法对合成的样品进行物相、形貌及光学性能表征。以罗丹明B和2,4-二氯苯酚的降解效率来评价在不同合成条件下所制备BiOIO_3的光催化活性。结果表明,反应前驱液的pH值影响所合成BiOIO_3的形貌结构及光催化性能,只有反应液的pH值在酸性条件下,所得产物为纯的BiOIO_3。在pH值为2～3的酸性范围内所制备的BiOIO_3纳米片具有优异的光催化活性,光辐射15 min时,罗丹明B的降解效率可达95%,光生空穴是主要的氧化活性基团。     

温度和pH值对溶解氧、红法夫酵母生长和类胡萝卜素积累的影响

通过分析发酵过程中溶解氧变化、红法夫酵母生物量及类胡萝卜素积累规律,研究了温度和pH值对红法夫酵母发酵的影响.结果表明,较低温度有利于虾青素合成,在温度为16℃时虾青素含量最高(15.23mg/L),较高温度积累较多的β-胡萝卜素,20℃时生物量和β-胡萝卜素含量最大,分别为15.56g/L和4.26mg/L.pH值为5.0培养时生物量和虾青素产量最高,分别为15.26g/L和15.08mg/L,pH值较低或较高时积累较多的β-胡萝卜素.培养温度和pH值影响发酵体系溶解氧浓度、红法夫酵母生长和类胡萝卜紊的合成.     

EuF_3微纳米棒的水热形貌控制合成

采用EDTA辅助水热法,在较低的温度下合成了EuF3微纳米棒。通过对母体溶液pH值和反应时间的控制,实现了对产物形貌的控制合成。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征。结果显示,反应条件对其形貌和尺寸的影响很大,反应体系的pH值和添加的螯合剂EDTA对产物形貌和纯度有很大影响,并提出了EuF3晶体的形成机理。     

槲皮素-钼配合物合成工艺的研究

探讨槲皮素与钼的最佳反应条件,并合成槲皮素钼配合物.以单因素实验为基础,利用正交实验法探讨了反应液的最佳pH值、原料的物质的量的比、反应液温度及反应时间.结果表明优化的工艺条件:pH为2.0,物质的量的比为1.5∶2.0(槲皮素∶钼酸铵),反应液温度为30℃,反应时间为6 h.通过方差分析,均有统计学意义(P<0.05).在合成工艺中,影响产率的主要因素是pH值和配比,其次是时间和温度.     

烟草细胞悬浮培养生产CoQ10的条件研究

采用细胞悬浮培养的方法,以烟草(NicotianatobacumL)细胞为材料,研究了不同温度、不同pH值、愈伤组织不同接种年龄和接种量对烟草细胞生长和CoQ10形成的影响.结果表明,在16～32℃间细胞能生长形成CoQ10,但在16～28℃范围内,细胞生物量随温度升高递增;在24～32℃范围内,CoQ10含量随温度上升而下降.在pH值为5～7 5条件下细胞能生长和形成CoQ10,当pH值为5 8时细胞干重和CoQ10含量最大.悬浮培养接种的"种子"年龄为7d左右时细胞干重及CoQ10含量均最大;接种量与培养基的质量分数比为1∶7 5时,较适合细胞生长和CoQ10的合成.     

温度和pH值对全尾砂膏体流变特性的影响

本文研究了在不同温度和pH值条件下,温度和pH值对全尾砂膏体流变特性的影响及其影响机制.在不同温度和pH值的条件下制备全尾砂膏体,温度控制分别设置在10,20,30,40和50℃,pH值控制分别设置为3,7和13.对制备完成的全尾砂膏体进行流变剪切试验、热重实验(TG&DTG),傅立叶变换红外光谱实验(FT-IR)和扫...     

溶胶低温燃烧法制备Ba0.7Sr0.3TiO3纳米粉体

以Ba(NO3)2Sr(NO3)2TiO(NO3)2C6H8O7.H2O为反应体系,采用溶胶低温燃烧合成法制备了Ba0.7Sr0.3TiO3超细粉末。以正交试验考察了柠檬酸与金属离子物质的量比、溶胶pH值、燃烧及热处理温度对合成粉体粒径的影响,得到的工艺参数最优组合为:n(柠檬酸)∶n(金属离子)=1.5∶1,pH=7,燃烧及热处理温度为650℃。对比了溶胶燃烧法与凝胶燃烧法对BST粉末粒度和相结构的影响。应用X射线衍射和透射电镜等对粉体的相结构、粒径、形貌进行了分析和观察。     

室温固相法制备纳米Fe_2O_3的工艺研究

以FeCl3·6H2O和NaOH为原料,Tw een-80为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后煅烧前驱物制得纳米氧化铁。研究了表面活性剂的用量、前驱物的煅烧温度、煅烧时间对产物的影响。利用XRD对制备的纳米氧化物进行表征。结果表明,制备的产物为纳米α-Fe2O3。表面活性剂Tween-80可使产物的产率明显提高,粒径减小;随煅烧温度的提高,煅烧时间的延长,产物的粒径先减小,再增大。煅烧温度500℃,煅烧时间2h,制得的α-Fe2O3的平均粒径为21nm。     

Y_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体的制备及其性能研究

以Y2O3,Eu2O3为原料,NH3?H2O和NH4HCO3为沉淀剂,采用共沉淀法,在700至1200℃下煅烧2h制备出Y2O3:Eu3+纳米粉体,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分光光度计等表征样品的性能,研究不同掺杂浓度,不同烧结温度及不同沉淀剂对粉体各项性能的影响。结果表明,以两种沉淀剂制备的纳米粉体均为纯相,与Y2O3标准PDF卡片41-1105相吻合。以NH3?H2O为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,近似球形,粒径分布在50~80nm,以NH4HCO3为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,纯度高,具有良好的分散性,粒径分布在60~80nm。制备出来的粉体在波长为254nm的紫外光激发下发出611nm的红光。     

SO_4~(2-)/TiO_2-ZrO_2-Nd_2O_3催化剂的制备及其催化合成双季戊四醇六脂肪酸酯

用共沉淀和浸渍法制备SO24-/TiO2-ZrO2-Nd2O3三元超强酸,以其为催化剂,合成双季戊四醇六辛酸酯,考察了钕(Nd)的质量分数、焙烧时间、焙烧温度对三元超强酸催化性能的影响;同时采用正交试验对制备条件进行了优化。催化剂用BET、SEM、XRD、FTIR表征,双季戊四醇六辛酸酯的结构采用FTIR表征。结果表明,加入Nd使固体酸体积变大,酸性增强,550℃时超强酸中的TiO2由无定型结构变为锐钛矿晶型结构,SO24-/TiO2-ZrO2-Nd2O3的最佳制备条件是Nd质量分数为1.5%,焙烧温度550℃,焙烧时间4h,其酯化率达92.3%。FTIR表征结果认证了产品为双季戊四醇六辛酸酯。     

氧化铝粉粒度及粒度分布的工艺控制

采用一次煅烧工艺、二次煅烧工艺、脱水与转相分离工艺三种后处理方式制备了一批样品，对样品的分析表明，后处理方式对粒度及粒度分布存在较大的影响，其影响主要由含水率、煅烧制度、粉碎工序在整个工艺流程中的位置三个因素决定；且采用二次煅烧工艺和脱水转相分离工艺可以有效改善粉体的粒度分布，后者的粒度分布D25／D75达到0．57．     

铁酸镧粉体的合成及其光催化性能研究

采用低温熔盐法制备了LaFeO3光催化剂,用X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）等测试手段对材料的结构、粒径进行了分析和表征,研究了其对罗丹明B溶液的光催化降解性能.试验表明：煅烧温度对LaFeO3粉体的结晶发育等具有重要的影响;光催化降解试验数据表明低温熔盐法制备的LaFeO3粉体具有较高的催化活性.     

掺炭煅烧法制备α-磷酸三钙粉体

以四水硝酸钙和磷酸氢二铵为主要原料,采用湿化学合成法制备了α-磷酸三钙(-αTCP)粉体,研究了煅烧过程中添加分散剂活性炭防止磷酸三钙在高温煅烧时发生团聚的作用。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对样品的物相、显微结构及粒度分布进行观察与分析。结果表明,当煅烧温度为1 320℃时,晶型完全转变,能够制备纯度较高的α-磷酸三钙粉体。活性炭掺量煅烧对α-磷酸三钙的粉体形貌和粒度有很大影响,当m(粉末)∶m(活性炭)=1∶0.5时,煅烧后的α-磷酸三钙粉体颗粒的形态分布更均匀,颗粒的中粒径更小,粒径分布主要集中在1.46μm左右。     

负极材料四氧化三钴的液相沉淀法制备及其性能

为合成性能良好的负极材料四氧化三钴,用硫酸钴作为钴源,氢氧化钠做沉淀剂,聚乙烯吡络烷酮(PVP)为表面活性剂,利用液相沉淀法合成了粒度均匀的四氧化三钴颗粒;对钴盐浓度、PVP用量和煅烧温度等参数进行考查并对其电化学性能进行了表征.结果表明:当钴盐浓度为0.5mol/L,PVP用为50%(质量分数)时,可获得分散均匀,形貌良好的氢氧化钴颗粒;在煅烧温度为700℃时,可以获得纯净的粒径为3μm左右的片状四氧化三钴晶体颗粒.充放电实验表明,该材料在2V附近有放电平台,首次放电比容量可以达到1 500mAh/g,且在循环15次后,容量保持率在90%以上.     

硅碳直接反应法制备超细β-SiC粉

采用碳纳米管（CNTs）为碳源,硅粉为硅源,通过煅烧,制备出了纳米到亚微米级的超细碳化硅（SiC）粉体,研究了1 300 ℃、1 400 ℃、1 500 ℃三个不同的反应温度对于SiC粉体粒度的影响,讨论了SiC颗粒形成的反应机理. 表征结果显示,制备的粉体物相均为β-SiC,随着反应温度的升高,粉体粒径增大. Nicomp多波形粒径分布显示,在1 300℃条件下制备的超细SiC粉体中96.4%的颗粒粒径为95.9 nm. 通过分析,推测超细SiC粉的形成机理为:反应物中存在的杂质镍与硅粉在高温下形成共熔液滴,碳纳米管进入液滴反应生成SiC晶核,进而析出晶体,晶体在高温条件下不断长大,形成超细SiC粉. 碳硅直接反应法相对简单、成本低,适合大规模制备纳米及亚微米级碳化硅粉体.