液体闪烁计数测氚的测量方法比较

对相对测量法、内标猝灭校正法和外标猝灭校正法等3种采用液体闪烁计数法测氚的方法进行了分析,提出了相应的改进方法,并通过实验设计,从分析步骤、测量需时和结果准确性等方面对上述3种测量方法进行了比较,同时对改进方法的效果进行了验证。实验结果表明:采用上述3种液体闪烁计数法测氚的结果相对偏差均在±20%以内,且改进方法较原方法在探测限或结果准确性上均有提高。在使用上述3种液体闪烁计数法测氚过程中,应根据待测样品的猝灭水平和分析要求,选用合适的分析方法。     

液闪法直接测定尿中氚

介绍了用液闪法直接对氚操作人员的尿氚监测。制作了尿氚猝灭校正曲线，修正了尿中氚浓度的直接测量结果。方法具有足够的灵敏度，能简便地、快速地测量大量氚操作人员的尿氚浓度。     

液体闪烁测量效率示踪法评述

本文简要评述了液闪效率示踪法的产生和它在猝灭校正中的地位,将液闪猝灭校正方法的发展分为三个阶段:宽道校正法、样品依赖性多道校正法和非样品依赖性校正法。指出效率示踪法是猝灭校正法的一个重大突破。并还对效率示踪法研究的现状作了简单综述。     

内标淬灭校正法测定尿中氚浓度

氚引起的内照射对人体伤害非常大,因此评估涉氚人员的氚内照射水平十分重要。为满足快速准确评估人员氚摄入水平的要求,本研究在原尿直接测量法的基础上,采用内标淬灭校正法,对三名涉氚工作人员尿液中的氚放射性浓度进行测量,评定测量结果的不确定度,并估算该方法的探测下限。测量结果表明,李、胡、黄三位工人的尿中氚的放射性浓度分别为94.9、554、898 Bq/L,与氧化蒸馏法测量结果的偏差均在4%以内。该方法操作简便、快捷,准确性较高,可以满足涉氚工作人员的尿氚监测和内照射剂量快速准确评价的要求。     

液体闪烁能谱仪测量氚的效率刻度方法研究

本文研究了液体闪烁能谱仪测量低能核素氚的效率刻度方法。分析了不同化学猝灭剂(酸碱试剂、硝基甲烷、四氯化碳、丙酮)和颜色猝灭剂(铬酸钠)对液体闪烁能谱仪测量氚的猝灭影响。对每种猝灭剂,分别采用样品道比(SCR)法、样品谱(SIS)法和外标谱指示参数(SQP(E))法进行效率刻度,并比较3种方法的适用性。结果表明:多种化学猝灭剂引起的猝灭可归一为化学猝灭进行效率刻度;颜色猝灭与化学猝灭的校正曲线差异较大,该现象与所使用的效率刻度方法无关;SCR法不适合低放射性活度或高猝灭水平的氚样品分析,SQP(E)法与样品计数率无关,尤其适合低放射性活度样品的效率刻度,而SIS法对高放射性活度样品分析准确性很高,结合SQP(E)和SIS法,可实现对不同猝灭水平样品的准确效率刻度。     

1220 Quantulus液闪谱仪测量3H计数效率的刻度

介绍了1220Quantulus液闪谱仪测量^3H计数效率的刻度方法。实际结果表明，用商用猝灭校正源来刻度仪器计数效率，首先应检验对实验被测样品的适用性，否则会使样品测量值有较大误差；对于一般的^3H常规监测，样品制备程序相同，猝灭情况变化不大，猝灭系数SQP（E）在711－732之间波动，因而可以用被测样品的空白材料无氚水作为猝灭剂来配制猝灭系列源，并用它制作的校正曲线来刻度仪器计数效率，或者简单地用与被测样品猝灭情况相近的源作为标准来确定计数效率。     

Tri—Carb 2250 CA液体闪烁谱仪的性能与初步应用

本文介绍了 Tri-Carb 2250 CA 液体闪烁谱仪的性能及其运行一年的经验。内容主要包括以样品谱指数(SIS)和外标准转换谱指数(tSIE)作为猝灭指示参数进行的猝灭校正,效率示踪 DPM(ET-DPM),低水平氚测量的性能检验与评价,以及仪器使用中需注意的问题。     

小容量液体闪烁测量系统在放射免疫分析中的应用研究

国外有人将400μl锥形管用于液体闪烁测量,但未见用于RIA。我们根据H数猝灭校正的特点,即不受测量杯质地及闪烁液容量的影响,并考虑到闪烁液的样品容纳能力,改进了氚标RIA样品制备方法,将RIA样品加到12×50mm具盖聚乙烯管中,加1ml闪烁液进行测量。已用于睾酮(T)、雌二醇(E_2)、雌三醇(E_3)、氯丙嗪(CPZ)等放射免疫分析。实践证明其操作方便,结果可靠,比常规方法节省80％的闪烁液。     

猝灭校正方法的比较

本文简单介绍了几种猝灭校正方法——外标准源道比法,样品谱指数法和H数法。首先比较了这些方法的特点。然后以实验比较了这些方法dpm的复原。 当采用ESCR法进行预置计数测量时,猝灭校正曲线上起初几点的测量数据将产生误差。     

不同猝灭剂在液体闪烁测量系统中猝灭行为的比较

本文报道了不同的化学和颜色猝灭剂在液体闪烁测量系统中,猝灭行为的比较及用三种不同的猝灭校正方法——H_＃、SCR及ESCR法——校正的结果,结果表明,在本实验所采用的各闪烁系统中,无论是化学猝灭,还是颜色猝灭,均可用同一校正曲线进行校正。     

用液闪直接测量核设施周围环境中的氚

某些核设施运行时会释放氚,从而引起周围环境中氚活度浓度水平的变化。对核设施周边区域空气、地下水、雨水和海水样品中的氚分别用内标准法(简称“内标法”)和外标准淬灭指示参数法(简称“外标法”)进行了液闪测量。两种标准方法测量数据的相对偏差在-4.0%～4.0%。根据内标法的探测效率与仪器给出的淬灭指示参数制作了4种环境水样的淬灭校正曲线。在环境样品测量中,内标法和外标法的探测效率最大差值约为1.6%,痕量¹⁴C和其它β放射性核素对³H的计数率影响可忽略。对探测效率为21.5%～24.5%无严重淬灭的样品,用液闪直接测量并根据外标法的淬灭校正曲线计算氚活度浓度,相对偏差在-6.35%～4.41%,基本可满足核设施氚常规监测的要求。     

电离室氚活度浓度标定及稳定性测量

电离室测氚在氚工厂、核聚变实验堆、环境监测以及各种涉氚实验装置中得到了广泛的应用。通过PVT法配制一定氚活度浓度的含氚气体,利用自主研制的流气式丝壁电离室实验系统,进行电离室氚标定实验,通过正交实验验证影响因素,从而完成对电离室的刻度。结果表明,该类电离室测量稳定性优异,相对偏差均小于1%,压力影响线性相关性均约为1,记忆效应影响较小。电离室IC1、IC2、IC3刻度系数分别为1.35×10¹⁸、1.34×10¹⁸、1.33×10¹⁸。该电离室实验系统能够长期并在线实时准确测量氚,能很好地满足涉氚场所氚在线测量的要求。     

含氚气体中氚分压BIX在线测量方法研究

建立了一种聚变堆氘氚燃料循环系统燃料气及工艺气等含氚混合气体中氚分压在线快速测量方法,该方法通过测量氚衰变产生的β射线与材料相互作用发射的轫致X射线（BIX）,利用轫致X射线的计数率与含氚气体氚分压的标定关系曲线,实现含氚气体中氚分压（活度浓度）的实时测量。该方法中的轫致X射线是通过β射线与表面喷金的铍窗材料作用而产生的,X射线的测量采用NaI(Tl)探测器。研究过程中建立了轫致X射线计数率与氚分压的标定关系曲线,对于纯氚气体,氚压测量范围为1 Pa~10 kPa（氚活度浓度为10¹²~10¹⁵ Bq/m³）时,计数率（C）与氚压（p）的标定曲线为C=5.01×10⁴（1-e^-4.55×10-5p）,其指数拟合相关系数为1.000 00。对于氚体积分数为1%的氚-氦混合气体,氚分压测量范围为1~100 Pa（氚活度浓度为10¹¹~10¹⁴ Bq/m³）时,计数率与氚分压的标定曲线为C=5.24×10²(1-e^-4.69×10-3p),其指数拟合相关系数为0.998 60。对于氚体积分数为1%的氚 氢混合气体,氚分压测量范围为1~100 Pa（10¹¹~10¹⁴ Bq/m³）时,计数率与氚分压的标定曲线为C=5.18×10²(1-e^-4.61×10-3p),其指数拟合相关系数为0.999 53。利用以上标定曲线,对任意氚分压的含氚混合气体进行验证测量,结果表明,该方法测量精度较高、响应速度快、测量稳定性好,在氚测量技术中是一种很有前景的方法。     

便携式氚测量仪现场校准技术研究及装备研制

根据PVT方法研制了便携式氚测量仪现场校准装备。使用经检定的电离室装置对初始的氚气浓度进行了测量并作为校准装备的气源,根据PVT方法稀释配制了校准用的参考氚气,参考氚气浓度的不确定度为5.00%,满足EJ/T 1077-1998关于检验源的要求。使用放射性气体活度标准装置对配制的参考氚气进行了绝对测量,测量结果与理论计算结果相对误差为0.81%。并采用配制的参考氚气进行了便携式氚测量仪的校准测试,结果表明,便携式氚测量仪现场校准装备可以满足便携式氚测量仪的现场校准需求。     

Calibrating a gas chromatograph to measure tritium using calorimetry

The availability of calibrated gas mixtures in a tritium plant is an important precondition for correct analysis of unknown gas samples because a quantitative analysis with a gas chromatograph (GC) requires frequent calibration checks. To calibrate a GC for tritium, certified gas mixtures with different tritium concentrations are necessary. These mixtures can be produced directly in a laboratory. In this case an independent method is needed to determine the tritium concentration in the mixture with high accuracy. Calorimetry is the method of choice because its accuracy is better than 1% and it is non-destructive method.Using the closed tritium loop of the Tritium Laboratory Karlsruhe (TLK), different mixtures containing tritium in the range 1–100% have been produced and measured with one of the in-house calorimeters. After that the GC of the CAPER facility at TLK has been calibrated several times with an uncertainty of a few percents.     

气载氚监测仪现场校准技术

为解决国内气载氚监测仪量值溯源难题,开展了气载氚监测仪现场校准技术研究。简述了气载氚标准装置以及气载氚监测仪现场校准装置的研制过程、现场校准方法的建立、影响校准结果主要因素的实验研究、校准结果及不确定度评定和现场校准方法的验证。验证结果表明,现场校准方法是可行的。     

氧化燃烧法测量生物介质中有机~3H和~(14)C的活度

随着核能的快速发展,氚(~3H)和~(14)C已成为向环境排放的主要放射性核素,并愈来愈受到人们的关注。对环境生物介质中有机~3H和~(14)C的监测技术也已成为环境监测工作的重点,而如何提取生物样品中的有机~3H和~(14)C是监测分析工作中的关键。本工作采用氧化燃烧法同时提取松针生物中的~3H和~(14)C并进行测量,测量结果表明,其装置空白回收率分别可达到87.1%和96.4%,加标回收率分别为84.8%和95.7%。测得松针生物样品中有机~3H、~(14)C的比活度分别为(8.89±0.54)Bq/kg(鲜重,3.19Bq/L,n=3)、(22.2±1.90)Bq/kg(鲜重,0.150Bq/g(以碳计),n=3);探测下限分别为4.04Bq/kg(鲜重,1.29Bq/L)、14.3Bq/kg(鲜重,0.096Bq/g(以碳计));该分析方法的扩展不确定度分别为25.6%、39.4%(k=2)。分析结果与同类生物样品为同一水平,分析结果可靠。     

用直接液闪法测定尿氚浓度

本文介绍了液闪直接测定尿氚浓度的方法。研究了采样器皿,存放方式和存放时间对测量结果的影响,同时还对直接测量法和氧化蒸馏法进行了比较。结果表明,尿氚直接测量去经济,简便,可满足核电站辐射工作人员尿氚浓度测定的要求;与氧化蒸馏法测定结果比较没有明显差异。