聚羧酸系减水剂大单体MPEGMA的制备

以聚乙二醇单甲醚(MPEG)和甲基丙烯酸(MAA)为主要原料,通过酯化反应制备聚羧酸系减水剂大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA).以酯化率作为衡量指标,研究了酸醇摩尔比(n(MAA)/n(MPEG))、催化剂用量、阻聚剂用量、酯化温度及酯化时间对酯化反应的影响.结果表明:最佳酯化条件包括:n(MAA)/n(MPEG)为2.5,催化剂用量为MPEG与MAA质量和的2%,阻聚剂用量为MAA质量的2%,酯化温度为120℃,酯化时间为7 h.以最佳酯化工艺制得的大单体为原料制备的聚羧酸系减水剂,具有良好的分散性和保塑性,掺该减水剂0.15%(质量分数)的水泥净浆的初始流动度达303 mm,1 h后其流动度为297 mm.     

酯类聚羧酸减水剂的微波制备与性能表征

利用微波技术清洁、高效、靶向等特点,分别采用微波合成法和常规油浴法,以聚乙二醇单甲醚(MPEG),甲基丙烯酸(MAA)等原材料制备甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMAA),并进一步聚合成酯类聚羧酸减水剂进行性能对比.分别研究了酸醇比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应时间、酯化温度以及微波功率对酯化大单体酯化率的影响规律,并基于微波合成法得出最优配比与工艺方案:n(MAA)∶n(MPEG)=5.0∶1.0,催化剂用量为MPEG质量的4.5%,阻聚剂用量为MAA质量的0.28%,酯化温度为120℃,酯化时间为100min,微波功率为1 000W.微波合成法的酯化率为93.47%,是常规油浴法的1.14倍,反应速率为常规油浴法的4.8倍.通过水泥净浆流动度试验、流变学研究以及红外光谱分析得出,微波合成法更有利于酯化大单体酯键的形成,且合成的酯类聚羧酸减水剂分散性及分散保持性更优.     

混合酸酯化法制备聚羧酸用大单体

以聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸、丙烯酸,在催化剂、阻聚剂存在的情况下,采用熔融酯化法制备聚羧酸类减水剂中间大分子单体.用核磁共振图谱和红外光谱对产物进行了表征.研究了聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸及丙烯酸的摩尔比、不同催化剂及阻聚剂用量对反应的影响.在最佳合成条件下,可得到酯化率达95％,双键剩余率为97％的大单体.     

熔融酯化法制备聚羧酸类高效减水剂中间大分子单体

以聚乙二醇单甲醚和马来酸酐为原材料,采用自制的固体催化剂,用熔融酯化法制备聚羧酸类减水剂中间大分子单体(PMAn).用核磁共振谱和红外光谱对产物进行了表征.研究了聚乙二醇单甲醚和马来酸酐的摩尔比、催化剂和阻聚剂的质量分数、反应温度及反应时间、聚乙二醇单甲醚的分子量对反应的影响.在最佳合成条件下,酯化率可达95%,双键剩余率为97%.随着聚乙二醇单甲醚的分子质量的增大,可通过延长反应时间来增大酯化率.     

马来酸型聚羧酸减水剂的合成研究

以马来酸酐、聚乙二醇为原料.通过酯化反应.合成出聚乙二醇单乙醚马来酸单酯活性大单体.确定出最俸反应条件为:原料摩尔配合比为1:1.5,非氧化性对甲基苯磺酸催化剂的用量为0.5%,温度为90℃.反应时间为6 h,合成出活性大单体的酯化率达到92.2%.试验结果表明:采用聚乙二醇单乙醚马来酸酐单酯活性大单体、对乙烯基苯磺酸钠和甲基丙烯酸为原料,最佳摩尔配合比为1.0:1.5:4.0时,制备出高效马来酸型聚羧酸减水剂.当高效减水剂的掺量为0.5%.产物的减水性能及净浆流动度保持性能良好,水泥初始净浆流动度达到295 mm、60 min净浆流动度维持在260 mm;可使水泥的用水量减少28%.     

聚羧酸减水剂大单体聚乙二醇单甲醚酯化率的测定及影响因素

以聚乙二醇单甲醚(MPEG)与甲基丙烯酸(MAA)为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,在负压条件下通过酯化反应制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA),产物作为合成聚羧酸减水剂的中间体.对酯化率测定方法进行了探讨,利用正交设计找出了影响产物酯化率的显著因素,探讨了MAA与MPEG的摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对产物酯化率的影响.结果表明,最佳酯化工艺条件为:n(MPEG)∶n(MAA)=1.0∶2.2、催化剂用量4.17%、反应温度123℃、反应时间5.5 h,所得产物酯化率达到95.12%,且产物酯化率越高所合成的减水剂分散性越好.     

聚羧酸系减水剂大分子单体的合成

以丙烯酸和甲氧基聚乙二醇为主要原料,采用直接酯化法合成了聚羧酸系减水剂大分子单体（甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯）。探讨了丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对酯化反应的影响。得出最佳合成条件：丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比为1．5,对甲苯磺酸的用量为甲氧基聚乙二醇质量分数为3％,对苯二酚的用量为丙烯酸质量分数的1．5％,甲苯用量为反应物总量的30％。反应温度为130℃,反应时间为6h,酯化率可达96．8％。     

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯大单体的合成及其在聚羧酸减水剂制备中的应用

在无溶剂存在下,以对甲苯磺酸为催化剂,4A分子筛作脱水剂,以马来酸酐(MAH)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯(DMPEGMA)。考察了单体摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等条件对酯化率的影响。试验结果表明,当n(MPEG)∶n(MAH)=2.1∶1.0,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐总质量的5%,反应温度为130℃,反应时间为8h时,酯化率可达到97.2%。以这种大单体合成的聚羧酸系减水剂具有良好的分散性和保塑性,当其掺量为0.3%,水灰比为0.29时,水泥净浆初始流动度达300 mm。     

MPEGMA大单体的合成及聚羧酸减水剂的制备

在通氮气条件下,以氢氧化钠为催化剂、对苯二酚为阻聚剂,以甲氧基聚乙二醇单甲醚(MPEG-1200和MPEG-2000)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料合成甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA),考察了影响酯交换反应的因素。实验结果表明,氢氧化钠用于催化合成MPEGMA时,催化活性高、反应条件温和、操作方法简便;当m(MPEG-1200)∶m(MPEG-2200)=1∶3,n(MMA)∶n(MPEG)=3∶1,对苯二酚和催化剂用量分别为反应物总质量的0.2%和2.0%,通氮气条件下,反应温度90℃,反应时间4 h时,酯交换率达94.1%;氢氧化钠重复使用3次后,酯交换率仅下降1.4个百分点。以这种大单体合成的聚羧酸系减水剂PC-2与我公司现售产品PC-1相比具有较好的分散性和保塑性,当PC-2掺量为0.2%,水灰比为0.29时,水泥净浆初始流动度达280 mm,2 h水泥净浆流动度仍保持在273 mm。     

高性能聚羧酸减水剂酯化大单体合成工艺研究

应用甲基丙烯酸(MAA)、对苯二酚、对苯二酚单甲醚、促进剂和MPEG合成酯化大单体,通过酯化反应工艺条件的确定,得到一种高性能的聚羧酸高效减水剂,指出该工艺研究目前已能用于实际生产,具有良好的经济价值。