高效液相色谱法分析杀虫丁的方法研究

采用反相液相色谱法 ,以甲醇 水 =70∶30为流动相 ,用 2 6 0nm紫外检测器测定杀虫丁的含量 ,本方法定额标准偏差为 0 36 % ,回收率为 99 6 %。本方法峰面积与浓度具有良好的线性关系 ,相关系数为 :γ =0 .9996 ,线性方程为 :Y =4.6 6 5× 10 -6X 0 .0 149。     

紫外区双波长光谱法测定2-羟基-3萘甲酰基芳胺类色酚中2-羟基-3萘甲酸

取代苯作溶剂 ,用 0 .0 5%碳酸钠水溶液萃取工业品 AS类色酚中的 2 ,3-酸。在 p H值 1 0 .5～ 1 2 .0的碱性水溶液中 ,用紫外区双波长分光光度法测定 2 ,3-酸。回收率 98.6%～ 1 0 1 .2 % ,相对标准偏差 0 .86% ,检出限 0 .0 1 %。运用本方法对五种工业样品进行了测定     

20%多·环唑可湿性粉剂的高效液相色谱分析研究

采用反相高效液相色谱法 ,以C1 8为色谱柱 ,用甲醇 +乙腈 +0 .0 35mol/LKH2 PO4 水溶液=2 4 +11+6 5 (体积比 )作为流动相 ,在 2 4 0nm波长下同时测定多菌灵和三环唑的含量。本方法中多菌灵和三环唑的标准偏差分别为 0 .0 4 12、0 .0 4 4 9;变异系数分别为 0 .4 0 5 %、0 .4 39% ;回收率分别为 99.4 %、99.8%     

自动电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量

目的:建立碳酸氢钠中氯化物含量的自动电位滴定测定方法。方法 :样品用去离子水溶解后,用硝酸银标准溶液为滴定液,用自动电位滴定仪测定氯化物含量。结果:电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量的检出限为0. 8mg/L,定量限为3. 2mg/L;加标回收率在96.8%～105. 4%之间;重复性精密度RSD为0. 024%(n=7);样品溶液酸碱度对测定结果无影响。结论:本方法安全环保、准确、便捷,可用于碳酸氢钠中氯化物含量的测定。     

塑料制品中全氟辛酸检测技术研究

建立了简单、灵敏、可靠的气相色谱测定塑料制品中全氟辛酸的方法。塑料样品破碎后经甲醇提取,用对甲苯磺酸作为衍生化试剂、二环己基碳二亚胺作为除水剂,将提取的全氟辛酸转化成全氟辛酸甲酯,用气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量。方法线性关系良好,线性相关系数为0. 999 5;在1. 0、10. 0及100. 0 mg/L添加浓度水平下,全氟辛酸回收率为96. 4%～105. 0%,相对标准偏差小于3%,检出限和定量限分别为0. 01、0. 05 mg/kg。结果表明,本方法重现性好、准确性高,可用于塑料制品中全氟辛酸含量的检测。     

复配制剂中霜脲氰的高压液相色谱分析

采用正相高压液相色谱的外标法 ,分离测定霜脲氰复配制剂中霜脲氰的含量。方法的线性相关性系数为 0 .9996。回收率为 99.6 %～ 10 0 .6 %。方法标准偏差为 0 .0 2 ,变异系数为 0 .2 4%。本方法可适用于霜脲氰及其复配制剂的分析。     

容量法测定磷酸中五氧化二磷的方法改进

研究了以百里香酚蓝 -酚酞为指示剂 ,直接用碱滴定磷酸中五氧化二磷的新方法。相对标准偏差小于 0 .6 % ,回收率为 99.5%～ 10 1.5%。本方法用于测定磷酸中五氧化二磷的含量 ,获得满意结果。     

过氧乙酸高效液相色谱法分析方法研究

试样用 pH =3～ 4的新蒸二次蒸馏水溶解 ,以 pH =3～ 4新蒸二次蒸馏水为流动相 ,用Nova-packC18柱分离 ,紫外检测器 ( 2 1 0nm)检测 ,外标法定量。本方法的相对标准偏差为 0 .5 % ,平均回收率为 99.4% ,完成一次分析只用 5分钟。     

莠灭净的气相色谱分析

采用气相色谱法对莠灭净进行分析 ,选用 SE- 30固定液 ,上试 1 0 1为担体 ,制备色谱柱 ,以正十七烷为内标物 ,本方法的标准偏差为 0 .2 5% ,变异系数为 0 .31 % ,回收率在 98.5%～ 1 0 0 .4%之间。     

微波消解原子荧光光度法测定水产品中的铅

采用微波消解技术处理样品,用原子荧光光谱法测定水产品中痕量铅,讨沦并确定了最佳测定条件.结果表明,铅测定的线性范围为0～100.00 μg/L,相对标准偏差1.12%,回收率为87.47%～109.60%,本方法简便、快速,可用于水产品中铅的测定.     

草除灵的液相色谱分析

介绍了用高效液相色谱法 ,采用HypersilC1 8色谱柱 ,以水和甲醇为流动相 ,在 2 5 4nm下检测 ,外标法定量分析草除灵的方法 ,方法的标准偏差为 0 .0 66,变异系数为 0 .44% ,回收率为 99.5 0 %～ 10 0 .0 0 %。     

O,O′-二乙基-S-丙基硫代磷酸脂的气相色谱分析

用气相色谱法对丙硫酯进行分析 ,该方法简单、快速、准确、实用 ,标准偏差为 0 .38,变异系数为 0 .42 % ,回收率为 99.2 %～ 10 0 .2 %。     

13%稀·氟乳油正相液谱分析

本方法采用Nova -PakSilica色谱柱和紫外检测器 ,以异辛烷 +乙酸乙酯为流动相 ,对试样中稀禾定、氟磺胺草醚含量进行液相色谱分离、测定。稀禾定和氟磺胺草醚的变异系数分别为0 .81%和 0 .96 % ;回收率分别为 99.4 %～ 10 0 .4 %和 99.7%～ 10 0 .7% ;线性相关系数分别为　　　　　　　　 0 9979和 0 9988     

7—氨基头孢烷酸中残留N，N—二甲基苯胺的HPLC分析

采用反相高效液相色谱的外标法 ,分离测定 7-氨基头孢烷酸中残余溶媒N ,N -二甲基苯胺的含量 ,用C1 8色谱柱( 2 0 0mm× 4.6mm ,5 μm ) ,以甲醇 :水 ( 70 :30 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。方法的线性相关系数为 0 .9990 ,回收率平均值 97.8% ,标准偏差 1.2 %。本方法可准确用于 7-ACA残媒的分析测定。     

凯式定氮-离子色谱法测定香菇中二氧化硫

本方法采用凯式定氮法将香菇酸化蒸馏后,馏出液用1%过氧化氢溶液吸收,二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并氧化生成硫酸根,吸收液过滤后用离子色谱法测定硫酸根浓度。该法前处理操作简单、快速,适合批量样品检测,实验结果表明:硫酸根离子浓度在2. 0～40. 0μg/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0. 9993,检出限为0. 1mg/kg,定量限为0. 3mg/kg,RSD范围在3. 12%～6. 81%,加标回收率范围在82. 5%～92. 2%,可以准确测定香菇中二氧化硫的含量。     

高效液相色谱测定肉制品中合成着色剂的方法改进

本研究对国标GB/T 9695. 6-2008测定肉制品中胭脂红着色剂的方法进行了改进,对方法中的前处理条件进行了简化和量化,改变了梯度洗脱条件和检测波长,增加了柠檬黄、日落黄和诱惑红的检测。本方法对4种合成着色剂的测定低限为0. 40mg/kg～0. 53mg/kg,平均回收率在77. 0%～94. 1%之间,相对标准偏差小于7. 05%(n=6)。     

毛细管气相色谱法分析异丙草胺·莠悬浮剂

采用内涂OV - 1固定液的石英毛细管气相色谱柱和FID检测器 ,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物 ,在适宜的条件下对异丙草胺、莠去津两种组份同时进行定量分析。本方法中异丙草胺和莠去津变异系数分别为 0 .2 9%和 0 .5 8% ,平均回收率为 99.95 %和 10 0 .13% ,线性相关系数皆约为 0 .9999。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定工作场所空气中的二氧化硫

建立一种用分光光度法间接测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。用(1+1000)高氯酸溶液吸收空气中的二氧化硫,使其氧化成硫酸根,加铬酸钡悬浊液反应生成硫酸钡沉淀,释放出铬酸根,在酸性条件下用二苯碳酰二肼显色测定铬,由此间接测定二氧化硫的含量。方法曲线的相关系数为r=0.9985,检出限为0.10μg.mL-1,线性范围为0~5μg.L-1,相对标准偏差为2.87%～4.52%,加标回收率为96%～107%。本方法操作简单、准确、重复性好、灵敏度高,结果满意。     

实验室空气中苯系物的测定研究

本论文采用活性炭吸附-CS_2溶剂解吸气相色谱法测定实验室空气中的苯和甲苯,该法的标准曲线线性良好,苯、甲苯线性相关性系数分别为0. 9983、0. 998,加标回收率为96. 0%～104%,用本法对某实验室中苯和甲苯的含量进行测定,测定结果均低于工作场所有害因素职业接触限值的加权平均允许浓度,符合要求。该方法操作简单、准确度高、精密度好,可用于实验室空气中苯、甲苯的测定。     

阳离子翠蓝GB分光光度法测定色酚中2-羟基-3-萘甲酸

硝基苯作溶剂 ,用 0 .0 5 %碳酸钠水溶液萃取工业品色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸 (即 2 ,3-酸 ) ,在 Na H2 PO4水溶液中 2 ,3-酸与阳离子翠蓝 GB缔合形成蓝色缔合物 ,再用氯仿将缔合物反萃取至有机相 ,分光光度法测定色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸。工作曲线线性范围 0 .0～ 2 .0 mg/L( r=0 .9986) ,表观摩尔吸光系数ε=8.0 2× 1 0 4L/( mol· cm)。回收率 98.3%～ 1 0 2 .7%。运用本方法对六种工业样品进行了测定。