分光光度计测定草酸银中的微量铝

采用铬天青分光光度法测定草酸银中的微量铝,在盐酸溶液中,以六次甲基四胺为缓冲溶液,铝与铬天青形成紫红色的络合物,铬天青与铝的配合物的最大吸收峰在550 nm处,其中铁的干扰用抗坏血酸消除.铝含量在0～30μg/100mL范围内符合比尔定律.采用显色剂铬天青稳定时间较长,灵敏度较高,干扰离子少,精确度高.该测试方法的回收...     

乙二醇氧化制草酸的研究

探讨了以乙二醇为原料用硝酸氧化制草酸的工艺方法,确定了比较适宜的操作条件,草酸收率和纯度都比较高。     

高纯度草酸的绿色生产工艺

以多糖为原料,通过硫酸水解、硝酸氧化制得草酸粗品,再通过重结晶提纯草酸,母液用磷酸三丁酯萃取处理后循环利用。利用DSC和HPLC方法分析了草酸粗品用水重结晶处理后的纯度。实验结果表明,水对负载草酸的磷酸三丁酯的最大反萃取量为83.70 g/L,磷酸三丁酯对母液的最大萃取量为134.07 g/L。硫酸催化水解多糖适宜的水解条件为:V(多糖):V(H2SO4)=1:1、70~80℃、水解时间4 h,在此条件下,水解液中的葡萄糖约为183.70 g(基于200 mL多糖)。水解液氧化制草酸适宜的氧化条件为:V(多糖):V(H2SO4)=1:1、V(多糖)∶V(HNO3)=1:2.89、70℃,反应时间6 h,在此条件下,反应生成草酸62.43 g(基于200 mL多糖)。     

银超微粒子分散液中银粒子粒径的控制

着重探讨了高分子保护的银超微粒子分散液的制备过程中还原剂的选择，反应温度以及介质酸碱度对分散液中银粒子粒径的影响。控制银粒子粒径的有效方法是选择温和的还原剂，如乙醇和提高反应回流温度（７０—８０℃），添加适量的ＮａＯＨ控制反应液ｐＨ的方法，都有利于小颗粒粒子的形成，反之则粒子粒径将变大或产生沉淀。此外也探讨了制备反应的机理。     

以硝酸分解法快速测定混酸中硝酸的含量

<正> 经典的硝酸分析法是重量法,做一个样约需十几小时,不能满足检测生产过程的要求。我们利用硝酸易分解、易挥发的特性,建立了以硝酸分解法快速测定混酸中硝酸的含量。本方法简单、快速、准确、方便,约20分钟可分析一个样品。一、实验部分 1.主要仪器和试剂使用实验室常用仪器。采用分析纯的硝酸和硫酸;工业级尿素;0.1％酚酞指示剂;0.5mol/L及0.1 mol/L的NaOH溶液。     

低银含量高选择性银催化剂上乙烯环氧化工艺条件的优化

采用固定床管式反应器,对两种低银含量高选择性银催化剂上的C₂H₄环氧化反应的工艺条件进行了优化,考察了原料气中C₂H₄,O₂,CO₂的含量、抑制剂1,2-二氯乙烷(EDC)的含量以及气态空速对催化剂的活性和选择性的影响,确定了低银含量高选择性银催化剂适合的工艺参数。试验结果表明,与不含造孔剂载体制备的催化剂相比,采用含造孔剂载体制备的催化剂的EDC含量操作下限更低,φ(EDC)为(0.35～0.39)×10^-6时,既有利于提高催化剂的选择性又有利于提高活性。采用合适孔结构载体制备的催化剂具有更好的稳定性,在工业装置中为了有更宽和更安全的操作条件,应使用含造孔剂载体制备的低银含量高选择性银催化剂。     

原子吸收法测定铅冶炼渣中低银含量的探析

本文采用盐酸、硝酸、氢氟酸分解铅冶炼渣样,利用原子吸收光谱法测定银含量,确定了样品主含量、介质酸的选择、杂质元素干扰试验,对方法的检出限、精密度和准确度进行了试验.本方法使用试剂较少,操作简便,适合铅冶炼低银渣含量在10～100ɡ/t的测定.     

反应气中水含量对银催化剂反应性能的影响

叙述了乙烯氧化制环氧乙烷反应气中水蒸气含量对银催化剂反应性能的影响。微型反应器评价结果表明：反应气中水蒸气含量在0．32％～3．88％时，乙烯转化率随反应气中水蒸气浓度的升高而降低；在一定的时空产率下，反应气中水蒸气的含量对银催化剂的活性、选择性和稳定性有不利影响，对银催化剂的活性和选择性的影响是部分可逆的。     

无银催化微波消解快速测定炼油污水的化学需氧量

建立了以CuSO4-MgSO4为催化剂、800W微波功率进行一定时间的微波消解测定炼油污水的化学需氧量的新方法。该方法检测速度快、消耗少、成本低,特别适合批次多、数量大的炼油污水的检测,对其它废水化学需氧量的检测也具有应用价值。     

Ag/α-Al_2O_3催化剂的热分解过程研究

研究了Ag/α -Al2 O3催化剂在空气中的热分解过程。通过扫描电镜、热重分析等方法 ,对不同温度下热分解的银催化剂进行了剖析 ,并与银催化剂的反应性能相结合。结果表明 ,不同温度的热分解将影响催化剂中银颗粒的大小和形态 ,并最终影响催化剂性能。提出了适宜的热分解条件     

Ag助剂对C_4烃选择加氢Ni基催化剂的影响

采用金属Ni作为C4烃选择加氢活性组分,在一定反应条件(70℃、1.3MPa、液态空速18h-1、n(H2)∶n(C4)=30)下考察了助剂种类(K,Co,Ag,Ce,Mg,Pb,Cu)以及Ag助剂含量对Ni基催化剂选择加氢活性的影响。实验结果表明,Ag助剂能明显提高Ni基催化剂的选择加氢活性,而其他助剂对催化剂的加氢活性没有促进作用,适宜的n(Ni)∶n(Ag)=5。通过XRD,XPS,TPR等手段对催化剂的表征结果显示,Ag助剂能改善催化剂中NiO的分布状态,促进NiO在Al2O3载体表面的团聚,还原后Ag的存在增加了催化剂中Ni晶粒分布的不规整度,从而提高了催化剂的选择加氢活性。     

乙炔加氢制乙烯高选择性催化剂的研究

研究了乙炔加氢制乙烯Pd/Al_2O_3催化剂钯含量及助剂与起始反应温度及反应温度、加氢活性和选择性之间的关系.在此基础上研制出高选择性(≥98%)的CHC-1型催化剂.500h连续实验结果表明:其活性、选择性均稳定.     

环氧乙烷银催化剂的研究进展

从银催化剂在乙烯环氧化反应中的作用机理、反应动力学研究、载体制备、助剂优选、制备工艺改进、国内银催化剂的研究及工业应用情况、应用技术改进等方面,对用于制备环氧乙烷的银催化剂近十年的研究进展进行了述评,讨论了银催化剂研究工作中存在的问题和发展方向,指出银催化剂的理论研究相对滞后,需加大基础研究,为开发成本低廉、性能更好的银催化剂提供理论指导。     

脉冲N_2O色谱法测定Cu-Zn-Al催化剂中铜的有效表面积

以Ｎ２Ｏ为化学吸附介质，在２０℃下采用色谱脉冲法测定Ｃｕ－Ｚｎ－Ａｌ催化剂中活性铜的有效表面积。实验表明，不同的活化还原条件和脉冲反应条件会对Ｎ２Ｏ的消耗量产生影响。采用该方法测得铜有效表面积的结果与Ｘ－光宽化结果相吻合，且重复性好。该法用于铜活性表面的测定是可行的。     

Pd-Bi/Al_2O_3和Pd-Pb/Al_2O_3催化剂用于碳四选择加氢除炔的比较

对Pd-Bi/Al2O3和Pd-Pb/Al2O3催化剂在碳四选择加氢除炔中的选择性及再生对催化剂性能的影响进行了比较。实验结果表明,新鲜的Pd-Bi/Al2O3和Pd-Pb/Al2O3催化剂的加氢除炔选择性接近,在总炔烃剩余量小于2×10-5(w)的条件下,1,3-丁二烯损失量分别为1.6%(w)和1.7%(w)。再生对Pd-Bi/Al2O3催化剂的影响很大,再生后的Pd-Bi/Al2O3催化剂在反应中很快失活,而Pd-Pb/Al2O3催化剂经再生后的加氢除炔选择性基本不变。H2-TPR和XPS表征结果显示,Pd-Bi/Al2O3催化剂中的部分氧化态的Bi物种在再生过程中被还原为金属态,且迁移到了Pd颗粒的表面,使Pd分散度下降,从而导致催化剂的加氢除炔选择性发生变化。Pd-Pb/Al2O3催化剂在再生前后的结构稳定。     

C_4烯烃歧化制丙烯技术

介绍了C4烯烃歧化制丙烯的基本原理,综述了几种代表性的烯烃歧化工艺及催化剂的制备技术,同时也对上述工艺的应用前景进行了评述,指出在我国发展烯烃歧化技术、合理利用C4烯烃,对提高企业经济效益十分有益的。     

热分析法研究NiCo_2O_4尖晶石型催化剂的还原特性

用热分析技术研究ＮｉＣｏ２Ｏ４尖晶石型催化剂的还原特性，考察了助剂Ｋ＋、Ａｌ３＋的加入对ＮｉＣｏ２Ｏ４尖晶石型催化剂氧活性的影响。结果表明：Ｋ＋的加入使还原温度明显降低，有助于促进催化剂的氧活性，而Ａｌ３＋的加入起抑制作用。