溶胶凝胶旋涂法制备不锈钢Al2O3-CeO2-Y2O3复合涂层

本文以Al（NO3）3·9H2O,Ce（NO3）3·6H2——Y（NO3）3·6H2O为原料,PVP（聚乙烯吡咯烷酮）为稳定剂,用sol-gel法通过共沉淀水解再胶溶的办法,得到透明、稳定性能好的复合溶胶.利用旋涂法在SUS304不锈钢基体表面涂覆凝胶膜,经热处理得到复合涂层.采用XRD、SEM、EDS和电化学工作站等测试技术对复合涂层的相组成、微观形貌、成分及耐腐蚀性能等进行测试、表征.实验结果表明：用溶胶凝胶旋涂法能够成功制备出均匀的Al2O3-CeO2-Y2O3复合涂层.当主盐硝酸铝的浓度为0.60 mol/L,加入PVP含量为0.3 mol/L时,旋涂速度为3000r/min,旋涂8次,采用自然干燥再经过800℃煅烧能制得较为均匀连续,并且具有优良抗腐蚀性能的Al2O3-CeO2-Y2O3复合涂层.     

合成高活性Y2O3和Al2O3超细粉及Nd：YAG透明陶瓷

分别以Y（NO3）3和氨水、NH4Al（SO4）2.12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 nm的Y2O3和Al2O3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真空烧结15 h,制备了Nd：YAG透明陶瓷.含x（Nd）=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.     

硝酸铈铵复盐制备工艺的研究

为了开发一种低成本的硝酸铈铵复盐生产方法,以Ce(NO3)3·6H2O为原料,NH3·H2O为沉淀剂,H2O2为氧化剂,采用化学沉淀法制备Ce(OH)4. Ce(OH)4易溶解于HNO3,且w(Ce4 )>99.5%.通过正交试验获得了沉淀工艺的最佳条件是,反应时间为30min,与理论值相比,x(H2O2)=120%,x(NH3·H2O)=140%.通过HNO3溶解制备出Ce(NO3)4溶液,并分析了以NH4NO3为沉淀剂的工艺条件对制备硝酸铈铵复盐产品质量的影响.得出了沉淀法制备硝酸铈铵复盐的最佳条件是,n(Ce4 ):n(NH 4)=1:3～5.该方法可获得纯度大于98%的硝酸铈铵复盐晶体,回收率大于85%.     

Ni/MgO-Al_2O_3催化剂的制备及在CO_2重整CH_4反应中的应用

采用溶胶-凝胶法制备了纳米催化剂的载体复合氧化物MgO-Al2O3,然后采用浸渍法制备出纳米Ni//MgO-Al2O3催化剂,并将其应用在CO2重整CH4反应中,结果表明,在适宜的反应条件下,纳米Ni//MgO-Al2O3催化剂具有很好的活性和稳定性.     

纳米晶锌铁氧体的高分子凝胶法制备及电磁性能的研究

以Zn（NO3）2·6H2O,Fe（NO3）3·9H2O为原料,丙烯酰胺为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,进行了尖晶石型锌铁氧体（ZnFe2O4）纳米晶的高分子凝胶法制备研究,采用XRD,TEM和波导法对干凝胶和产物进行了表征．结果表明,干凝胶表现为无定形态,在煅烧温度为400℃,煅烧时间为1h时,形成纯相的尖晶石型纳米晶ZnFe2O4;煅烧温度为400℃,600℃和800℃时,粉体的平均粒径分别约为10,35和80nm．纳米晶体ZnFe2O4在8．2～12．4GHz的测试频率范围内具有介电损耗和磁损耗,随着热处理温度的升高,介电损耗和磁损耗增大．     

镁铝氧化物催化尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应研究

采用共沉淀法制备了一系列复合金属氧化物催化剂,并考察了其对尿素与1,2-丙二醇(PG)合成碳酸丙烯酯(PC)反应的催化性能,结果表明,MgO-Al2O3催化活性最高,PC收率为79.2%.优化了MgO-Al2O3的制备条件:以硝酸镁和硝酸铝为前驱体,Mg/Al摩尔比3:1,沉淀剂氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比3:1,焙烧温度400℃,老化温度为70℃.此条件制备的MgO-Al2O3催化剂上,PC收率为81.0%.CO2-TPD和BET分析表明催化剂的比表面积是影响其活性的主要因素,XRD和TG-DTA分析表明400℃时制备MgO-Al2O3的前驱体可完全分解.     

焙烧温度对Ni/MgO-Al2O3催化环戊二烯选择加氢制备环戊烯的影响

采用等体积浸渍法分别制备了不同条件下的MgO-Al2O3复合载体和Ni/MgO-Al2O3催化剂,并考察了Ni/MgO-Al2O3用于环戊二烯(CPD)选择加氢制备环戊烯(CPE)的催化性能.采用X射线衍射(XRD)、BET等技术对催化剂进行了表征,考察了焙烧温度对Ni/MgO-Al2O3催化剂结构的影响.研究结果表明,复合载体与催化剂焙烧温度分别为700℃、450℃,NiO负载量为15％时,制备的催化剂比表面积和孔径大小适宜,催化剂的催化性能最好.     

Fe基Al2O3弥散型复合微粉的制备

以Fe(NO3) 3·9H2 O、Al(NO3) 3·9H2 O为原料 ,采用共沉淀法制备Fe基Al2 O3 弥散型复合微粉 ,研究反应温度、表面活性剂、干燥过程、煅烧温度等因素对物化性能及结构的影响 ,并进行相应的测试及表征。在该微粉中 ,Fe的存在形式为α Fe,弥散相Al2 O3 的存在形式为θ Al2 O3。     

利用沉淀法制备CeO2纳米粉体

以Ce(NO3)3.6H2O与(NH4)2CO3.H2O为原料,并加入少量的PEG600作为分散剂,应用快速化学沉淀法合成Ce2(CO3)3.8H2O前驱体,前驱体经过热处理以后,获得了纳米CeO2,对样品进行XRD、DTA、TEM、BET和光谱分析与表征,根据慢扫描,通过高斯算法计算CeO2晶粒大小.结果表明:前驱体经过300℃焙烧后完全变成了CeO2,颗粒粒径为10~20 nm左右,晶粒尺寸为5.7 nm,比表面积为111.68m2/g,纯度>99.97%.     

水热法制备Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料及其光催化性能研究

以Zn(CH3COO)2·2H2O、AgNO3、Fe(NO3)3·9H2O为原料,NaOH为沉淀剂,H2O为溶剂,C2H5OH为还原剂,柠檬酸为表面活性剂,采用水热法制备出Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料。采用XRD、SEM、TEM、SAED等测试手段对制备产物的物相结构、微观形貌等进行表征,以甲基橙为目标降解物研究了制备产物的光催化性能。结果表明,Ag以单质的形式存在于ZnO表面,Fe掺杂到ZnO晶格中。Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料在模拟日光下具有较高的光催化性能,在800W氙灯照射下降解甲基橙150min,甲基橙的降解率可达到99.4%,较Ag/ZnO提高了7.8%,较ZnO提高了38.2%。     

AlOOH溶胶的制备及其结构与性能表征

以AlCl3.6H2O和氨水为原料、硝酸为解胶剂,采用非均相沉淀法制备了AlOOH溶胶,并通过喷雾干燥法制备了AlOOH溶胶的凝胶粉体。利用TEM、激光粒度分析和ζ-电位测量等考察表面活性剂对AlOOH溶胶粒径分布以及稳定性的影响,采用SEM、BET、XRD等分析煅烧后AlOOH溶胶干燥物的显微形貌、比表面积、孔径分布以及晶化机理。结果表明,添加PEG400可以控制AlOOH溶胶胶粒的尺寸和粒径分布范围;溶胶经喷雾干燥处理后得到的凝胶粉体流动性好,颗粒呈圆环状或圆钵状,具有较高的比表面积,且经过1200℃煅烧后其比表面积仍可达185 m^2/g。     

液相合成不同形貌的Cu_2O微晶

以乙酸铜为铜源,L-抗坏血酸为还原剂,采用简单的液相反应制备不同形貌的Cu2O微晶,并进行了表征。考察了温度、反应物浓度、表面活性剂种类等条件对Cu2O微晶粒径及形貌的影响,初步探讨了Cu2O微晶的生长机理。实验结果表明:通过改变表面活性剂的种类,可以选择性地制备出不同形貌的Cu2O微晶。以PVP为表面活性剂时制备的是直径约为1μm的Cu2O微球,以PEG为表面活性剂时制备的是边长约为700 nm的Cu2O立方体。     

纳米CeO2的微波制备与表征

以Ce(SO4)2.4H2O和NaOH为反应原料,聚乙二醇(PEG)作为表面活性剂起到分散和保护产品的作用,用新型的微波合成技术制备纳米CeO2。对微波制备纳米CeO2工艺中的影响因素进行了考察,并且作了正交优化设计实验,得到最佳制备工艺条件:PEG的反应体积为9 mL,PEG的洗涤体积为7 mL,无水乙醇的体积为10mL,微波恒压为0.14 MPa,微波功率为232 W,微波辐射时间为6 min。采用红外光谱仪对产品进行定性分析,采用X-射线衍射仪分析其晶相结构,采用差热-热重联用分析仪对样品热稳定性进行分析,采用紫外-可见分光光度计测定其吸光性能。实验结果表明,产品颗粒粒径为24.9 nm,在280~400 nm对紫外线具有较好的吸收,在400~800 nm对可见光有较好的透光性。     

室温固相法制备纳米Fe_2O_3的工艺研究

以FeCl3·6H2O和NaOH为原料,Tw een-80为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后煅烧前驱物制得纳米氧化铁。研究了表面活性剂的用量、前驱物的煅烧温度、煅烧时间对产物的影响。利用XRD对制备的纳米氧化物进行表征。结果表明,制备的产物为纳米α-Fe2O3。表面活性剂Tween-80可使产物的产率明显提高,粒径减小;随煅烧温度的提高,煅烧时间的延长,产物的粒径先减小,再增大。煅烧温度500℃,煅烧时间2h,制得的α-Fe2O3的平均粒径为21nm。     

微波辐射条件下SAPO-5分子筛的合成与表征

以异丙醇铝、磷酸、正硅酸乙酯为反应原料,三乙胺作为模版剂,功率800 W、180℃微波辐射30min合成了粒径均一、具有AFI拓扑结构的SAPO-5分子筛,系统研究了Al2O3与SiO2摩尔比和HF添加量等因素对产物长径比和晶体形貌的影响。采用XRD、SEM等分析手段对产物进行表征。结果表明,n(Al2O3)/n(SiO2)可以控制晶体尺寸的大小以及长径比,HF的存在影响晶体的成核及分散性。     

氨水沉淀法制备氧化镧粉体及表征

以普通La2O3、硝酸、氨水、聚乙二醇(6000)为原料,利用氨水沉淀法制得了片状氧化镧粉体,利用TG-DSC表征了前躯体氢氧化镧粉末在热分解过程中的变化情况.用激光粒度仪表征了氧化镧粉体的体积分数与粒径的正态分布,用SEM表征了氧化镧粉体的形貌,用BET法得到了氧化镧的比表面积和当量直径.实验结果表明,在适当的工艺条件下,可以制得片状的氧化镧粉体,比表面积为15~30 m2/g,当量直径为30.41~55 nm.     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3（或Na2S、硫脲）为反应物,制备了硫化铋（Bi2S3）纳米晶.用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

采用不同分子量聚乙二醇可控制备磁性Fe3O4空心纳米微球及其性能研究

通过水热法合成了一系列磁性空心Fe3O4纳米微球,并利用扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、热重（TG）、磁滞回线等测试方法研究了合成过程中不同分子量聚乙二醇（PEG400、1000、4000）及其添加量对Fe3O4微球粒径大小、磁性能、沉降性能的影响。研究发现在聚乙二醇分子量相同时,添加0.6g 聚乙二醇比添加0.3g 聚乙二醇得到的磁性Fe3O4空心纳米微球在水和有机溶剂DMAc中分散性好,所得到的微球粒径更大,磁性能相近。相比于聚乙二醇添加量,聚乙二醇分子量对磁性Fe3O4空心纳米微球磁性能影响更大。可通过改变聚乙二醇分子量大小,来调节磁性Fe3O4空心纳米微球粒径,磁性Fe3O4空心纳米微球粒径随聚乙二醇分子量的增加有下降趋势。通过调节聚乙二醇所得到的磁性Fe3O4空心纳米微球在水和有机溶剂二甲基乙酰胺（DMAc）中均具有良好的分散性,特别是在水溶剂中8天才完全沉降,添加0.6g PEG4000所得的磁性空心Fe3O4纳米微球在DMAc中分散性非常突出,有望在废水处理和电磁波吸收等领域得到很好应用。     

高分散Pt／O催化剂的制备及其电化学性能研究

以氯铂酸（H2PtCle·6H2O）为铂源,以PEG（聚乙二醇,聚合度为227）为还原剂,采用水热法制得高分散Pt／C催化材料。使用TEM、XRD及EDS对其进行了袁征,并对催化剂的电化学活性面积进行循环伏安法研究。结果表明：通过调节反应条件可以得到高分散Pt／C催化剂,Pt粒子粒径约为5nm,尺寸均一;Pt／C催化剂的分散性越好,其电化学性能就越高。     

ZnFe_2O_4纳米粒子的制备及其磁性能

以乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌为原料、三甘醇为溶剂,采用一步法制备ZnFe2O4纳米粒子。通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)和磁性能测量系统(MPMS)等表征手段对ZnFe2O4纳米粒子进行了表征。结果表明,所制备的ZnFe2O4纳米粒子平均粒径约为6 nm,尺寸均匀,水溶性良好,在室温条件下呈现超顺磁性。