5-苯偶氮基-8-氨基喹啉荧光光度法测定微量Au(Ⅲ)

5-苯偶氮基-8-氨基喹啉(PAAQ)曾用作Pd(Ⅱ)和CN~-的萃取光度试剂,但未见用于荧光分析。与具有硬碱和交界碱两种功能的8-羟基喹啉衍生物类似物相比,PAAQ只具交界碱一种功能,其选择性应当较好。合成该试剂后,实践证明它是Au(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)、Mn(Ⅶ),V(Ⅴ)和Cu(Ⅱ)较好的荧光试剂,选择性比8-羟基喹啉类似物好得多。 实验部分 一、PAAQ的合成和鉴定 参照并改进文献合成了8-氨基喹啉(AQ),产率54％,从AQ出发,参照文献合成PAAQ,产率56％。     

6-Br-BTAQ与锌的络合反应及其应用

苯骈噻唑偶氮8-羟基喹啉(BTAQ)作为镍的分析试剂,已有报导。最近,作者为了改善试剂的分析性能,在BTAQ分子中引入溴原子,合成了新显色剂。5-[6-溴-(2-苯骈噻唑)偶氮]-8-羟基喹啉(6-Br-BTAQ)。它是一种能与多种金属离子起灵敏反应的新试剂,已用于铁、铝合金中微量镍的测定。 本文详细研究了6-Br-BTAQ与锌的显色反应条件。加入非离子型表面活性剂聚乙烯醇溶液作增溶剂,在pH4.5～7.0范围内,锌与6-Br-BTAQ形成稳定的紫色络合物,     

8-氨基喹啉新衍生物的合成及其与铜的荧光反应研究

合成了三种８－氨基喹啉偶氮衍生物。对试剂５－（２－胂酸基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｏ－ＡＰＡＱ）与铜（Ⅱ）的荧光反应进行了较为详细的研究,试剂与铜在 ｐＨ７．２～ ８．８的水介质中形成淡黄色络合物,在λ_(ｅｍ)／λ_(ｅｘ)＝３８０ｎｍ／２８４ｎｍ处产生强荧光。建立了一个灵敏和选择性好的荧光分析新方法,线性范围在０～１５ｎｇ／ｍＬ,检测限为０．０４ｎｇ／ｍＬ,所拟方法准确、方便,用于混合样品中铜（Ⅱ）的测定,结果满意．     

3,5—diBr—PADAT光度法同时测定Co,Pd的研究

PADAT类染料是光度法测定Co、Pd的高灵敏显色剂。对于5-[(3’,5’-二溴-2’-吡定)-偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-diBr-PADAT)与Co、Pd的显色反应曾有人研究过,但钯对钴的测定干扰非常严重。本文利用Co、Pd显色条件的不同,采用差减法消除测钴时钯的干扰,研究了Co、Pd同时测定的各种实验条件。在本文拟定的条件下,钴和钯与试剂都形成蓝色配合物,选择591 nm作为测定波长,表观摩尔吸光系数ε_(Co)=1.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(Pd)=     

新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)显色反应的研究及应用

本文研究了用新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯(DBSDAA)光度测定镍(Ⅱ)的高灵敏方法.在TritonX-100存在下,于pH10.3的硼砂—氢氧化钠介质中,镍与该试剂生成1:2的稳定红色配合物,最大吸收波长位于535nm处,摩尔吸光系数为1.59×10~5.镍(Ⅱ)浓度在0～6μg/25ml范围内符合比尔定律.方法用于铝合金和煤矸石中微量镍测定,结果满意.     

铜(Ⅱ)-抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光光度法测定痕量铜

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,用2,2'-联吡啶作活化剂,Cu(Ⅱ)对抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸具有强烈催化作用且使体系的荧光显著增强,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量铜的新方法.建立了反应动力学方程,确定此反应对试剂和铜均为一级反应,测得反应速率为2.36×10-6mol.L-1·min-1,求得表观活化能为72.86 kJ/mol.以341 nm为激发波长,443 nm为发射波长,其荧光增强强度与铜量在0.04～7.2μg/L范围呈线性关系,检出限为4×10μg/L.采用巯基棉富集分离,用于钢样及铝合金中微量铜的测定,相对标准偏差为3.80%～4.40%;与认定值比较,结果相吻合.     

铜（Ⅱ）一抗坏血酸还原7-（2，6-二氯苯偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光光度法测定痕量铜

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,用2,2'-联吡啶作活化剂,Cu(Ⅱ)对抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸具有强烈催化作用且使体系的荧光显著增强,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量铜的新方法.建立了反应动力学方程,确定此反应对试剂和铜均为一级反应,测得反应速率为2.36×10-6mol.L-1·min-1,求得表观活化能为72.86 kJ/mol.以341 nm为激发波长,443 nm为发射波长,其荧光增强强度与铜量在0.04～7.2μg/L范围呈线性关系,检出限为4×10μg/L.采用巯基棉富集分离,用于钢样及铝合金中微量铜的测定,相对标准偏差为3.80%～4.40%;与认定值比较,结果相吻合.     

8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应

报道了新试剂8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉(8-(8-QA)-5-AQ)的合成、提纯与鉴定,系统研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。在乙醇和十二烷基硫酸钠存在下的pH8.7缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于550nm,表观摩尔吸光系数为3.25×104L.mol-1.cm-1,在25mL显色液中钴量在0～12μg范围内符合比尔定律。大多数被试验离子不干扰,大量的铁、镉、铬、锌、锰的干扰可以加入酒石酸钾钠和柠檬酸三钾络合消除。该试剂已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差从0.46%到0.79%。     

铜的高灵敏新荧光试剂APAQ的合成及应用

首次合成了5-(4-胂酸基苯偶氮)-8-氨基喹啉(APAQ),测量了其酸离解常数。试剂与铜(Ⅱ)在pH6.47～8.81的水介质中形成淡黄色配合物,在λem/λex=370nm/288nm处产生强荧光。建立了一个灵敏和选择性好的荧光分析新方法,线性范围0～30ppb,检测限0.03ppb,方法准确、简便、快速,可用于蔬菜及精铅中痕量铜的测定,为目前荧光法测铜(Ⅱ)最灵敏的方法之—。     

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯胂酸的合成及其与钯的显色反应研究

合成了新试剂8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯胂酸(APAQ)。通过元素分析和红外光谱分析证实该产品为目的物。研究了APAQ与钯(Ⅱ)的显色反应及其最佳条件。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,于pH=10.5的硼砂介质中,钯(Ⅱ)与APAQ形成1∶3的深绿色配合物,其最大吸收峰位于610nm,表观摩尔吸光系数ε=8.01×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),钯(Ⅱ)量在0～19μg/25ml范围内符合比尔定律。显色反应有较好的选择性。该方法准确、灵敏、稳定、简便,用于一些物料中微量钯(Ⅱ)的测定结果较为满意。     

镓的光度分析近况

镓的分析测定对于航天、电子、通讯、能源等行业的发展都具有重大意义。近年来各种新试剂、新方法的不断涌现 ,使镓的光度分析有了新的进展。通过对 90年代以来镓的光度分析进展予以综述 ,介绍了三苯甲烷染料、三羟基荧光酮、罗丹明B、偶氮、8 羟基喹啉 5 磺酸衍生物、希夫碱、桑色素、腙等几大类试剂在镓的分光光度和荧光光度分析中的应用 ,并对样品的分离富集方法作了评述。共引用国内文献 5 2篇。     

乳化剂OP增溶5-Br-PADAP分光光度法测定钛合金中铜

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)高灵敏显色剂在光度分析中已得到了广泛的应用.其中以非离子表面活性剂TritonX-100或OP作增溶剂,与铜(Ⅱ)显色反应的研究文献已有报道.然而,二者显色酸度均选择了在pH9左右的弱碱性条件.     

离子交换分离5-Br-PADAP分光光度法测定纯铁中痕量镍

2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(PA-DAP)与它的衍生物是一类与PAR具有相同螯合结构的灵敏显色剂.由于在其偶氮对位的苯环引入了强斥电子基团—二乙胺基,因此与过渡元素的显色反应灵敏度甚高.镍与5-Br-PADAP形成1:2的有色络合物,在波长570纳米处,摩尔吸光系数为1.17×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).比PAR法约高1倍,与常用的丁二酮肟法相比约高7～8倍,是目前测定镍的最灵敏试剂之一.文献对镍与5-Br-PADAP络合物的分光光度特性进行过研究,并使用掩蔽剂消除铝及     

用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚作显色剂光度测定铁(Ⅲ)

在光度测定痕量铁的方法中,无论是经典的硫氰酸盐、邻菲罗啉类试剂,还是近年提出的一些试剂,似无一个令人完全满意的。我们在研究偶氮类试剂在元素分光光度测定中的应用时,发现2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(5-Br-DMPAP)与铁(Ⅲ)有灵敏的显色反应,其最大吸收在600nm处,ε值达7.6×10~4,显然,其灵敏度约是水分析中常用的4.7-二羟基-1,10-菲罗啉,吡啶基二苯基三嗪磺酸钠等的3倍,另外,因系铁(Ⅲ)显色,就省去了还原手续,这还可用于一些特殊的研究中。     

5-磺酸钠-7-苯偶氮-8-氨基喹啉的合成及荧光光度法测定微量钴

首次合成了5-磺酸钠-7-苯偶氮-8-氨基喹啉(SPAAQ).产品通过了元素分析、红外光谱、热分析鉴定.用光度法测定了SPAAQ的酸离解常数,pKa_3=3.8(20℃,I=0.1).在弱碱性条件下,有H_2O_2存在时,SPAAQ与Co(Ⅱ)作用,在λex/λem=288nm/380nm处产生强烈荧光,其荧光强度与钴(Ⅱ)浓度在2～50ppb范围内呈线性关系,检出限0.08ppb.可用于蔬菜和矿石中痕量钴的测定.     

在OP乳化剂存在下BPR与CTMAB或CPB分光光度法测定微量铅

铅的光度法测定中,常采用的较灵敏的方法是双硫腙法,但由于试剂不够稳定,方法选择性差,条件要求较严,而且需用剧毒的氰化钾掩蔽各种干扰元素,因此应用不便.PAR(4-[2-吡啶-偶氮]-间苯二酚)法,虽以联合溶剂萃取分离提高选择性.但仍使用氰化物.作者在文献的基础上,对非离子一阳离子表面活性剂混合液中铅(Ⅱ)和溴邻苯三酚红显色反应的机理进行了研究.本文把在OP乳化剂存在下,澳化十六烷基三甲铵或溴化十六烷基吡啶对铅(Ⅱ)-邻苯三酚红的显色反应的增感效应,应用于微量铅的光度.     

新试剂1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯的合成及其应用研究

以4-氨基安替比林和对氨基苯甲酸为原料,经重氮化和偶联两步反应合成了一个新的三氮烯类显色剂:1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯(ABTA),并用红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.同时,研究了新试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定钯的光度分析新方法.在最佳实验条件下,Pd(Ⅱ)的质量浓度在0.25～2.8μg/ml范围内符合比尔定律, 其摩尔吸光系数ε=2.87×104 L/(mol·cm),大量常见离子对Pd(Ⅱ)的测定不干扰.该方法用于催化剂样品中钯的测定,结果令人满意.     

2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与Cu(Ⅱ)显色反应的研究

通过偶联反应首次合成出新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺(AADMAA)。本文报告了AA-DMAA的合成、鉴定、酸离解常数的测定和它与Cu(Ⅱ)的显色反应的研究。在pH3时,AADMAA与Cu(Ⅱ)形成1:1的红色络合物,λ_(max)=495nm,ε=2.86×10~4,铜量在0～40μg/25ml内符合比尔定律。加入适当掩蔽剂,可以不经分离直接测定某些物料中的微量铜。     

两个新试剂与金的显色反应及应用研究

本文研究了新试剂5—(4-苯磺酸基偶氮)-8-氨基喹啉(SPQ)和5—(4-胂酸基苯偶氮)-8-氨基喹啉(APAQ)与金(Ⅲ)的显色反应,在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,于碱性介质中,金(Ⅲ)与SPQ和APAQ分别形成兰色和兰紫色配合物,其最大吸收峰分别位于605nm和594nm,表观摩尔吸光系数分别为ε_(605nm)=1.48×10~5和ε~(594nm)=9.23×10~4。应用SPQ建立了一个光度法测金的新方法。     

新试剂5-(4-胂酸基苯偶氮)-8-氨喹啉与铜的显色反应及应用研究

本文研究了新显色剂5-(4-胂酸基苯偶氮)-8-氨基喹啉(APAQ)与铜(Ⅱ)的显色反应.在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与铜(Ⅱ)形成1:3的蓝紫色络合物,λmsx=580nm,摩尔吸光系数为8.9×10~4.铜量在0～15μg/25ml范围内遵守比尔定律.方法已用于锌、铝合金中铜的测定,结果良好.