化妆品微波消解的安全应用规范

近年来实验室事故频发,对人民的生命财产安全造成重大威胁.操作严谨规范,充分了解实验样品性质是保障实验室安全的重要因素.微波消解是元素分析前处理的重要手段,化妆品由于原料复杂,有机物含量高,在微波消解过程容易因不规范操作发生泄压、爆管等危险.本文综述了近年来化妆品中容易出现危险事故的样品微波消解对应的前处理方法,旨在为微...     

微波消解—冷原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉

建立了微波消解冷蒸气发生—原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉的分析方法。化妆品样品经微波消解处理,对微波消解的温度和时间进行了优化,并对测试条件中载气流速、溶液酸度、增敏剂加入量和干扰离子的消除进行了实验。在选定的最优测试条件下,镉在0~40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.050μg/L,样品加标回收率为95.4%~103.3%,相对标准偏差小于4.6%。     

化妆品中铅含量测定的消解方法分析与探究

随着社会的发展,化妆品也更多的走进了人们的生活。由于其巨大的市场和经济效益,也导致了现在化妆品行业产品质量参差不齐,铅含量超标已经成为化妆品的一个普遍问题。为了更好的维护市场的健康发展,本文对化妆品中铅含量检测所用到的几种常见的消解方法做了详细的分析比较,结果表明,干湿消解法容易导致样品中铅的挥发,结果偏低,微波消解法可以很好的处理样品并且得到准确可靠的检测结果。     

原子荧光光度法测定化妆品中汞含量的测量审核研究

对样品测量时的微波消解条件、原子荧光仪器条件及盐酸羟胺添加量等因素进行了研究。建立了微波消解-原子荧光光度法测定化妆品中汞含量的方法。利用该法测得汞检出限及加标回收率等参数均优于国标限量要求,且在节省试剂与人员成本的基础上,得到满意的测量审核结果,为化妆品中汞含量测定的方法确定与质量控制提供了一种快捷准确的分析模式。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硼及硼酸盐含量

建立了化妆品中硼及硼酸盐的微波消解-电感耦合等离子体质谱检测方法。以硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品,以钇作为内标元素,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法线性范围为0~800μg/L,按取样量为0.50 g定容至10.0 m L计算,方法的检出限为36μg/kg,样品加标回收率在93.75%~100.38%之间。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测粉底液中的汞

采用密闭微波消解技术对化妆品样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品中的汞。改变仪器条件及溶液浓度进行试验,找出最佳仪器参数及各种因素对化妆品中汞测定的影响规律。汞浓度在0-20μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系。相关系数为0.9997,方法检出限为0.0738μg/L,汞的相对标准偏差为1.55%。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品乳液中砷、汞离子的方法研究

采用微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞离子的含量。以乳液为代表样品,采用微波消解前处理方法,对样品进行一次性消解。确定消解试剂为硝酸和双氧水,其体积比为3∶2,微波消解采用程序升温,先从0℃升至120℃,再降温至0℃。采用原子荧光光谱法对消解后的样品进行测定,采用单因素法考察原子荧光光度计的还原剂硼氢化钾和载流液盐酸的浓度对荧光强度的影响,最终确定还原剂硼氢化钠的质量浓度为20 g/L,载流液盐酸的最佳体积分数为5%。在该最佳条件下两次加标试验所得的汞回收率分别为95.7%和100.4%,砷回收率分别为101.6%和99.7%。     

原子荧光在食品、化妆品中汞含量检测的应用

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法对七种食品和三种化妆品中Hg含量进行测定,讨论并确定了样品的预处理方法和还原剂浓度。结果表明,食品和化妆品中Hg的检出限为0.0100μg/L和0.0070μg/L,回收率为88.93%~107.75%,相对偏差为≤5.75%。该方法准确、灵敏、简便、快速,是测定食品和化妆品中Hg含量的理想方法。     

超级微波-ICP-MS法测定不同基质化妆品中总锡含量

建立了以超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同基质化妆品中总锡(Sn)含量的方法。方法使用硝酸水溶液和超级微波进行消解,ICP-MS法检测,外标法定量。在最优化的仪器条件下,元素Sn在0~100μg/L范围内的响应线性关系良好,相关系数为1.0000;方法检出限为0.01 mg/kg。方法成功应用于对8种基质化妆品中Sn元素的测定,样品三水平加标回收率在86.0%~111.0%之间,相对标准偏差不超过3.7%。该方法简便快速、准确、灵敏度高,为快速测定不同基质化妆品中的总锡含量提供了有效的分析方法。     

化妆品中铅含量及污染分析

研究随机抽取了市场上销售的21种化妆品,采用微波消解对样品进行预处理,原子吸收分光光度法测定化妆品中重金属铅的含量,并对化妆品中重金属铅（Pb）的含量进行分析,研究成果对人们日常如何正确以及合理使用化妆品具有指导价值。     

洗面奶微波消解处理条件的正交试验设计优化

建立了洗面奶微波消解处理条件的优化方法,通过L9(34)正交试验设计,优化了微波消解洗面奶过程中的3个主要影响因素,得到合适的处理条件为:以5 mL硝酸消解0.5 g洗面奶,消解时间为10 min,消解温度为150℃。结果表明,在此处理条件下,对不同样品检测的回收率为94.12%～104.26%,相对标准偏差为0.68%～2.03%。     

微波消解钼酸铵分光光度法测定水中总磷

微波消解作为样品预处理的新技术已受到普遍关注,作者讨论了微波消解在总磷测定中的应用,该法较传统消解法省时、省电,具有良好的精密度和准确度。     

无催化微波消解法快速测定炼油污水中的化学需氧量

研究了无催化剂微波消解法测定炼油污水中的CODCr,详细考查了微波消解的有关条件,得到的最佳消解条件为:加入(S∶P=8∶1)混酸占总体积的55%,消解时间为12min,取样量为3.0mL,重铬酸钾溶液(浓度为0.15～2.0mol/L)3.0mL,功率720W。在最佳消解条件下跟踪一段时间,结果和回流法相符,相对误差在5%内。本法具有消解时间短,试剂用量少等优点,适合COD值在150～2000mg/L的炼油污水的测定。     

应用正交实验设计筛选烟草中总氮测定消化条件

采用正交表L9(34)进行了烟草中总氮测定消化条件的筛选实验。实验考察了四个因子:称样量、硫酸钾用量、硫酸用量、氧化汞用量,每个因子各三水平的实验条件,经过直观分析、方差分析,确定在显著性水平0.10上,称样量和氧化汞用量都是显著的,硫酸钾用量和硫酸用量不显著;在显著性水平0.05上,氧化汞用量是显著的,称样量、硫酸钾用量和硫酸用量不显著。选用称样量和氧化汞用量的最优条件,即称样量0.3g、氧化汞用量0.1g,对硫酸钾用量和硫酸用量。主要考虑节约实验成本,选择硫酸钾用量1g和硫酸用量5mL为最终实验条件。     

军港海水冲厕污水化学耗氧量(COD)指标的分析方法

提出一种军港海水冲厕排放污水COD的分析方法。先微波消解30 min,利用硫酸-重铬酸钾体系将氯离子完全氧化,冷却后再加入0.1 g硫酸银作催化剂,继续微波消解30 min,使绝大部分有机物被氧化,从测得的总表观COD值中减去氯离子表观COD值(从校准曲线中查得),即为所测水样的COD值。试验表明该方法对于[Cl-]≤20 000 mg/L、CODCr=100 mg/L标准溶液的相对误差≤10%,对于军港海水冲厕排放污水的RSD%≤5%。     

Estimation of Effective Moisture Diffusivity of Okra for Microwave Drying

The effect of microwave output power and sample amount on effective moisture diffusivity were investigated using microwave drying technique on round okra (Hibiscus esculentus L.). The various microwave output powers ranging from 180 to 900 W were used for the determination of effective moisture diffusivity for constant sample amount of 100 g okra. To examine the effect of sample amount on effective moisture diffusivity, the samples in the range of 25-100 g were dried at constant microwave output power of 360 W. By increasing the microwave output powers and decreasing the sample amounts, the effective moisture diffusivity values ranged from 20.52 × 10^-10 to 86.17 × 10^-10 and 34.87 × 10^-10 to 11.91 × 10^-9 m²/s^-1, respectively. The modeling studies were performed to illustrate the relationship between the ratio of the microwave output power to sample amount and effective moisture diffusivity. The relationship between drying constant and effective moisture diffusivity was also estimated.     

Estimation of Effective Moisture Diffusivity of Okra for Microwave Drying

The effect of microwave output power and sample amount on effective moisture diffusivity were investigated using microwave drying technique on round okra (Hibiscus esculentus L.). The various microwave output powers ranging from 180 to 900 W were used for the determination of effective moisture diffusivity for constant sample amount of 100 g okra. To examine the effect of sample amount on effective moisture diffusivity, the samples in the range of 25–100 g were dried at constant microwave output power of 360 W. By increasing the microwave output powers and decreasing the sample amounts, the effective moisture diffusivity values ranged from 20.52 × 10^?10 to 86.17 × 10^?10 and 34.87 × 10^?10 to 11.91 × 10^?9 m²/s^?1, respectively. The modeling studies were performed to illustrate the relationship between the ratio of the microwave output power to sample amount and effective moisture diffusivity. The relationship between drying constant and effective moisture diffusivity was also estimated.     

微波消解法测定化妆品中铅、砷、汞

通过对现行国家标准消解测定化妆品中铅等重金属含量方法的研究,在测定化妆品中铅、砷、汞等重金属时,发现利用微波消解的方法对化妆品进行预处理,具有时间短,消耗试剂少,元素损失小的优点,测定的结果准确率高.