微波消解-ICP-AES法测定饲料中的铅、铬和砷

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术,建立了同时测定饲料中铅、铬、砷的含量的方法.对于所测定的元素,校正曲线的相关系数达0.999以上,回收率范围为98.6%~107.0%,相对标准偏差为0.92%~3.01%。饲料中铅、铬、砷可用微波消解-ICP-AES法同时测定,方法简便、快速、准确、灵敏度高,适于行业对饲料的日常检验。     

微波消解-ICP-AES法测定中药材乳香中的微量元素

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定中药材乳香中的微量元素。首先用微波溶样技术,以浓HNO₃作为消解剂对乳香样品进行预处理,然后测定了Al、As、Ba、Cd、K、Li、Mn、Ni、Pb、Se、Sr、Tl、Zn等13种微量元素的含量。元素加标回收率实验数据为94.0%～107.5%,分析数据可靠性高。该方法可用于树脂类中药材中微量元素的快速检测。     

微波消解-ICP-AES法测定涂料中有霉金属元素总量

采用微波制样技术,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定涂料中有毒金属元素.研究了影响其光谱测量的各种因素,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.05～0.001μg/mL,回收率为87.68%～116.23%,RSD<2.27%.     

微波消解-原子发射法测定土壤中的铬

探究了微波消解-原子发射法测定土壤中的铬,微波消解加热快,升温高,消解能力强,提高了分析的准确度和精密度,原子发射法灵敏度高,选择性好,分析速度快,可进行多元素同时测定.结果表明,微波消解的最佳消解条件为9 mL硝酸、3 mL盐酸消解15 min,该方法的相对标准偏差为2.98％,精密度为4.64％,回收率在93.52...     

微波消解-ICP-AES法测定镁质耐火材料中次量及微量成分

用混酸作溶剂,微波消解镁质耐火材料,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镁质耐火材料中SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO等次量及微量成分。通过试验确定了溶样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等,同时研究了基体效应。用本法分析了镁质耐火材料标样BCS319和94-1,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差小于3%(n=6)。     

微波消解-ICP-AES测定催化剂中铁、镍、铜、钒、钠、锑、钙的研究

采用微波消解法对催化裂化(Fcc)、催化裂解(Dcc)催化剂样品进行处理,研究了微波消解条件,结合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定催化剂中铁、镍、钒等金属元素,并和压力容弹法样品处理比较,测定结果吻合.该方法操作简单快速,精密度、准确度均能满足要求.     

微波消解-ICP-AES法测定电镀金层中的杂质元素含量

研究了微波消解-ICP-AES法测定电镀金层中Ag、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、Pb、Sn、Zn元素质量分数的方法。采用微波消解法溶解样品,在分析条件下对各元素的多条分析谱线进行比较,选择线性最好、测量结果最稳定的分析谱线建立分析方法。实验结果表明,标准曲线的相关系数均0.999 9,对各杂质元素质量分数为0.05%的标准样品进行11次测量得到的RSD1.2%,杂质元素质量分数检出限0.001%,回收率在98.4%~101.5%之间。该方法简便、准确、灵敏、快速,并能同时进行多种元素测定等,适用于日常生产检测。     

微波消解-等离子发射光谱法测定乙丙橡胶的钒含量

以硝酸为溶剂,采用微波消解-等离子发射光谱法测定了乙丙橡胶的钒含量,确定了微波消解条件,优化了测试条件并建立了标准曲线。结果表明,以309.310 nm为测试波长,最优的实验条件为高频功率0.9 k W、雾化气流量0.60 L/min、观察高度9.0 mm;该方法线性相关系数为0.999,加标回收率为98%～105%,相对标准偏差低于3.6%,检出限为0.031μg/g。     

微波消解-MPT-AES法测定石油焦中的硅、铁、钒的方法

本文研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定石油焦中硅、铁、钒的方法。详细考察了载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、微波功率等实验参数对测定硅、铁、钒的影响,同时考察了共存元素对硅、铁、钒测定的影响。结果表明:硅、铁、钒的检出限分别为0.040μg/m L,0.022μg/m L,0.052μg/m L,线性范围分别为0.2~6.0μg/m L,0.1~100μg/m L,0.1~100μg/m L。研究了微波消解石油焦样品方法。考察了微波消解石油焦样品的酸种类、微波功率、酸用量、恒压时间和恒压值等条件,得到最佳条件和消解方法。     

微波消解-ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素测定

采用微波消解方法处理硅溶胶样品,通过设计正交实验研究消解温度、保留时间和消解溶剂对消解效果的影响,优化了微波消解硅溶胶样品的消解参数。并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅溶胶中Fe、Na、K杂质元素的含量。结果表明,优化的硅溶胶消解参数为:消解温度为160℃,保留时间为4 min,盐酸及氢氟酸用量分别为2.0和1.0 m L。该方法 Fe、Na、K元素的检出限依次为:0.002、0.002和0.003μg/m L,Fe、Na、K的加标回收率均在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2%,具有较好的准确度和精密度。方法快速简便、准确可靠,完全能够满足分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中钼镍锌

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钼矿中钼、镍、锌3个元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。通过对国家一级钼矿标准物质的分析,测定结果与标准值相一致。测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~1.75%。应用于实际钼矿石样品中钼镍锌的测定,回收率为95%~106%。     

钒产品中钾钠的电感耦合等离子体发射光谱法测定

样品经硝酸分解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定钒产品中的钾、钠元素的含量,采用基体匹配法消除主含量元素对杂质含量的干扰,对分析谱线进行选择。结果表明,该方法简便、快捷、精密度好且准确度高,回收率为96%~103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定玻璃中的铈

介绍了用高氯酸、氢氟酸和盐酸处理玻璃样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中的铈的方法。测定时选择418.659 nm为分析线,选择Fitted背景校正进行背景扣除。精密度试验表明,对同一样品进行10次测定得到铈的相对标准偏差小于1%。用标准加入法作了回收率试验,所得回收率在92%～110%。该法已成功地应用于玻璃中铈的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿中全铁

用四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂熔融铁矿,用稀盐酸浸出.选择较高稳定性且无光谱干扰的Fe 248.327nm为分析线,加入钇为内标元素,Y 371.030nm为内标线,检测铁矿中的总铁。分析的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.29%～0.39%,有证标准物质分析结果同证书值相对误差值均在0.3%以内。     

ICP-AES法测定钢球中的铬、锰、钼、铜元素

钢球制成钢屑,用硝酸、盐酸溶解完全,高氯酸冒烟。通过对分析测试线、试样溶解、称样量的研究,实验结果表明Cr:267.716 nm,Mn:257.610 nm,Mo:202.030 nm,Cu:324.754 nm作为分析线,配制合适的混合标准曲线。用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铬、锰、钼、铜元素含量。该方法通过基体匹配,提高了待测元素的准确度。通过加标回收率验证了方法的准确性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土氧化物总量

采用氢氟酸、高氯酸分解,并赶尽高氯酸,用王水溶解,稀释后在等离子体发射光谱上测定的方法测定岩石矿物中稀土氧化物总量。具有灵敏度高、回收率好和分析速度快等特点,并且成本很低,适用于实验室中批量检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿中稀土元素

采用封闭四酸溶样后,再加硫酸冒烟,盐酸提取,稀释后用ICP-MS测定钨钼矿石中稀土元素,并用铑和铱作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。根据钨钼矿石标准参考物质(GBW07238-GBW07241)的分析结果评价方法的准确性和精确性。方法检出限为0.002~0.013μg/g,相对标准偏差(RSD)为1.3%~7.8%。     

电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素

采用混合酸溶解含镍生铁样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)可一次性检测含镍生铁中的P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、Al、Co、Sn、W、As和Nb等15种元素含量。实验表明该法精密度高、回收率良好,精密度为1.02%~2.78%,回收率为96.2%~104.0%,可以满足实验室高效分析的要求。     

ICP-OES法测定矿石中钨的含量

文章通过酸溶样品,利用柠檬酸和过氧化氢络合钨钼,抑制酸性介质中钨酸、钼酸析出,同时采用矿石标准物质作校正曲线,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的钨。建立了一种快速准确分析批量矿石样品中钨的ICP-OES法。检出限为0.0009%。用本方法测定国家一级矿石标准物质和选矿样品中的钨含量,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法的实验值吻合。精密度为0.57%~4.66%,加标回收率在95%~101%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定菱铁矿中的碳酸亚铁

菱铁矿主要成分为FeCO_3,应用AlCl_3·6H_2O做浸取夜浸取出碳酸亚铁,有效防止其他类型的Fe溶解,结合电感耦合等离子体发射光谱法测定亚铁含量。此方法经标准物质GBW07222a验证,具有良好的精密度和准确度。结果令人满意。