Pb（Zn1／3Nb2／3）O3基陶瓷固相反应中的相变过程

用两次合成工艺,按Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3(PZN)的化学计量比合成的陶瓷为一种立方焦绿石相和PbO的混合物,其中立方焦绿石相为主晶相。该焦绿石结构的分子式为Pb_2ZnNb_2O_8,Fd3m空间群,Z=6,α=10.62(?)。在PZN基陶瓷中引入钙钛矿结构的子晶(如BaTiO_3),将促进其周围的Pb_2ZnNb_2O_8与PbO结合,形成钙钛矿结构的Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3。     

含Nb_2O_5玻璃的拉曼光谱

测定了含Nb_2O_5 玻璃的拉曼光谱,并与LiNbO_3 晶体的拉曼光谱相比较。认为Nb~(5+)离子位于[NbO_6]八面体中。     

复合添加剂Bi_2O_3–MoO_3–Nb_2O_5对高磁导率Mn–Zn铁氧体微观结构与磁性能的影响

采用高温固相反应制备了Bi_2O_3–MoO_3–Nb_2O_5复合掺杂高磁导率Mn–Zn铁氧体材料,利用扫描电子显微镜、B–H测量仪和阻抗分析仪等对材料结构和性能进行表征,研究了不同含量Mo O3复合添加剂Bi_2O_3–MoO_3–Nb_2O_5对Mn–Zn铁氧体微观结构和磁性能的影响。结果表明:复合添加剂Bi_2O_3–MoO_3–Nb_2O_5中,适量的Mo O3可以有效改善材料的微观结构,提升材料起始磁导率,降低材料比损耗,提升材料饱和磁感应强度,并在Nb2O5=0.020%(质量分数)、Bi2O3=0.015%、Mo O3=0.030%时,材料获得最佳的综合性能:起始磁导率μi=12 457.51,tanδ/μi=3.76×10–6,饱和磁感应强度Bs=0.416 T。     

Mn掺杂对Ba(Co_(1/3)Nb_(2/3))O_3陶瓷结构和微波性能的影响研究

移动通讯技术的迅猛发展促进了微波陶瓷技术的进步,Ba(Co_(1/3)Nb_(2/3))O_3基复合钙钛矿微波陶瓷得到了广泛关注。以Ba(Co_(1/3)Nb_(2/3))O_3为基体材料,通过掺入Mn替代少部分高温易挥发的Co,XRD和Raman结果表明,掺入Mn可显著地提高Ba(Co_(1/3)Nb_(2/3))O_3陶瓷B位阳离子的1∶2有序度,进而提高其微波性能。且随着掺入量的增大,有序度呈现先增后减的趋势,最高为~36%。当Mn掺杂量(x)为0.015时,Ba[(C_(o0.985)Mn_(0.015))_(1/3)Nb_(2/3)]O_3陶瓷在1380℃烧结6 h可获得最佳微波性能:ε_r=31.18,Q×f=31779 GHz,τ_f=-2.35 ppm/℃。     

铌酸锌(Zn_3Nb_2O_8)单晶的生长

采用提拉法生长了铌酸锌(Zn_3Nb_2O_8)大单晶。同成分化合物熔点为1308℃。X射线测定Zn_3Nb_2O_8属正交晶系,晶格常数为α=19.048埃,b=5.901埃,c=5.194埃。晶体密度为5.731克/厘米~3,弹性常数为C_(11)~E=1.35×10~(11)牛/米~2,C_(22)~E=1.28×10~(11)牛/米~2和C_(33)~E=1.12×10~(11)牛/米~2,介电常数为ε_(11)~T=32,ε_(22)~T=21和ε_(33)~T=16。     

Zn1-xCax(Ti0.6Zr0.4)Nb2O8陶瓷的微波介电性能

采用传统固相反应法制备Zn_(1–x)Ca_xTi_(0.6)Zr_(0.4)Nb_2O_8(x=0.05,0.10,0.20,0.30)微波介质陶瓷,研究了不同Ca~(2+)取代量对Zn_(1–x)Ca_xTi_(0.6)Zr_(0.4)Nb_2O_8陶瓷的物相组成、显微结构及微波介电性能的影响,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和网络分析仪等对其晶体结构、微观形貌及微波介电性能进行表征。结果表明:Ca~(2+)取代Zn~(2+)会导致Ca Nb_2O_6第二相的形成,且随Ca~(2+)含量的增加,ZnTiNb_2O_8相含量减少;Ca Nb_2O_6相的含量增加,导致Zn_(1–x)Ca_xTi_(0.6)Zr_(0.4)Nb_2O_8陶瓷的介电常数和品质因数减小,谐振频率温度系数向正方向移动。当x=0.3时,Zn_(1-x)Ca_xTi_(0.6)Zr_(0.4)Nb_2O_8陶瓷在1 140℃烧结并获得最佳微波介电性能:ε_r=30.42,Q×f=47 280 GHz,τ——f=–25.37×10~(–6)/℃。     

新化合物2K2O,2CaO,5.2Nb2O5

在K_2O-Nb_2O_5-CaO三元系统中发现存在化合物2K_3O·2CaO·5.2Nb_2O_5。用粉晶衍射法获得了该化合物的粉晶衍射图谱,该化合物为一致熔融化合物,熔点为1280℃,晶体呈无色。透明、针状,25℃时测量密度D_m=4.51g/cm~2,用单晶测得晶胞参数a=b=12.524(4)(?),c=3.926(2)(?),属四方晶系,空间群为P(4/m)bm,该化合物晶体结构属钨青铜结构类型,结晶学分子式为K_4Ca_2Nb_(?.4)Nb_(10)O_(30)。     

复合载体Nb_2O_5-γ-Al_2O_3对Ni-B非晶态合金催化剂加氢脱硫性能的影响

采用酸性的Nb_2O_5和高比表面的γ-Al_2O_3制备了复合载体Nb_2O_5-γ-Al_2O_3,并负载Ni-B非晶态合金得到负载型催化剂。通过对催化剂的酸性及酸强度测定,考察了复合载体对催化活性的影响。结果表明,当载体中Nb_2O_5含量为30%时,因适量B酸和L酸的协同作用使得催化剂的活性最高,达到78.4%。     

新铌酸盐化合物Ba_6Cr_4Nb_(12)O_(42)和Ba_6Ni_(2.67)Nb_(13.33)O_(42)的合成及其特征数据

对BaO-Nb_2O_5系统掺Cr_2O_3和NiO,分别成功地合成了新化合物Ba_6Cr_4Nb_(12)O_(42)和Ba_6Ni_(2.67)Nb_(13.33)O_(42).研究了它们的部分化学和物理特点.X—Ray衍射分析确定了Ba_6Cr_4Nb_(12)O_(42)属六方晶系,空间群为P_(6_3)/mcm,晶胞参数a=b=9.03(1)(?),C=12.001(5)(?);这两种新化合物的x-Ray粉末衍射图谱也成功地被指标化.     

K_2Nb_8O(21)晶体的电子衍射和点阵象研究

用电子衍射和点阵象技术研究了K_2Nb_8O_(21)晶体的结构。得出晶体属正交晶系,晶胞参数a=3.75nm,b=1.25nm,c=0.396nm。点阵象显示了大量90°晶畴和面缺陷。     

新铌酸盐化合物K4CuNb8O23及其Cu^2＋与Nb^5＋的类质同象代换

1986年Wanklyn等曾报道存在化合物K_5Cu_2Nb_(11)O_(31),并给出其X射线粉晶谱线,但未见进一步指标化和确定其所属晶系及晶胞参数的报道。本研究表明,存在一种新铌酸盐晶体K_4CuNb_8O_(23),其成分及X射线谱异于K_5Cu_2Nb_(11)O_(31)。 用分析纯K_2CO_3、Nb_2O_5及CuSO_4·5H_O按一定比例配制并于1100—1300℃间烧成,     

(Mg4-xLi2x)(Nb1.92V0.08)O9陶瓷微波介电性能

采用固相合成法制备了(Mg_(4-x)Li_(2x))(Nb_(1.92)V_(0.08))O_9系列微波介质陶瓷。通过XRD、SEM以及HP网络分析仪等测试手段对其烧结特性、晶体结构和微波介电性能进行了系统研究。结果表明:x<0.3时形成了(Mg_(4-x)Li_(2x))(Nb_(1.92)V_(0.08))O_9固溶体;x≥0.3时,除主相(Mg_(4-x)Li_(2x))(Nb_(1.92)V_(0.08))O_9外,还有少量第二相Li3Mg2NbO6生成。微波介电常数ε随x的增大持续升高,品质因数Q则先增大后减小。x=0.2,950℃,5h烧结样品的微波介电性能达到最佳:ε=12.7,Q.f=14078GHz(f0=8GHz)。     

新化合物Al_3Nb_5O_(16)的合成和晶体结构

在二元系统Nb_2O_3-Al_2O_3中,用熔剂法在1300℃于弱还原气氛下合成了新化合物Al_3Nb_5O_(16),并获得了其粉晶X射线衍射谱,单晶结构测定获得其结构参数如下:M_r=801.476,单斜晶系,空间群C2/m,α=12.172(6)(?),b=3.740(1)(?),c=6.486(2)(?),β=107.67(3)~0,V=281.3(4)(?),z=1,D_m=4.74g/cm~3,D_0=4.73g/cm~3,F(000)=372,μ(M_οK_α)=48.52cm~(-1)。对于424个Ⅰ≥15σ(Ⅰ)的衍射点,最终结构偏离因子R=0.023,R_w=0.032。该结构由铌氧八面体[NbO_6]和铝氧八面体[AlO_6]共边或共点组成,Nb原子及Al原子填充于氧八面体的中心空隙,但Al原子占据的等效点系存在部分Nb原子,该化合物中存在Nb~(4+)与Nb~(5+)的混合。     

ALaNbO_7(A=Dy,Y)材料制备及光催化活性

以Y_2O_3,Dy_2O_3,La_2O_3和Nb_2O_5为原材料,采用固相反应法制备了ALaNbO_7(A=Dy,Y)粉体。用X射线衍射技术、扫描电子显微镜、EDS电子能谱分析了粉体的相结构,显微形貌和元素组成。用激光颗粒度仪和比表面积分析仪分析了粉体的克颗粒度及表面积,用可见光照射下亚甲基蓝的降解率分析了该粉体的光催化活性。结果表明,本文成功合成了纯净具有单一焦绿石结构的ALaNbO_7(A=Dy,Y)粉体,粉体具有明显的团聚现象,其平均颗粒度分别为6.58μm和5.32μm,比表面积分别为0.982m~2/g和1.397m~2/g。经过150min照射后,这两种粉体对亚甲基蓝的降解率达到96.1%和90.4%,表现出良好的光催化活性。     

La~(3+)掺杂对CaBi_2Nb_2O_9压电陶瓷结构与电学性能的影响

采用传统固相法制备Ca_(1-x)La_xBi_2Nb_2O_(9 )(CBN-x La,x=0.00,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)陶瓷,研究了La~(3+)掺杂对Ca Bi_2Nb_2O_9陶瓷的晶体结构、微观形貌、介电性能、压电及铁电性能以及高温导电机制的影响。结果表明,适量的La~(3+)取代Ca~(2+)优化了晶体结构,细化晶粒,通过施主掺杂降低了氧空位,有效地改善了Ca Bi_2Nb_2O_9陶瓷的电性能。其中Ca_(0.92)La_(0.08)Bi_2Nb_2O_9是最优组分,获得压电性能d_(33)、Curie温度T_C和剩余极化强度2P_r分别为11.7 p C/N、905℃和9.51μC/cm~2,并且在550℃条件下的tanδμ为3.87%,退火处理后,所有组分样品在800℃条件下均保持较稳定压电性能。复阻抗谱表明阻抗是由晶粒晶界共同作用,导电机制与氧空位有密切关系,且La~(3+)能有效提高高温电阻率,使得其在高温传感器中具有应用潜力。     

Nb~(5+)掺杂BaZr_(0.1)Ti_(0.89)Fe_(0.01)O_3陶瓷的晶体结构及介温特性

采用传统固相法制备BaZr_(0.1)Ti_(0.89)Fe_(0.01)O_3–yNb_2O_5(BZTF–y Nb)陶瓷,研究了Nb_2O_5作为改性剂对BZTF陶瓷晶体结构、微观形貌及弥散相变的影响。结果表明:所有试样均形成单一的钙钛矿晶相结构,Nb_2O_5对晶体结构有一定的调整作用。当掺入量为0.75%(摩尔分数)时,试样常温下为四方相结构。当0.00≤y≤0.75%时,试样的介电常数随掺杂量y的增加而逐渐增大,介电损耗则呈现急剧减小趋势。Nb_2O_5可使四方相更加稳定,Curie温度移向高温方向。同时,铁电相向顺电相转变的相变峰变得宽化和弥散,提高试样的介温稳定性。烧结温度为1 300℃、Nb_2O_5含量为0.75%时陶瓷试样有最佳的介电性能:介电常数ε=6 039,介电损耗tanδ=0.007,Curie温度T_C与弥散系数γ分别为16℃和1.98。     

Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9-xCaTiO_3铋层状陶瓷的结构与性能

采用传统固相法制备Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9-x mol%CaTiO_3(NKBN-CT,x=0,0.7,1.0,2.0,3.0,4.0)铋层状无铅压电陶瓷材料。本文系统研究了CaTiO_3掺杂对Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9基陶瓷物相结构、微观结构以及电性能的影响。结果表明:所有陶瓷材料样品均为单一的铋层状结构。随着CaTiO_3掺量的增加,Curie温度T_c呈增高趋势(653~665°C),压电常数d_(33)先增大后减小;当x=1.0时,样品的电性能达到最佳值,即d_(33)=25pC/N,介电损耗tanδ=0.42%,机械品质因数Q_m=2845,T_c=659℃。退极化研究表明NKBN-CT陶瓷样品的压电性能具有良好的热稳定性,说明CaTiO_3掺杂改性Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9基系列陶瓷具有高温领域应用的潜力。     

Ga_2O_3和P_2O_5掺入对碲钡锶铌系玻璃Raman性能的影响

研究了在TeO_2-BaCO_3-SrCO_3-Nb_2O_5(TBSN)玻璃体系中单独引入P_2O_5(TBSN-P)或同时引入P_2O_5和Ga_2O_3对TBSN玻璃的Raman散射和热稳定性的影响。结果表明:TBSN-P体系中,相对Raman散射截面随P_2O_5含量的增加逐渐减小,Raman增益带宽则显著增加;在TBSN-10Ga-P[(7-x)TeO_2-5BaO-5SrO-5Nb_2O_5-10Ga_2O_3-xP_2O_5(x=0,4,8,12,16,20,摩尔比,下同)]与TBSN-16P-Ga-[(69-y)TeO_2-5BaO-5SrO-5Nb_2O_5-16P_2O_5-yGa_2O_3(y=0,2,4,6,8,10)]系列中,Ga_2O_3的存在使得350～1250 cm~(-1)的整体谱形更加平坦,但Raman增益带宽和相对Raman散射截面均有所下降。计算了各玻璃样品的Raman增益系数和增益带宽,发现TBSN-4P玻璃具有最大的Raman增益系数(8.70×10~(-12)m/W),TBSN-24P玻璃具有最大Raman增益带宽(621 cm~(-1)),分别为熔石英玻璃的45倍和2.95倍。对玻璃的热稳定性研究表明,在TBSN-P体系中,P_2O_5的引入可以使玻璃的热稳定性能显著提高,而在Ga_2O_3与P_2O_5同时被引入时,Ga_2O_3含量的增加会导致玻璃的热稳定性变差。     

低温烧结SrTiO_3陶瓷晶界层电容器材料的研究

研究了施主杂质Nb_2O_5,碱金属氧化物添加物Li_2O和烧成温度对低温一次烧成SrTiO_3陶瓷晶界层电容器介电性能和显微结构的影响。结果表明。Li_2O的加入量对液相烧结的进行和晶粒的生长有很大影响。具有一定特性的液相还能作为氧在晶界上迁移的通道,而有利于氧的挥发,促进晶粒的半导化,Nb_2O_5含量为0.1mol％左右时就能具有良好的效果。在液相特性不能满足晶粒生长要求的情况下,Nb_2O_5含量显著影响着晶粒的半导化程度。添加过多的Nb_2O_5会阻碍晶粒的生长。烧结温度对晶粒生长和材料的介电常数也有明显的影响,适当提高烧结温度能提高材料的介电常数。     

前驱体制备(1-x)CaTiO3-xCa(Zn1/3Nb2/3)O3陶瓷的微波介电性能

以ZnNb2O6为前驱体,通过固相反应合成了(1-x)CaTiO_3-xCa(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3体系微波介质陶瓷。对固溶体进行了结构与性能测试,研究了体系结构与性能随组份变化规律。结果表明,由于Zn,Nb对Ti的B位取代增大了B-O八面体的倾斜角,从而导致随着Ca(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3含量从0.2增加至0.8,介电常数从109减小为49,Q×f值从8340GHz增至13200GHz,频率温度稳定系数由321ppm/℃降为-18ppm/℃。在x=0.7时获得ε_1≈56,Q×f≈11500GHz,τ_f≈-5ppm/℃的最佳性能。