从洗油中分离和精制β-甲基萘的新工艺

采用二次精馏-结晶法和精馏-共沸精馏法研究了从洗油中分离精制β-甲基萘.结果表明:1) 仅通过普通二次精馏的方法或二次精馏-冷却结晶的方法很难从洗油中分离出较高纯度的β-甲基萘;2) 利用适当的共沸剂,采用精馏-共沸精馏的方法,可以从洗油中分离精制出较高纯度的β-甲基萘;3) 提出的精馏-共沸精馏法,具有工艺简单、产物纯度高、没有污染、共沸剂可以循环使用和成本低等特点.     

洗油初蒸馏塔的新工艺流程模拟研究

通过Aspen Plus软件,对某焦化厂提出的洗油初蒸馏塔新工艺方案进行流程模拟。模拟结果显示:随着塔顶萘油采出量的增加,C-甲基萘油中萘含量迅速下降,β-甲基萘含量先增加后下降,α-甲基萘增加;通过调整塔顶萘油采出量,可以解决C-甲基萘油中萘含量高的问题,但β-甲基萘含量会下降;增加回流量,对C-甲基萘油中各组分影响不明显。如果改变采出塔板为第12块,则β-甲基萘质量分数能保持在70%左右,α-甲基萘质量分数在18%左右。     

β-甲基萘醌废液制备氧化铬绿工艺研究

β-甲基萘醌生产过程产生大量含铬废液,传统方法是将其制成铬粉,但由于铬粉市场疲软因而限制了该方法的生产,同时影响了β-甲基萘醌的生产。研究了β-甲基萘醌废液制备氧化铬绿的工艺,主要包括还原、除酸、洗涤、煅烧等工序,对比了还原剂加入量、除酸量、洗涤次数对产品质量及成本的影响。结果表明:β-甲基萘醌废液与葡萄糖在110℃反应,用氧化钙除酸至p H=3,所得氢氧化铬经7次洗涤再经煅烧,制得的氧化铬绿产品三氧化二铬质量分数99%,其余各项指标均符合GB/T 20785—2006《氧化铬绿颜料》的要求。     

萃取-精馏法从乙烯焦油中提取β-甲基萘

介绍了一种从乙烯焦油中提取β-甲基萘的方法,研究了以乙烯焦油230～250℃馏分为原料,利用萃取-精馏相结合的方法提取β-甲基萘。结果表明,采用浓度为80%的硫酸作溶剂萃取原料中的喹啉类物质和吲哚,萃取后喹啉类为痕量,吲哚从2.06%减小到0.08%。萃取后的馏分进行精馏得到纯度96.73%的β-甲基萘,产品收率接近60%。该法与精馏、结晶、重结晶的工艺相比得到的β-甲基萘杂质含量低、纯度高。     

高效液相色谱法分析混合甲基萘

建立了甲基萘的高效液相色谱分析方法，确定了紫外检测器波长、流动相及其组成等实验条件。结果表明：用高效液相色谱法分析混合甲基萘，α-甲基萘和β-甲基萘可以得到有效分离。     

β-甲基萘的气相色谱分析

确定了具有较高准确度和精密度的β－ 甲基萘的气相色谱分析方法，并成功地用于鞍钢化工总厂的β－ 甲基萘产品生产中的原料分析、中控分析和成品分析中。     

β—甲基萘的气相色谱分析

确定了具有较高准确度和精度度的β－甲基萘的气相色谱分析方法，并成功地用于鞍钢化工总厂的β－甲基萘产品生产中的原料分析，中控分析和成品分析中。     

K系维生素中间体β-甲基萘醌的合成工艺研究

本实验研究了一种新颖且环境友好的β-甲基萘醌的合成方法。该方法以冰醋酸为溶剂,OP-10为乳化剂,过氧化氢作为氧化剂,氧化p-甲基萘制取β-甲基萘醌。分别考察了反应温度、反应时间、β-甲基萘与冰醋酸摩尔比等因素对β-甲基萘醌转化率和收率的影响。从而得到较优反应条件为：反应温度100℃;反应时间4h;n（β-甲基萘）：n（冰醋酸）为1：16;n（β-甲基萘）：n（H2O2）为1：11;OP-10用量0．05ml／g（β-MN）。在此条件下,β-甲基萘醌的转化率可达96％,收率可达52％。     

共沸精馏法对苯酚-水混合物的分离

在双酚A生产中，缩合反应产生的水和过量的苯酚形成大量苯酚-水混合物。脱除混合物中的水和回收苯酚供缩合反应循环使用，是双酚A生产工艺中非常重要的单元操作。由于苯酚和水能形成共沸物，因此不能用普通精馏方法将它们分离。如果在苯酚-水物系中加入一种共沸剂甲苯，使甲苯与水形成更易分离的甲苯-水共沸物，用共沸精馏法即可实现苯酚-水混合物的分离。分离后的水可以直接送到生化装置进行处理，苯酚回收供反应系统循环使用。     

国内动态

<正> 用α-甲基萘生产扩散剂利用β-甲基萘和α-摆基萘混合生产染料扩散剂,这样既浪费了β-甲基萘的资源,又使扩散剂的生产技术不能提高,使之停留在消耗高、污染大、质量不稳定的水平上。鞍山化工研究所以α-甲基萘为主体生产扩散剂,该产品即将投产,在染色行业中将大量使用,加入量为整个配方的50％,仅大连染料厂用量就为400t/a,预计每年将以20％的用量逐年提高。膨胀型丙烯酸乳胶防火涂料广州制漆厂试制成功一种膨胀型丙烯酸乳胶防火涂料。这种丙烯酸乳胶具有良好的防火性能、涂刷性能及装饰性能。其特点是一旦接触火焰,立即生成均匀密致的蜂窝状隔热层。     

共沸精馏中共沸剂的选择

1前言在化工生产中，生产原料、中间产品和最终产品都需要采用适当的分离方法而达到一定的纯度，而最常用和最有效的分离方法是“精馏”。然而当被分离物系组分间的相对挥发度接近于1或等于1时，采用普通精馏方法分离这样的物系，在经济上是不合理的，在技术上也是不可能的。因此需采用某些特殊精馏方法，如共沸精馏方法来实现分离的目的。所谓共沸精馆分离方法是向待分离系统中加入一个新组分，而加入的新组分和被分离物系中一个或几．八分形成最低共沸物，并从塔顶蒸出，所加入的新组分Ji‘1共沸刑或挟带剂．在共沸精馏过程中，共沸剂选…     

2,6-萘二甲酸合成技术进展

综述了2,6-萘二甲酸合成技术的国内外研究进展,主要介绍了2,6-二烷基萘氧化法、β-甲基萘酰化氧化法的特点,指出2,6-二甲基萘氧化法是较具竞争力的生产方法,建议充分利用我国的萘和烷基萘资源来制备2,6-二甲基萘,以降低生产成本。     

β-甲基萘生产工艺的改进

通过对洗油加工装置物料的分析和工艺的优化,提出了生产β-甲基萘的合理物料和新的工艺流程。该方法不仅工艺流程短,产品产率高,而且能耗低。经济效益好。     

工业甲基萘分离纯化技术有突破

β-甲基萘是一种重要的有机化工原料，可用于生产纺织助剂、润滑剂和植物生长调节剂，高纯度的β-甲基萘是合成维生素K类药物和饲料添加剂的原料。[第一段]     

专利文献

国内专利文献β-甲基萘的纯化方法本发明涉及一种β-甲基萘的纯化方法,该方法能有效地降低由煤焦油提纯且经吲哚脱除处理得到的β-甲基萘中α-甲基萘、2-甲基硫茚、5-甲基     

恒沸蒸馏法提纯β-甲基萘

以单乙醇胺为共沸剂从煤焦油馏分和石油催化重整油中分离、提纯β-甲基萘;前者β-甲基萘纯度达94％,后者β-甲基萘含量为87％～93.4％。     

四丁基溴化铵催化氧化β-甲基萘的研究

利用溴酸钾在冰醋酸溶剂下氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的摩尔比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了较优的反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5h,氧化剂与原料的摩尔比2.5∶1。在以上较优条件下,β-甲基萘转化率为81.46%,β-甲基萘醌的选择率59.07%。     

绿色合成β-甲基萘醌的研究进展

β-甲基萘醌为维生素K3,是K类维生素的重要中间体,临床上用于防治出血、解痉、镇痛。本文主要叙述了以β-甲基萘为原料,用绿色方法 (过氧化物氧化法、高效催化剂法、离子液体法、间接电氧化法)合成β-甲基萘醌的研究进展,总结了各个方法的优缺点进而提出合理的建议,并探讨了利用绿色化学法制备β-甲基萘醌的发展前景。     

甲基萘生产技术的改进

日本住金化工公司鹿岛厂利用现有甲基萘蒸馏装置,采用共沸蒸馏和晶析设备,成功地从洗油中提取吲哚和β-甲基萘产品,现介绍如下。     

气相色谱测定煤焦油中萘和甲基萘的含量

本文建立了蒸馏色谱法定量测定煤焦油中的萘、α-甲基萘和β-甲基萘的检测方法。以乙醇为溶剂,正十二烷为内标物,用内标法对萘、α-甲基萘和β-甲基萘的含量进行测定。结果表明,煤焦油中的各组分能很好地分离,样品的回收率为96.1%～103.4%。