聚乙二醇硬脂酸酯的合成

以硬脂酸为基本原料,酰氯化后得硬脂酰氯,再与聚乙二（４００）进行酯化反应,合成聚乙二醇（４００）硬脂酸酯非离子表面活性剂。探讨了物料配比,反应时间、温度对合砀 影响,合成瓜的最佳条件为,反应温度１００℃,时间１．０ｈ,硬脂酰氯：聚乙二醇－１．１：１（摩尔比）。     

N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究

用 N,N′-二羟乙基乙二胺、氯乙酸钠合成了 N,N′-二羟乙基乙二胺二乙酸钠(中间体),中间体再与硬脂酰氯反应制备了一种新型 Gemini 两性表面活性剂 N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠。对产物合成条件进行了考察,优化的反应条件为:n(硬脂酰氯):n(中间体)=2.5,溶剂 V(水):V(氯仿)=1:2,pH=9.0～10.0,反应温度15～20℃,反应时间5 h。通过红外光谱和质谱分析确定了产物结构,并测试了产物的表面性能。结果表明,在25℃时,该产物的临界胶束浓度为0.24 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力为35.7 mN/m;即时泡沫高度为250 mm,5 min 后泡沫高度为220 mm;乳化时间为22.48 min(甲苯-水物系)和4.65 min(正己烷-水物系),亲水-亲油平衡值为5.4,等电点为 pH 3.3～6.5。     

N-酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以脂肪酸甲酯、乙二胺、氯乙酸钠为原料合成了N-酰基乙二胺二乙酸钠。用单因素优化法研究了影响反应的因素,N-十二酰基乙二胺的优化反应条件为:n(月桂酸甲酯)∶n(甲醇钠)∶n(乙二胺)=1∶0.08∶8,反应温度90℃,反应时间7h;N-十二酰基乙二胺二乙酸钠的优化反应条件为:n(N-十二酰基乙二胺)∶n(氯乙酸钠)=1∶2.5,反应温度75℃,反应时间8h,pH=8～9,收率86.45%。研究表明,N-十二酰基乙二胺二乙酸钠具有良好的表面活性和螯合能力。     

乙撑双硬脂酰胺的生产技术及应用分析

文中阐述了乙撑双硬脂酰胺在多个领域中的广泛用途,分析了以乙二胺和硬脂酸为原料采用常压直接合成法制备乙撑双硬酯酰胺的反应过程中影响其色泽的因素。并提出了改善乙撑双硬脂酰胺产品色泽的方法。     

N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺的合成与表征

实验以乙二胺、烯丙基氯和碱为原料,分二步合成了N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺(TAEDA)。考察了乙二胺、烯丙基氯和碱的摩尔比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量等因素对TAEDA收率的影响。合成TAEDA较佳工艺条件为:第一步,n(乙二胺):n(烯丙基氯):n(碱)=1:2.2:2.1,反应温度60℃,反应时间6 h。第二步,烯丙基氯和碱的用量与第一步相同,反应温度70℃,反应时间9 h,相转移催化剂的加入量为烯丙基氯质量的1.8%;反应后将所得水相和低沸点馏分返回参加下一轮反应,TAEDA收率由69.75%提高至79.29%。     

新型低聚表面活性剂的合成及表面活性

实验以乙二胺、环氧氯丙烷、十二叔胺为原料,无水乙醇为溶剂经开环和季铵化反应合成新型结构季铵盐型低聚表面活性剂。讨论了反应温度和反应时间对低聚表面活性剂中间体及其产物的影响,考察了产物水溶液的表面活性。实验结果表明:反应时间4 h、反应温度70℃、乙二胺和环氧氯丙烷摩尔比为1:5时中间体收率为98.8%;反应时间1 h、反应温度80℃、中间体和十二叔胺摩尔比为1:5时低聚表面活性剂收率为80.5%。低聚表面活性剂具有较好的表面活性,于25℃临界胶束浓度为0.38 mmol/L、表面张力为21.6 mN/m。     

苯甲酰氯合成新工艺

以苯甲酸与三氯苄为原料、路易斯酸为催化剂合成了苯甲酰氯。探讨了影响合成反应的主要因素,确定了最适宜的反应条件。实验结果表明,苯甲酸与三氯苄在三氯化铁催化剂作用下制备苯甲酰氯的方法是可行。当苯甲酸与三氯苄的摩尔比为1:1,催化剂用量(以反应物总质量计)0.25％,反应温度110℃,反应时间1 h,苯甲酰氯的收率可达94％。     

N,N,N',N'-四烯丙基乙二胺的合成与表征

实验以乙二胺、烯丙基氯和碱为原料,分二步合成了N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺(TAEDA).考察了乙二胺、烯丙基氯和碱的摩尔比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量等因素对TAEDA收率的影响.合成TAEDA较佳工艺条件为:第一步,n(乙二胺):n(烯丙基氯):n(碱) = 1:2.2:2.1,反应温度60 ℃,反应时间6 h.第二步,烯丙基氯和碱的用量与第一步相同,反应温度70 ℃,反应时间9 h,相转移催化剂的加入量为烯丙基氯质量的1.8%;反应后将所得水相和低沸点馏分返回参加下一轮反应,TAEDA收率由69.75%提高至79.29%.     

一种高效酸化缓蚀剂的合成及评价

根据曼尼希(Mannich)反应机理选用苯乙酮、甲醛、乙二胺为原料合成了一种适用于盐酸介质的高效酸化缓性剂,通过对反应物的摩尔比、反应时间、反应温度、pH值等进行实验分析,评价了产物的缓蚀性能.确定最有利的反应条件为:苯乙酮、甲醛、乙二胺摩尔比2:2:1,pH值2-3,反应温度80℃,反应时间8h.合成出的缓性蚀与铁原...     

高纯度3-硝基-4-氯苯磺酰氯的制备

以邻硝基氯苯和氯磺酸为原料合成3-硝基-4-氯苯磺酰氯,考察了反应温度、反应时间和反应物投料摩尔比对产物收率的影响,并用非极性溶剂或弱极性溶剂进行重结晶。结果表明：反应温度120℃,反应时间4 h,n(氯磺酸)：n(邻硝基氯苯)=4：1,最终用石油醚对粗产物进行重结晶,收率达81.5%,纯度达99.96% (质量分数),经IR、~1H NMR分析确定为3-硝基-4-氯苯磺酰氯。     

双酚A双磷酰三聚氰胺盐的合成及表征

实验以双酚A和三氯氧磷、三聚氰胺为原料,合成双酚A双磷酰三聚氰胺盐氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产物收率的影响。实验结果表明,第一步反应的较佳条件是:反应温度80℃、反应时间8 h、n(三氯氧磷)∶n(双酚A)=2∶1;第二步反应的较佳条件是:反应温度90℃、反应时间5 h、n(三氯氧磷)∶n(双酚A)=2∶1。产物双酚A双磷酰三聚氰胺盐的平均收率为62.99%,并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

β-丙氨酸催化合成2-硝基乙烯噻吩

以2-噻吩甲醛和硝基甲烷为原料,β-丙氨酸为催化剂,DMF为溶剂合成了2-硝基乙烯噻吩。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物收率和纯度的影响。较佳反应条件为:n(2-噻吩甲醛)∶n(硝基甲烷)∶n(β-丙氨酸)=1∶1.2∶0.1,DMF为溶剂,在超声辐射下,90℃反应1h,产物2-硝基乙烯噻吩的收率为94%,纯度为99.1%。     

碳酸二甲酯氨解法合成异佛尔酮二氨基甲酸酯的工艺研究

以异佛尔酮二胺(IPDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料,乙醇钠为催化剂,通过氨解法合成出目的产物,利用GC-MS和IR对目的产物进行了分析表征,并考察了合成条件包括原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对目的产物收率的影响。结果表明,产物分子的离子峰为286.3,结构与异佛尔酮二氨基甲酸酯(IPDC)一致;在催化剂用量(占原料的质量分数)为5%,n(DMC)∶n(IPDA)为6,反应温度为65～70℃,反应时间为7 h的优化条件下,产物IPDC的收率为83%。     

离子液体中间体溴化N-丁基-N-甲基吗啉的合成及表征

在无溶剂的条件下，以N-甲基吗啉和溴代正丁烷为原料合成出溴化N-丁基-N-甲基吗啉（[Nbmm]Br），研究了主要工艺条件对[Nbmm]Br产率的影响，用傅立叶变换红外光谱（FT—IR）表征了产物的结构，测定了合成产物的吸水性、溶解性和热稳定性。结果表明，反应产物的结构与目标产物相符；在反应温度为108cc，反应时间为5h，n（N-甲基吗啉）／n（溴代正丁烷）为1的最佳工艺条件下，[Nbmm]Br产率为75．8％；反应产物的吸水性较强，易溶于极性较强的溶剂，热分解温度约为240℃。     

油酰化改性磷脂的合成与性能

以大豆磷脂为原料,油酰氯为酰化试剂合成了油酰化改性磷脂。对合成反应时间、原料配比等进行了考察.并用 IR 分析对产物结构进行了鉴定,适宜的合成条件为:在室温下,以氯仿为溶剂,V(三乙胺):V(油酰氯)=8:1,反应时间为1 h,磷脂的酰化率随油酰氯用量的提高而增大。在油酰化磷脂中,酰化率为82.3%的改性磷脂对松节油和正己烷的乳化性最高。     

酯交换法合成甲氧基氰乙酸乙酯

以乙二醇单甲醚和氰乙酸乙酯为原料,在酞酸四丁酯催化剂作用下,通过酯交换反应合成出了甲氧基氰乙酸乙酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量[m（催化剂）/m（总反应物）]和原料配比[n（乙二醇单甲醚）/n（氰乙酸乙酯）]对反应产率的影响,用气相色谱、质谱等分析方法对产物进行了表征。结果表明,在原料配比为3,催化剂用量为0.006,反应温度为130℃,反应时间为8 h的最佳合成条件下,甲氧基氰乙酸乙酯收率为91.87%。     

[Bmim]Br-AlCl_3离子液体催化合成二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮

以自制1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-三氯化铝([Bmim]Br-AlCl3)离子液体为催化剂及反应溶剂,催化邻二甲氧基苯与草酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,合成二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮。研究了几种不同Lew-is酸离子液体、离子液体用量、原料配比、反应温度和反应时间对酰化反应收率的影响。确定了较优的工艺条件:n([Bmim]Br-AlCl3)∶n(邻二甲氧基苯)=1∶1,n(邻二甲氧基苯)∶n(草酰氯)=1∶3,反应温度为15℃,反应时间为8h,在此条件下收率为55.76%。中间体[Bmim]Br及产物二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮的结构经IR、1 H NMR确证。     

环戊二烯/α-烯烃共聚型减阻剂的合成

以TiC13/AlEt2Cl为引发体系,采用本体聚合法引发环戊二烯/α-辛烯/α-十二烯的聚合制备高减阻性能的共聚型减阻剂。考察单体水含量和组成、催化剂添加量、聚合温度、聚合时间对聚合反应的影响,并采用减阻剂室内环道评价装置测试减阻剂的减阻性能。实验结果表明,在单体水质量分数小于30 μg/g、n(环戊二烯): n (α-辛烯) : n（α-十二烯）=1:1:1、TiC13添加量3 mg/L、n(TiC13):n(AlEt2Cl) =1:25、聚合温度5 ℃左右、反应时间72 h 、室温放置2 天时,所合成的共聚型减阻剂的重均相对分子质量为6 400 000,在环道中添加质量浓度为10 mg/L的减阻剂时,减阻率达到48.3%。     

2，6-二氯苯苄醚的合成

以2，6-二氯苯酚和氯化苄为原料，氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系，合成2，6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2，6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明，在2，6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1：1．1、2，6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1：1．2、甲醇的用量为60mL（以0．1mol 2，6-二氯苯酚计）、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下，2，6-二氯苯基苄基醚产品收率达83．55％，产品熔点44℃，纯度达98．5％。     

亚硫酸氢钠甲萘醌合成工艺改进

传统亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)合成原料2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)中含有6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ),致使产品含量较低。为提高产品质量,对原料中的6-MNQ进行了分离去除,在正己烷溶剂中和NaHSO_3反应合成MSB。考察了原料配比、反应温度、反应时间等因素对合成MSB的收率和纯度的影响,最佳工艺条件为:n(2-MNQ)与n(NaHSO_3)=1∶1.45,反应温度40℃,反应时间4 h。改进工艺后MSB的收率提高到81%,质量分数大于98%。