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用极谱法测定镓,,其检测下限大多在10ppb以上,镓—对二甲氨基苯基萤光酮络合物吸附催化波的灵敏度较高,检测下限为2ppb。但镓络合物的阴极伏安法测定未见报导。本文根据镓—苯基萤光酮络合物在汞电极上具有吸附特性,探讨了阴极伏安法测定痕量镓的可能性,发现在KCl—HCl—乙醇—聚乙烯醇底液中,镓—苯基萤光酮络合物在-0.87V(vs S·C·E·,以下同)有一个清晰、灵敏、稳定而尖锐的吸附还原峰,经富集2分钟后,检测下限为0.2ppb,测定线性范围为0.2~150ppb,灵 相似文献
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本文报导了在0.3mol/L的HAc—NaAc(pH4.3),苯邻三酚红(PR)4.0×10~(-6)mol/L及十二烷基磺酸钠(SDS)1.0×10~(-6)mol/L的底液中,镓—PR形成—稳定的配合物,还原峰电位-0.89V(对SCE)。预富集60秒镓浓度在1.0×10~(-9)~4.0×10~(-7)mol/L范围内与配合物导数峰高成良好的线性关系。富集90秒检测下限为8.0×10~(-10)mol/L。讨论了其他痕量金属和表面活性剂的干扰,并确定镓与邻苯三酚红络合比为1∶1,可用于铝合金中镓的测 相似文献
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Ti(Ⅳ)在0.01mol/L NaAc-0.001mol/L HAc,2.9×10~(-5)mol/L二苯胍(DPG),1×10~(-6)mol/L或1×10~(-7)mol/L 8-羟基萘-3,6-二磺酸偶氮-间羟基二乙基苯胺(Beryllon Ⅲ)体系中,产生一良好的络合吸附波,其峰电位为-0.64V(vs.Ag/AgCl),峰电流与钛浓度在7.3×10~(-10)~1.2×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限可达1.7×10~(-10)mol/L(富集120s)。本法应用于纯锡中痕量钛 相似文献
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基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰玻碳电极,建立了无汞测定痕量钯的新方法。在0.1 mol/L的HAc-NaAc缓冲液(pH 4.5)中,当Pd2+在羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面于-1.1 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电位为0.162 V。峰电流与Pd2+浓度在5.0×10-10~1.0×10-7mol/L范围内成良好的线性关系,其相关系数为0.999,方法检出限可达1.5×10-10mol/L。该修饰电极稳定性较好,可用于钯催化剂中钯含量的测定,回收率为98%~103%。 相似文献
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研究了以碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集、交换介质后,方波溶出伏安法测定微量铅。讨论了吸附溶出机理,对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分干扰离子等进行试验,并对含铅水样进行测定。试验发现,用羧基化的碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高。从富集电位正向扫描至0V,铅在-0.544V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Pb2+浓度在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系。富集1h后,检出限为可达1.0×10-8 相似文献
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利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-0.10 V电位下富集5 min后,于0.46 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在3.0×10-8 ~5.0×10-5 mol/L的范围呈良好的线性关系,Ag+的检出限为1.0×10-8 mol/L,在选定的最佳实验条件下一些常见的金属离子几乎不干扰银的测定。该法用于环境水样及锌合金样品中痕量银的测定,平均回收率在96% ~ 103%之间。 相似文献
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用极谱法测定铟国内外已有报导,但这些方法灵敏度不够理想,体系中所用试剂不够稳定。我们研究了铟—二甲酚橙—乙酸盐体系的伏安法,以二甲酚橙取代了不稳定的铜铁试剂,并将检测下限提高到3.5×10~(-11)mol/L。线性范围1.78×10~(-10)~1.6×10~(-8)mol/L,用此法测定了镍片及硫酸镍中的铟含量,方法的回收率在100%~102%间。 一、仪器和主要试剂 79-1型伏安分析仪(三电极体系);SH-84型悬汞电极;LZ_3-204型函数记录仪;pHS-2型酸度计。 相似文献
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Smyth line (SL) chickens spontaneously develop a posthatch autoimmune loss of pigment cells (vitiligo) in the feather. Concurrent with the development of Smyth line vitiligo (SLV), mononuclear cell infiltration and altered T cell profiles can be observed in the pulp of developing feathers. To determine whether the development of SLV is preceded by or associated with alterations in blood lymphocyte and leukocyte populations, blood leukocyte profiles were established at various times prior to and throughout the spontaneous development of SLV. The proportions among various blood leukocyte populations (percentage of lymphocytes, monocytes, heterophils, eosinophils, and basophils) were determined by immunofluorescence and flow cytometric analyses. Lymphocyte markers included fluorescence-conjugated monoclonal antibodies to identify T cells (CD3), T helper cells (CD4), cytotoxic T cells (CD8), and B cells (IgM). The proportions among blood lymphocyte populations examined did not differ between SL and MCH-matched parental Brown line (BL) control chickens prior to and throughout the development of SLV. Compared to BL controls, SL chickens had, however, increased proportions of inflammatory leukocytes in the blood, particularly at the time when most hatchmates developed SLV. Examination of leukocyte alterations with respect to first observation of SLV revealed that inflammatory leukocyte levels were elevated early in SLV. Although altered leukocyte profiles in the blood were observed during the development of SLV, blood from SL chickens did not reflect alterations in lymphocyte populations known to occur at the site of melanocyte destruction. The role of inflammatory blood leukocytes in the development of SLV needs to be further investigated. 相似文献
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S Giroussi A Voulgaropoulos AK Ayiannidis J Golimowski M Janicki 《Canadian Metallurgical Quarterly》1995,176(1-3):135-139
A selective and sensitive voltammetric method for the determination of cobalt in vegetable animal foodstuffs is developed. The method is based on the use of alpha-benzil dioxime (alpha-BD) as a chelating agent for differential pulse adsorptive stripping voltammetry (DPASV) and is free from zinc interferences. The influence of pH, time and alpha-BD concentration on the peak resolution and height are discussed. The method was successfully applied in some typical vegetable animal foodstuffs with R.S.D. < 6%. 相似文献
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采用汞合金电极为工作电极,以铈为轻稀土代表,研究了在双氧水存在下,铈-钙黄绿素体系的吸附平行催化伏安法测定轻稀土。在pH 10.3的NH3.H2O-NH4Ac缓冲溶液中,铈-钙黄绿素络合物于-1.42 V可产生灵敏还原峰,加入双氧水后峰电流明显增大(约20倍)。导数峰高与Ce(Ⅳ)浓度在0.02~5μg/mL范围内呈线性关系,方法检出限为0.01μg/mL。研究了电流性质及电极反应机理,证明其为络合物吸附催化波。铈与钙黄绿素形成络合比为1∶1的络合物,络合物中的钙黄绿素在电极上还原,电极上还原的中间产物被 相似文献
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将多壁碳纳米管(MWCNT)分散于壳聚糖(CTS)溶液中,修饰在玻碳电极(GCE)表面,制成了壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极(CTS-MWCNT-GCE)。利用差分脉冲溶出伏安法研究了钯在该电极上的溶出伏安特性,优化了试验条件,提出了一种测定痕量钯的新方法。试验发现,在0.1 mol/L乙酸钠-0.1 mol/L盐酸缓冲溶液(pH 4.10)中,钯于-400 mV处被富集在该修饰电极表面,在-300 mV~400 mV电位范围内,以100 mV/s的速率扫描,钯在135 mV(vs. SCE)处出现一灵敏的溶出峰,峰电流与钯的浓度在1.88×10-9~1.69×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.10×10-10 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和重复性,在含有1.0×10-9 mol/L钯的溶液中,连续11次测定,其相对标准偏差(RSD)为0.21 %。方法用于矿样中痕量钯的测定,测定结果同火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果基本一致。 相似文献
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准确测定痕量铅,对保护人类健康具有重要意义。采用CdTe量子点和石墨烯制备了CdTe/石墨烯/玻碳(CdTe/GR/GCE)修饰电极,并通过差分脉冲伏安法测定矿石中痕量铅含量。通过循环伏安曲线考察了修饰电极在CdTe溶液中的自组装时间,浸泡时间和富集时间分别为4h、120s;测定时HAc-NaAc缓冲溶液的pH值为5.0;最佳条件下Pb2+浓度在1.0×10-8~1.0×10-4 mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.9922;检出限为4.0×10-9 mol/L。利用5个修饰电极按照实验方法对1.0×10-6 mol/L Pb2+溶液检测,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%和5.5%(3d后);采用实验方法测定矿石中铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.9%~4.0%,与原子吸收光谱法(AAS)测定结果相吻合。 相似文献
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报道了在碳糊电极上络合吸附阳极伏安法测定钯的新方法。在pH 4.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与丁二酮肟(DMG)形成的络合物在0.20 V(vs.SCE)搅拌富集60s,静止10 s,然后在0.20~1.20 V范围内以300 mV/s的扫描速度线性扫描,在0.90 V处产生灵敏的阳极吸附伏安峰。其二阶导数峰电流与钯(Ⅱ)的浓度在3.0×10-9~8.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,富集120 s,检出限达5.0×10-10mol/L。本方法应用于催化剂中钯的测定,相对标准偏差为3.6%~4.7%,加标回收率在94%以上,结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。 相似文献