固相萃取-气相色谱法测定水中百菌清、七氯、环氧七氯的含量

建立固相萃取-气相色谱法(SPE-GC)测定水中百菌清、七氯、环氧七氯含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5(30m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定方法检出限分别为百菌清:0.014μg/L,七氯:0.023μg/L,环氧七氯:0.022μg/L,加标回收率为80.0%-113.4%,相对标准偏差为2.0%-11.7%。     

气相色谱法和气质联用法测定水中10种硝基苯类化合物的比较

采用自动固相萃取-气相色谱法和自动固相萃取-气质联用法测定了水中10种硝基苯类化合物,并比较了两种方法在实际应用中的优缺点。气相色谱法采用ECD检测器,检出限0.0027~0.051μg/L,工作曲线性响应范围2~500μg/L,萃取液不需要浓缩,脱水后直接定容到10mL,操作相对简单,回收率71.8~127.6%;气质联用法工作曲线范围100~1000μg/L,脱水后的萃取液需要浓缩到1mL,回收率29.4~78.1%,但气质联用法排除干扰能力强。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测挥发性有机物

采用聚二甲基硅烷(PDMS)为固相涂层的固相微萃取(SPME)装置,建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定油田水中挥发性有机物的方法,并对萃取条件和色谱条件进行了优化.方法的检出限为0.02～0.65μg/L,相对标准偏差为1.5～5.1%;与顶空气相色谱法相比,灵敏度提高20～300倍;加标回收率为85.2～110.0%.与顶空气相色谱法进行了比较,相对误差不大于6.50%.该法简便、快捷、灵敏,精密度好.     

新型碳纳米管固相微萃取-气相色谱法测定义齿基托树脂中游离甲基丙烯酸酯类

采用顶空进样-固相微萃取-气相色谱法,以溶胶-凝胶技术涂渍碳纳米管新型固相微萃取探头(CNT-101),对国产自凝义齿基托树脂和进口自凝义齿基托树脂中的痕量游离甲基丙烯酸酯类进行了检测。实验中,对解吸温度、解吸时间、萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速度等条件进行了优化。在样品用量8mL、解吸温度300℃、解吸时间1min、萃取温度室温、萃取时间30min、加入饱和氯化钠、搅拌速度1200r/min的条件下进行了气相色谱法测定,3种甲基丙烯酸酯(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯)峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)5%,在20～2000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),方法检测限为4.7～48.3ng/L。该方法集萃取、富集、进样于一体,简便、灵敏,检测限低,适用于义齿基托树脂中微量游离甲基丙烯酸酯类的检测。     

固相萃取和气相色谱法测定大米中氟虫腈(锐劲特)残留

建立运用固相萃取技术检测大米中的氟虫腈残留的气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μ ECD)检测。样品在10 μ g/kg、15 μ g/kg和30 μ g/kg三个浓度水平添加,回收率为83.18%、 84.49%和88.85%,方法变异系数为1.60%、 1.89%和1.54%。本方法在大米样品中的最低检测定量限为10 μ g/kg     

在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

利用双三元液相色谱仪,建立了在线固相萃取(On-line SPE)-高效液相色谱水体中的甲萘威和阿特拉津的新方法。通过在线固相萃取-高效液相色谱法同时分析水中的甲萘威和阿特拉津,两种物质在0.5~20μg/L范围内,相关系数R2>0.9993;进样量为2.500mL时,甲萘威检出限为0.004g/L,相对误差为-5.1%^-1.5%,相对标准偏差为0.29%~0.97%,阿特拉津检出限为0.008μg/L,相对误差为-3.5%~5.0%,相对标准偏差为1.5%~2.8%。实际水样的加标回收率,甲萘威为91.8%~104%,阿特拉津为91.6%~101%。实验证明该方法快速、准确有效地用于水体中的甲萘威和阿特拉津的测定。     

GC-MS-AMDIS结合保留指数在玫瑰花露香气成分准确定性分析中的应用

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)结合自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数,对玫瑰花露中挥发性成分进行定性分析.在75μm Carboxen/PDM S固相萃取头、样品量10 mL、磁力搅拌、氯化钠含量1.0 g、平衡时间20 min、萃取温度40℃、萃取时间40 min实验条...     

液相微萃取-高效液相色谱法测定支气管肺泡灌洗液中布地奈德

目的：运用中空纤维膜液相微萃取预处理联合高效液相色谱法建立哮喘患者支气管肺泡灌洗液中布地奈德检测分析方法。方法：对萃取溶剂、时间、转速等重要因素进行优化研究,获得优化条件：萃取溶剂甲醇、转速2500rpm、萃取时间40min。结果：方法线性关系y=0.904x+1.886(r=0.994),检出限0.025μg/L,批间精密度和日间精密度RSD分别<3.65%和<5.32%,准确度-2.3%～1.2%,样品加标回收率96.41%～109.5%,本方法测得峰面积与混合溶液直接进样峰面积之比90%～110%,样品可在-20℃下稳定保持7d。经实际样品测试,布地奈德的检出率为28.6%,样品中布地奈德浓度范围在12.41μg/L-87.36μg/L。结论：本方法具有线性良好,精密度、准确度、加标回收率和重复性较高的优点,可应用于支气管肺泡灌洗液样品中布地奈德检测。     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中乐果

建立凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定养殖水体中乐果的分析方法。三氯甲烷萃取水样,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式气相色谱法分析,外标法定量。方法检测限为0.022μg/L;加标水平为1.00μg/L时,实际样品回收率为82.5%～97.1%。该方法自动化程度高、净化效果好、重现性好、准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中乐果残留检测要求。     

固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。     

河流底泥沉积物中五氯酚和六氯苯残留的同时测定

建立了冷冻干燥，超声波提取，弗罗里硅土固相萃取净化(Florisil SPE cleanup)，气相色谱-质谱(GC/MS)检测河流底泥沉积物中五氯酚（PCP）和六氯苯（HCB）残留的方法。方法加标回收率在91%~ 99%之间，相对标准偏差小于10%。检测五氯酚和六氯苯的方法检出限（干重）分别为0.038 3 μg/g、0.053 2 μg/g。应用该方法进一步研究了取样点底泥沉积物剖面PCP、HCB含量与总有机碳(TOC)的分布特征。由此推测TOC可能是PCP和HCB在底泥沉积物剖面中沿纵深向下层迁移的一个重要载体。     

气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法（SPE-GC/MS）同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后，经SLH固相萃取柱净化，氮吹至干，衍生化后进行气相色谱-质谱测定。两种药物的检出限均为0.3 μg/L，定量限均为1.0 μg/L,线性范围为0.02～1.0 μg／mL。加标浓度在4.0～20.0 μg/L范围内，莱克多巴胺加标回收率为78.6％～101.2％，批内相对标准偏差≤7.0％；克伦特罗加标回收率为92.3％～112.2％，批内相对标准偏差≤6.9％。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的7种β2-兴奋剂

为了准确测定饲料中7种β₂-兴奋剂,建立了超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸性有机混合溶剂提取、固相萃取净化浓缩后,在多反应监测模式下,用带电喷雾离子源(ESI)的串联质谱仪对样品进行定性和定量分析。该方法下各化合物定量检出限为50 μg/kg。在50、100、200 μg/kg的添加浓度下,回收率在71%~103%之间,相对标准偏差在5.7%~9.8%之间。本方法快速、准确、灵敏度高,适合饲料中福莫特罗、苯乙醇胺A、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布它林、西马特罗的同时快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱测定奶粉中3种苯并咪唑类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定全脂和脱脂奶粉中奥芬达唑,阿苯达唑和芬苯达唑3种苯并咪唑类杀虫剂残留的方法。通过比较不同溶液的提取效率,最终选择含1%乙酸的甲醇作为提取溶液,正己烷和阳离子固相萃取两步净化,有效去除奶粉基质中的抑制干扰物。以乙腈和含0.5 mmol/L醋酸铵及0.1%甲酸的水溶液为流动相,C₁₈作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离。脱脂奶粉和全脂奶粉3个添加水平的回收率范围为70.0%~85.8%,相对标准偏差均小于7.5%,在2～100 μg/L浓度范围内,线性相关系数大于0.997 3,方法检测限为10 μg/kg,能满足现有各国残留限量要求。     

毛细管电泳法检测化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

采用毛细管区带电泳法同时测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。色谱条件是:75 μm× 57 cm(有效长度50 cm)毛细管,电解质为25 mmol/L硼砂(pH 10.0)缓冲溶液,分离电压20kV,温度25℃,0.5 psi进样5s,检测波长200 nm。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在10 min内基线分离,10～500 μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9949),检出限为0.60～1.20 μg/mL,样品加标回收率为75.5%～112.0%。     

超高效液相色谱串联质谱法检测婴儿配方奶粉中的双氰胺

目的：建立一种婴儿配方奶粉中双氰胺残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法：采用三氯乙酸溶液沉淀蛋白,处理液用watersSep—PakAc2固相萃取柱净化,用超高效液相色谱一串联质谱仪测定,外标法定量。结果：在0．10I．Lg／mL-50．0μg／mL范围内,线性良好,线性方程为y=2310．43×x＋1．01815,相关系数为0．999826（n=6）。加标回收率在90％～110％,相对标准偏差在10％1）2内。最低检出限为0．05mg／kg。结论：本方法操作简便,检出限低,重复性好,适合婴儿配方奶粉中双氰胺残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了水体中甲磺隆、苄嘧磺隆残留检测的超高效液相色谱 串联质谱法。水样中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C₁₈固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.7 μm）分离,以0.05％乙酸/甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min, 采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。结果表明：甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0~500.0 μg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9,检出限分别为0.002 5 μg/L和0.005 μg/L,回收率为87.6％~98.2％,相对标准偏差小于3.5％。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

An high-performance liquid chromatographic method with tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) was developed for the determination of melamine residues in egg. In the method, the melamine residue was extracted with V(1% Trichloroacetic acid):V(methanol)＝1:1, cleaned-up with PCX solid phase extraction column, and concentrated to dry under nitrogen and redissolved in 1 mL dissolving solution. The solution was separated on a RP-HPLC column, and detected by HPLC-MS/MS with positive electrospray ionization(ESI＋) in multiple reaction monitoring(MRM) mode. Quantitation was carried out using an external standard method. The standard curves for all compounds are linear over the concentration range of 20-400 μg kg^－1 with correlation coefficients(r2) of 0.998 5. The recoveries of melamine from egg samples spiked with the concentration levels at 50, 100, 200 μg kg^－1 are range of 87.0%, 96.8%, 94.4%. The limits of detection for the method are 3 μg kg^－1. The limits of quantification for the method are 10 μg kg^－1. The results show that the established method is of simplicity, rapidity, high sensitivity, good reproducibility and better selectivity. The method is quite fit for identification and determination of melamine in egg.     

液相色谱-串联质谱-同位素稀释法同时测定猪肉中54种药物残留

建立了应用固相萃取技术和液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共54种药物残留同时测定的方法。样品经乙腈提取,C₁₈固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测（正离子方式,多反应监测模式）,同位素内标稀释法进行定量。方法的定量限：磺胺类和硝基咪唑类药物为1.0 μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物为2.0 μg/kg,大环内酯类药物为3.0 μg/kg,吡喹酮为0.3 μg/kg;线性良好,相关系数大于0.991;总体回收率为20.9%~121%;相对标准偏差为2.0%~19.8%。