氯化浸出镍溶液净化全流程研究

本文针对镍精矿、铜渣与一次合金氯化浸出镍溶液的净化和钴、铁的富集回收，就萃取体系的选择，流程设计、分离技术等进行了研究。用单一的Ｎ＿（２３５）（三辛胺）萃取体系同时去除溶液中的铁、铜、钴等杂质，用离子交换法去除溶液中的铅，净化后溶液可满足生产１号电镍的要求，镍收率大于９９％。钻溶液含钴大于ｕ０ｇ／Ｌ，Ｃｏ／Ｎｉ＞５６００，钴收率大于９７％。铁溶液含铁４０～７０ｇ／Ｌ，Ｆｏ／Ｎｉ＞１０００。本流程进行了萃取平衡试验，并用离心萃取器进行了台架试验和半工业试验，结果表明，本流程是切实可行的。     

铜冶炼副产品粗硫酸镍净化除杂工艺研究

为了提升粗硫酸镍的价值和综合回收有价金属铜，针对铜冶炼副产品粗硫酸镍中杂质含量高的问题进行了净化除杂工艺研究。试验结果表明，采用氟化沉淀法除钙镁—Lix984N选择性萃取回收铜—P204萃取深度除杂工艺，以NaF为沉淀剂，溶液中的Ca2+、Mg2+的去除率分别为9163%、8988%；以Lix984N为萃取剂选择性回收铜，铜综合回收率为9850%；以P204作萃取剂，溶液中的Zn2+的萃取率为9994%。净化后的硫酸镍溶液蒸发结晶获得的硫酸镍产品质量符合HG/T 2824—2009Ⅱ类优等品要求，全流程镍综合回收率为9571%。     

氨性溶液中铜镍钴的萃取分离

采用PT5050萃取剂，分离和富集镍矿氨液中的铜、镍、钴。采用2级萃取，溶液中铜、镍的萃取率可达99．5％以上，钴不被萃取，经3级低酸选择性反萃镍，镍的反萃率达99％以上，镍反萃液中铜含量小于0．001g/L，满足电镍生产要求。有机相经高酸（180g/L H2SO4)反萃铜，铜反萃液生产电铜或结晶硫酸铜。用硫化钠沉淀萃余液中的钴，钴的沉淀率大于96％，所得到的钴硫精矿含钴大于40％。     

采用离心萃取器萃取净化氯化浸出镍溶液

本研究了氯化浸出含镍物料所得的含钴铁量的高的镍溶液的净化和钴铁回收工艺，采用Ｎ２３５－异辛醇－煤油萃取体系在离心萃取器中分离镍与钴，铜，铁，锌，用离子交换除铅，用活性碳除有机物，得到可用于生产１号标准电镍的氯化镍溶液以及含Ｃｏ大于１００ｇ／Ｌ，Ｃｏ／Ｎｉ大于４０００的氯化钴溶液和含Ｆｅ大于２５ｇ／Ｌ，Ｆｅ／Ｎｉ大于１０００的氯化铁溶液，镍，钴回收率分别大于９９％和９７％。     

氯化浸出镍溶液中钴的分离和回收

本文研究用溶剂萃取法从氯化浸出的氯化镍溶液中分离回收钴的技术。选择Ｎ＿（２３５）（叔胺）－异辛醇　－２６０号煤油萃取体系，离心萃取器做为萃取设备进行了萃取平衡试验、台架试验和半工业试验，得到的ＣｏＣｌ＿２溶液含Ｃｏ＞１２０ｇ／Ｌ，Ｃｏ／Ｎｉ＞１００００，钴收率大于９７％。     

萃取-电沉积处理含铜氰化废水回收铜和氰化物

以季铵盐N263为萃取剂,采用萃取—电沉积工艺对铜氰废液中的铜和氰化物进行回收。结果表明,N263对含氰溶液中的铜氰配合离子有良好的萃取能力,在高碱性条件下其对铜的单级萃取率仍超过90%;饱和负载有机相经反萃可为后续电沉积提供高浓度含铜溶液;提高电沉积温度有利于铜的回收与氰化物的保护;处理后尾液可直接用于氰化浸出。通过萃取—电沉积工艺实现了废水中铜和氰化物的综合回收利用。     

高冰镍浸出液萃取净化流程

本文用一种新的磷类萃取剂５７０９对高冰镍硫酸选择性浸出液中的镍和钴、铜、铁、铅、锌等萃取性能进行了研究，确定了萃取净化分离的工艺条件。水相料液经过萃取后，萃余液达到１号电镍新液标准，镍收率大于９９％；负载钴等金属的有机相先用低酸反萃钴、铜、锌、铅镍后，再用３ｍｏｌ／Ｌ硫酸反萃除铁；除去金属后的有机相再用ＮａＯＨ溶液皂化复用。有机相在１０台φ２０ｍｍ离心萃取器组成的萃取回路试验中复用了７４次，证明性能稳定。     

含锌、铜溶液萃取分离及锌的回收研究

采用Lix 984N对含杂质锌、砷、铁、锑的硫酸铜溶液进行了铜萃取分离和锌回收研究,解决了含多种杂质的硫酸铜溶液传统沉淀法存在的净化分离困难问题。研究结果表明,铜萃取分离采用3级萃取、1级洗涤和2级反萃,可得到锌、砷、铁、锑含量均低于2 mg/L的符合电积要求的硫酸铜溶液。萃余液采用Ca CO3预中和除去大部分砷、铁、锑,再用Na2CO3沉锌,得到含锌大于40%的高锌渣。     

从粗硫酸镍溶液中选择性萃取回收铜的研究

采用Lix984N—煤油—H2SO4萃取体系,从粗硫酸镍溶液中选择性回收铜,研究了初始pH值、萃取剂体积分数、相比O/A等对铜萃取的影响。结果表明,在初始pH值为2.4、萃取剂体积分数为25%、相比O/A为1∶1的条件下,经一级萃取即可获得铜萃取率为98.19%,镍萃取率仅为0.68%的良好指标。以H2SO4浓度为180 g/L溶液作反萃剂,在相比O/A为1∶1条件下经一级反萃,铜的反萃率为99.05%。铜以CuSO4溶液的形式回收,可以作为制备硫酸铜晶体或电积制备电解铜的原料。     

铜阳极泥氯化浸金液连续萃铜试验

针对铜阳极泥氯化浸金液含铜高造成稀贵金属置换困难且损失量大的问题,采用Lix984萃取分离铜,进行萃取槽连续试验,考察铜萃取率变化,分析存在的问题并探讨解决方案。试验发现采用Lix984从含铜10～20g/L和Cl-～200g/L的氯化浸金液中分离和回收铜,技术上可行。在萃取混合时间3min、萃取相比(O/A)2/1、反萃水相为180～260g/L硫酸条件下,经过4级萃取、2级洗涤和2级反萃,铜直收率可达99%以上。金、银、钯、铅、镍等不被萃取,仅有少量夹带,可洗涤回收。萃取过程发生界面污物累积和乳化,主要与料液含固量高、金属离子水解、相比和搅拌速度不当、萃取剂降解等因素有关,可通过精滤、过渡槽调pH值、实时监控流量和转速、定期补充萃取剂和清除第三相等措施,实现萃取稳定运行。     

离子交换净化除铅

用三辛胺（代号Ｎ＿（２３５））萃取净化氯化浸出镍溶液的工艺流程中，Ｎ＿（２３５）只能净化除Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｎ、Ｚｎ，萃余液中尚含有不合格的铅。本文研究了用离子交换深度除铅的过程，选用国产环氧型弱碱性阴离子交换树脂（代号７０１），进行了吸附、再生、树脂工作交换容量测定及半工业试验净。化后氯化镍溶液含铅＜０．０００２ｇ／Ｌ，可以满足生产１￣＃电解镍新液要求。     

高镁低品位铜镍矿氧压硫酸浸出液综合回收研究

针对高镁低品位铜镍矿氧压硫酸浸出液特点,提出“Lix984萃取提铜-MgO中和黄钠铁矾法沉淀除铁-MgO中和沉镍”综合回收工艺。结果表明,采用Lix984可选择性萃取99.79%的铜,其他金属离子基本不萃取,经模拟工业贫铜电解液反萃,铜反萃率达98.13%,得到富铜电解液,可电积制备金属铜; 萃铜余液通过MgO中和黄钠铁矾法沉淀除铁,铁沉淀率达99.20%,镍损失率仅0.60%; 沉铁后液通过MgO中和沉淀回收镍,镍沉淀率为99.91%,并得到镍含量24.13%的氢氧化镍粗产品; 沉镍后的高浓度硫酸镁沉淀后液,可用于回收镁。     

LIX984萃取分离铜,镍的试验研究

本针对铜镍矿常压直接浸出液萃取除铁后的硝酸介质体系，探讨了ＬＩＸ９８４分离铜和镍的萃取及反萃条件。ＰＨ＝４．０和１０．５时分步采用２０％ＬＩＸ９８４－煤油２段萃取铜和镍，１．８ｍｏｌ／ｄｍ＾３Ｈ２ＳＯ４３段反萃，多级富集，得到４０ｇ／ｄｍ＾３纯的富铜液和镍液，铜、镍萃取回收率分别为９９．７和９９．３％。     

用2—羟基—4—仲辛氧基二苯甲酮肟从镍电解液中萃取除铜的研究

用国产羟肟类萃取N530(2－羟基－4－促辛氧基二苯甲酮肟）除去镍电解液中的铜，在pH4.0，单级萃取，萃取时间3min，除铜率达99.7%，而对Ni^2 萃取极少，Cu/Ni分离系数达10^6以上，萃取剂经再生，10％N530可循环使用4次，20％N530可循环使用7次。     

湿法冶金从烟道灰中回收铜、镍、钴

1前言随着科技和生产的发展，世界各国对铜、钻、镍的需求不断增长。然而钢、钴、镍的资源却日益贫乏。我国是铜、钴、镍资源短缺的国家之一，尤其是钻、镍资源更为贫乏。另一方面，由于提取技术的限制，低品位铜、钴、镍资源，选矿尾渣、冶炼厂排放的烟道灰以及其他含铜、钴、镍的工业废渣被遗弃，不仅浪费了资源，同时也造成对环境的污染。因此，研究从这些废弃物中回收铜、钴、镍具有十分重要的意义。新疆克拉通克铜镍矿冶炼厂排放的烟道灰中含有大量有色金属成分，其中铜含量低的约3％，高的可达12％，镍含量低的为1％左右，高的达7％-8…     

浮选—磁选联合工艺处理新疆某铜镍矿

以新疆某硫化铜镍矿为研究对象,采用铜优先浮选—铜优先浮选铜精矿磁选—铜优先浮选尾矿铜镍混合浮选联合流程,最终得到Cu品位25.43％、回收率52.08％、Ni品位0.19％、MgO含量2.32％的铜精矿和镍品位3.57％、镍回收率81.55％、含铜2.53％的铜镍混合精矿;全流程铜总回收率90.77％,镍总回收率82....     

铜锌混合矿选冶新工艺研究

针对某难分选的铜锌矿石。提出一种混合浮选-氧化焙烧-选择性浸出-铜、锌电积选冶联合新工艺。先后完成了试验室、扩大规模和半工业试验研究，取得了较为满意的结果。新工艺简化了选矿流程。混合浮选的铜、锌选矿总回收率比原分选工艺分别提高了2．4％和44．8％；从混合精矿到产出一号电铜和电锌、铜、锌回收率均达92．5％以上。镉、钴、银等有价金属可进一步回收利用；而且铜锌电积或铜萃取产生的酸可全部返回使用。     

富钴结壳浸出液中钴镍的N235萃取分离

对大洋富钴结壳硫酸活化浸出液经萃取分离铜、锌、锰后得到的镍钴富集溶液，用N235萃取分离镍钴。钴镍氯化物溶液用N235萃取分离的最佳的萃取工艺条件为室温，相比（O／A）=2～3：1。混合时间0．5min。经四级逆流萃取、洗涤与反萃。钴萃取率达99．99％，反萃率达99．81％，反萃液钴镍比达10^6。萃取分离后得到的氯化钴和氯化镍溶液纯度高，既可满足电解沉积金属的要求，又适于生产高纯化工产品。     

从湿法炼锌浸出液中选择性萃取分离回收铜

针对传统湿法炼锌过程铜回收工艺长、铜回收率低的难题,采用M5640直接从湿法炼锌还原浸出液中萃取分离回收铜,缩短铜回收流程,提高铜回收率。研究了混合时间、溶液pH值、萃取剂浓度、萃取级数等因素对铜萃取率的影响,以及反萃时间、相比等因素对载铜有机相中铜反萃率的影响。结果表明M5640对硫酸锌溶液中的铜离子具有很好的选择性萃取性能,在M5640浓度为15%、溶液pH值为2.0、相比(O/A)为1∶2、萃取时间为5 min的条件下,经过4级逆流萃取,铜萃取率为95.2%,锌萃取率仅为0.5%,铜锌分离系数为4 080。有机相经洗涤后,锌、铁等杂质离子被脱除,载铜有机相采用模拟铜电积废液反萃,经过2级逆流反萃,铜反萃率为97.1%。采用萃取-洗涤-反萃技术从湿法炼锌浸出液中回收铜,铜的总回收率为92.4%。     

磷（膦）酸类混合萃取剂分离镍,钴,铜的研究

研究了Ｄ２ＥＨＰＡ、ＰＣ－８８Ａ、Ｃｙａｎｅｘ２７２混合萃取剂分离镍、钴、铜过程中，混合萃取剂组成对分离因素的影响，结果表明：采用Ｄ２ＥＨＰＡ与ＰＣ－８８Ａ的混合萃取剂一步萃取循环分离镍、钴、铜溶液，技术及经济上均合理可行。