熔盐净化-电解法制备高纯铟

为研究成熟、可靠的5N高纯铟生产技术,以4N精铟为原料,采用熔盐净化-电解法制备出5N高纯铟.熔盐净化的反应温度为200～220℃,反应时间约2h,实验中I2和KI用量为理论用量的5～10倍; 电解工艺要点为: 以除镉后的4N金属铟熔铸成阳极,以纯钛板为阴极,电解液采用硫酸铟体系,其中In2 浓度为60～80g/L、NaCl 60～80g/L、明胶1g/L、pH值为2.0～2.8,电解过程中控制槽电压为0.2V左右、温度20～30℃、电流密度40～70mA/cm2,同时采取措施防止其它杂质离子的污染,即可制备出5N高纯铟产品,而且工艺流程简单、条件容易控制.     

熔盐电解法制备高纯钛粉

以海绵钛作可溶阳极,纯钛板为阴极,NaCl-KCl-TiClx混合熔盐作电解质,在电解温度为900～980℃、阴极电流密度为0.1～0.6A/cm2、初始可溶钛浓度2%～8%的条件下,电解24h制备高纯钛粉,研究初始可溶钛浓度对钛粉中杂质元素含量的影响,以及电流密度和初始可溶钛浓度对电流效率及钛粉形貌的影响。结果表明,钛粉杂质含量完全达到高纯钛粉的标准,提高初始可溶钛浓度可降低杂质含量;在较高的阴极电流密度以及高的初始可溶钛浓度下电解效率较高;在阴极电流密度较高时钛粉为细小的树枝状晶体,而在阴极电流密度较低时得到较粗大均匀的结晶粉体。     

利用ITO废靶材回收金属铟

以ITO(Indium Tin Oxide)废靶材为原料进行盐酸溶解、铝置换和电解 ,以回收金属铟。讨论了酸溶解、铟锡分离和电解的影响因素。得出用盐酸溶解 ,用量为理论用量的 1.5～ 3倍 ,溶解温度在 85℃时 ,靶材溶解迅速彻底。溶液温度为 5 0℃时 ,用金属铟置换溶液中锡离子 ,再用薄铝片将铟离子置换出来 ,粗铟的回收率可达到 97%。粗铟电解的最佳条件是 [In] =5 0～ 10 0 g·L- 1 ,温度 2 5℃ ,pH值 2 .5 ,电流密度 60～ 80A·m- 2 ,槽电压 3 3 0～ 3 5 0mV ,电解得到纯度 99.995 %的金属铟 ,金属铟总的回收率大于 93 %。     

俄罗斯制取高纯铟和金属铟粉的新进展

报道了俄罗斯使用真空蒸馏和熔盐电解精炼制取高纯铟，以及用一氯化铟在水溶液中的歧化法制备金属铟粉的新进展。     

电解法制备高纯钛的研究

以海绵钛为可溶阳极,纯钛板为阴极,NaCl-KCl-TiClx混合熔盐作电解质,在900～980℃温度范围内进行熔盐电解,研究了加料温度、电解温度、可溶钛浓度以及阴极电流密度等因素对阴极产品杂质含量的影响。结果表明,在较高温度下加料并电解可获得杂质含量低的产品,通过控制可溶钛浓度和阴极电流密度可获得不同形貌和纯度的阴极产品。     

熔盐电解法制备铝钙合金中的反电动势

研究了在CaCl2-CaF2纯钙盐体系中下沉式铝液槽结构熔盐电解法生产Al-Ca合金新工艺,采用连续脉冲-示波器法测定电解过程的反电动势,研究了在实验室条件下电解温度、电流密度、电解时问和极距对熔盐电解法制取铝钙合金的反电动势的影响.用熔盐电解法并采用铝阴极生产Al-Ca合金比对掺法更加节省电能,降低了Al-Ca合金的生产成本,是一种有经济价值的生产方法,有很好的发展前景.     

熔盐电解法制备Al-Cu中间合金

以Na3Al F6-Al F3-Mg F2-Li F为电解质,Al2O3、Cu O为原料,对熔盐电解共沉积制备Al-Cu中间合金进行了研究,采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)及X射线衍射(XRD)分析合金表面形貌及元素分布.结果表明:施加外电压为2.6~3.5 V时,合金形成速率随电压的增加先增加后降低,施加外电压为3.3 V时,合金形成速率可达最大值;温度为895~955℃时,合金的形成速率随温度升高先增加后降低,温度为935℃时可达最大值;恒压3.3 V,温度为935℃,可制得Cu质量分数为11.51%、纯度为97.2%的Al-Cu合金,且合金中的铜与铝合金化过程中主要是以环状的Al2Cu相分布在晶界上;XRD分析表明合金中Cu主要是以Al2Cu相存在于合金组织中.     

熔盐电解法制备Y-Ni合金的研究

以LiF-YF3二元熔盐体系为电解质,以镍棒为阴极,以Y2O3为原料,使用自耗阴极电解法制备了成分稳定的Y-Ni合金.同时,考察了电解温度和阴极电流密度对合金成分、电流效率的影响,并对电解产品进行了XRD、SEM-EDS表征.结果 表明,在实验条件下,可以生产Y含量为48％～50％(质量分数)的Y-Ni合金,电流效率可...     

熔盐电解法制备高钛铁合金

采用电化学还原法,温度为900℃,在CaCl2熔盐中以烧结的TiO2与钛铁矿混合物(Ti:Fe=1:1原子比)为阴极,石墨棒为阳极,制备出了高钛铁合金.探讨了混合物烧结后的相组成变化及高钛铁合金的合金化历程.实验结果表明,混合物烧结后,TiO2由锐钛矿结构转变为金红石结构,钛铁矿转化为热力学稳定的Fe2TiO5.钛铁矿的晶体结构由烧结前的三方晶系经950℃以上烧结后,转变为斜方晶系的Fe2TiO5.制备出的高钛铁中铁钛含量分别为:77.19％和9.68％(质量分数).其合金化历程为:TiO2先生成CaTiO3,然后继续脱氧还原为金属钛;钛铁矿优先还原出金属铁,然后与生成的金属钛发生合金化反应生成钛铁合金.表明熔盐电解nO2与钛铁矿的混合物是一条制备高钛铁合金的新途径.优化电解条件提高电流效率可进一步提高电解速度,得到质量更高的高钛铁合金.     

液态阴极熔盐电解法制备锌—稀土中间合金的研究

采用液态锌作阴极的熔盐电解法,从氯化钠,氯化钾-氯化稀土熔盐电解质中,电解制备了锌-稀土中间合金。研究了电解质组成,电解温度,电流密度及搅拌等因素对电流效率的影响,在最佳电解工艺条件下,其电流密度84％。X射线衍射分析表明,稀土在锌-稀土中间合金中以ReZn_(11)形式存在。     

熔盐电解制备金属钒

以氧化物为原料,采用熔盐电解的方法,制备了金属钒。研究了电解温度、电解电压、电解时间和阳极面积等参数对电解电流的影响规律。用扫描电镜、微区分析和X-射线表征了未完全还原及完全还原的试样的形貌、结构和组成。在850～900℃温度范围、2.9～3.0 V电压范围实验室规模上电解获得了金属钒。该方法具有温度低、流程短、设备简单,适合小规模化生产的优点。     

熔盐电解制备稀土铝合金的研究

铝中加入一定量的稀土金属后,铝合金的导电性、机械强度、耐腐蚀性和耐热性等方面都有明显的提高。稀土金属在铝合金中具有净化、细化和合金化效果。稀土铝合金因有上述的特点,而广泛地应用在电工铝的生产上。研究稀土铝合金的制取方法对稀土铝合金的广泛应用具有积极的推动作用。本实验使用熔盐电解法制备了稀土铝合金。     

熔盐电解法制备镨钕铈合金的研究

利用500A规模电解槽,在氟化锂-氟化镨钕-氟化铈熔盐体系中,以氧化铈与氧化镨钕混合物为电解原料,制备了不同金属配分的镨钕铈合金。研究了不同电解质组成、电解温度(980～1 060℃)以及加料速度对电解过程的影响。研究表明,电解质组成是控制合金中金属配分的关键因素,同时电解温度对金属配分的影响不大。但电解温度偏低或者加料速度偏慢会使电解质液面上升,导致"熔盐外溢"现象的发生。     

熔盐电解制备碳化钛粉末的研究

在CaCl2熔盐中,以TiO2和炭黑的混合物为阴极,在850℃电解制备得到了碳化钛粉末。研究不同电解时间后所得阴极产物的物相结构,探讨了熔盐电解法制备碳化钛的阴极反应过程及机理。结果表明,氧离子在固相中的传质是阴极反应速度的限制性环节。熔盐电解法制备碳化钛的工艺简单、反应温度低且对环境友好。     

熔盐电解法制备钨铜合金粉

在NaCl-KCl-Na2WO4-CuO体系中采用熔盐电解法直接制取钨铜合金粉,并对产物进行了XRD、SEM及EDS分析。结果表明,在780～800℃电解、阴极电流密度106～133mA/cm2、电解时间3～4h、电压2.2～3.2V的条件下,可以得到纯度99%以上、平均粒度0.91μm的钨铜合金粉末,各项指标基本达到了工业上烧结钨铜合金的要求。     

熔盐电解法制备硅粉的研究

以废旧石英坩埚为原料,在850℃的氯化钙熔盐中直接电解制备硅粉。采用XRD、SEM和ICP-AES对粉体进行表征和杂质含量检测。结果表明,电解后的粉体为呈准球形的单质硅,硼﹑磷杂质含量低,适合于制备太阳能级硅。     

熔盐电解法制备铝镁合金过程电流效率和反电动势研究

以氧化镁为原料,在MgF2-LiF-KCl电解质体系中采用熔盐电解制备铝镁合金,考查电解时间、电流强度对电流效率以及合金中镁含量的影响,并采用连续脉冲—计算机法测量电解过程反电动势的变化。结果表明,电流效率随电流密度和电解时间的增加先增大后减小;镁含量随电流强度的增加先增大后减小,随电解时间逐渐增大。在3A的电流强度下电解2h的电流效率达87%,加料前后平均反电动势降低0.5V,氧化镁(1%)的加料周期约45min。铝镁合金中镁浓度分布比较均匀,无明显偏析现象。     

熔盐电解法制备硼粉的研究

研究了在KCl-KBF4体系和KCl-KBF4-B2O3体系中熔盐电解法制备硼粉的工艺条件。对KCl-KBF4体系采用正交试验法研究了熔盐配比、温度、阴极电流密度和电解时间对硼粉纯度及电流效率的影响,得到的最佳实验条件为:KCl∶KBF4为5∶1,温度750℃,阴极电流密度1.5A.cm-2,电解时间3h。该条件下能得到纯度95%以上的球形非晶态硼粉,电流效率可达到80%以上。KCl-KBF4-B2O3体系熔盐电解得到超细球形硼粉,但电流效率低,产品难以收集,杂质含量较高。     

由钨酸盐熔盐电解直接制备钨粉的可行性分析

熔盐电解法是制备金属的一种重要方法,尤其是在制备稀有高熔点金属方面应用日益广泛.通过对现有制备钨粉方法的总结,提出由钨酸盐直接熔盐电解制备钨粉以缩短流程,降低成本.结合已实施实验结果和理论计算,分析了由传统工艺处理钨精矿流程中产生的Na2WO4及白钨矿、黑钨矿主要成分CaWO4、（Fe、Mn）WO4为活性物熔盐电解直接制备钨粉的可行性.