对甲苯磺酸铜催化合成乙酸辛酯

以对甲苯磺酸铜为催化剂,不用溶剂,对乙酸与正辛醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对乙酸辛酯收率的影响。结果表明,对甲苯磺酸铜有着良好的催化活性,在正辛醇用量0.1 mol,n(正辛醇)∶n(乙酸)=1∶2.5,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,回流反应50 min条件下,乙酸辛酯收率可达88.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

磺化硅胶催化合成乙酸正辛酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂。文章以冰醋酸和正辛醇为原料,磺化硅胶为催化剂,合成了乙酸正辛酯,并获得了最佳合成条件:n(乙酸)∶n(正辛醇)=1∶1.2,回流时间为50 min,催化剂用量为反应物总质量的0.8%,乙酸正辛酯的酯化率可达97.5%,催化剂重复使用5次后的酯化率仍达91.1%。磺化硅胶对乙酸正辛酯的合成具有良好的催化活性。     

微波法快速合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料,硫酸氢钠作催化剂,利用微波技术合成了乳酸正丁酯;讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响。结果表明:较佳反应条件为n(正丁醇)∶n(乳酸)=3∶1,硫酸氢钠的用量为0.35 g,微波功率为462 W,辐射时间为7 min,酯产率达94%以上。     

微波诱导分子筛负载SO2-4/ZrO2催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,分子筛负载SO2-4/ZrO2作催化剂,采用微波辐射技术,合成了乙酸苄酯.探索了催化剂的制备条件及合成条件对酯收率的影响.催化剂最佳制备条件为硫酸浸渍浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃左右,焙烧时间为3～4 h.最佳反应条件为n(醇)∶n(酸)=1.0∶4.0;催化剂用量为1.5 g,微波辐射功率528 W,辐射时间25 min,收率达88.6%.用IR、1H-NMR等手段对产品进行了确证.     

微波辐射下NaHSO_4·H_2O催化合成苯乙醛乙二醇缩醛

苯乙醛和乙二醇以NaHSO4·H2O为催化剂,在无有机溶剂和无机载体的条件下经微波辐射直接催化合成苯乙醛乙二醇缩醛。实验结果表明,当微波输出功率为210W,辐射时间3min,n(苯乙醛)∶n(乙二醇)=1∶2 25,催化剂用量n(苯乙醛)∶n(硫酸氢钠)=10∶1时,苯乙醛乙二醇缩醛的收率为82 9%。     

微波诱导分子筛负载SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,分子筛负载SO2-4/ZrO2作催化剂,采用微波辐射技术,合成了乙酸苄酯。探索了催化剂的制备条件及合成条件对酯收率的影响。催化剂最佳制备条件为:硫酸浸渍浓度为0.5mol/L,焙烧温度为600℃左右,焙烧时间为3～4h。最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.0∶4.0;催化剂用量为1.5g,微波辐射功率528W,辐射时间25min,收率达88.6%。用IR、1H NMR等手段对产品进行了确证。     

微波辐射纳米Y2O3催化合成乙酸龙葵酯

以乙酸和龙葵醇为原料,以纳米Y2Q为催化剂,利用微波技术合成了乙酸龙葵酯.探讨了微波辐射功率、辐射时间、醇酸摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响.实验结果表明,较佳的反应条件为:在龙葵醇用量为0.1 mol时,n(龙葵醇):n(乙酸)=1:1.8,纳米Y2O3催化剂用量为反应物总质量的1.1%.带水剂环已烷10 mL,微波功率为350 W,辐射时间为10 min,乙酸龙葵酯收率可达96.5%.催化剂重复使用6次仍保持较高活性.     

单模聚焦微波辐射催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

利用Discover微波精确有机合成系统,以一水合硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯。考察了催化剂用量、微波辐射的功率和时间、反应物料配比对苯酐的转化率的影响。当n(异辛醇)：n(邻苯二甲酸酐)=0．065：0．025,催化剂0.3g,微波辐射功率120W,辐射时间8min时,转化率达98．6％。     

微波辐射-多相催化合成乙酸丁酯

在微波辐射条件下,研究了HZSM-5为催化剂的多相催化酯化法合成乙酸丁酯的反应。探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间和吸水剂用量对反应的影响。在适宜的反应条件下:V(乙酸)/V(正丁醇)=1.6,HZSM-5分子筛为0.094g/mL(以乙酸计),微波辐射功率640W,微波辐射时间30min,吸水剂(氯化钙)0.375g/mL(以乙酸计),酯收率达98.7%。     

微波辅助合成丁酸环己酯

探讨了在微波辐射下以丁酸和环己醇为原料直接酯化合成丁酸环己酯的方法.系统考察了催化剂、物料比、反应时间、带水剂用量等因素对酯化反应的影响.结果表明适宜的合成条件为:选用硫酸氢钠作催化剂,用量为反应物总质量的3%(2.0 g),酸醇摩尔比为1∶1.7,微波辐射时间为10 min,带水剂二甲苯用量为50 mL.此时反应的酯化率为91.8%、酯收率为90.1%,其反应速率约是常规加热法反应速率的12倍.     

微波辐射下无溶剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钾为催化剂,不用溶剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在环己酮用量0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.25%,微波功率450 W,辐射时间10 min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达79.2%,催化剂重复使用4次仍保持较高活性。     

一水硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

以一水硫酸氢钠为催化剂,由乙二醇单甲醚和冰乙酸合成了乙二醇单甲醚乙酸酯。考察了乙二醇单甲醚和冰乙酸摩尔比及催化剂用量对酯化率的影响。适宜反应条件为:乙二醇单甲醚∶冰乙酸∶一水硫酸氢钠=1∶1.75∶0.036(摩尔比),苯作带水剂,回流分水60min,酯化率达90.0%。产品经元素分析和红外光谱表征。     

高压微波催化合成对羟基苯甲酸乙酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂,利用高压微波技术,由对羟基苯甲酸和乙醇快速合成对羟基苯甲酸乙酯,并对反应各因素对产品收率的影响进行探索．确定了最佳反应条件为：醇酸物质的量比为4：1．催化剂用量为0．4g．微波功率为522W,辐射时间为7min,产品收率为83．0％。     

硫酸氢钠催化合成乙酸异丁酯

以冰醋酸和异丁醇为原料,在一水合硫酸氢钠的催化作用下合成乙酸异丁酯,探讨了酸醇物质的量比,反应时间及催化剂用量对酯化率的影响。实验结果表明:一水合硫酸氢钠具有较好的催化活性,酸醇物质的量比为1:2.5,反应时间为150min,催化剂用量为1.2g,酯化率达92.33%。     

由复合催化剂催化合成乙酸乙酯

在一水硫酸氢钠复合催化剂的条件下,由乙醇和乙酸为原料合成了较高收率乙酸乙酯。研究了一水硫酸氢钠复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果证明当乙醇:乙酸摩尔比为5.5∶1和硫酸氢钠为0.7 g,硫酸在0.35 g、带水剂8 mL时,回流分水100 min,酯收率达87.05%,为最优条件。     

无机固体酸催化合成苯乙酸异丁酯

应用一水硫酸氢钠催化苯乙酸和异丁醇的酯化反应，合成了苯乙酸异丁酯，研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性，考察了苯乙酸／异丁醇摩尔比，催化剂用量及反应时间对酯产率的影响，在典型反应条件（苯乙酸／异丁醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：4：0．036，回流分水2h)下，所得苯乙酸异丁酯的产率达92．7％，该催化剂易于回收且可重复使用。     

微波辐射下乙酸柏木酯的合成

采用微波辐射技术,以复合磷酸(磷酸与乙酸组成)为催化剂,柏木脑和乙酸酐为原料,合成乙酸柏木酯。研究了影响酯化反应的因素,并对产品进行了分析和鉴定。通过正交试验得出最佳的反应条件为:柏木脑(柏木脑用量 5.55 g)与乙酸酐的物质的量之比1:1.5,催化剂用量 0.010 g,微波辐射功率 450 W,辐射时间 20 min。在此条件下,平均酯化产率为 74.6%。     

无溶剂下微波辐射合成阿魏酸

以香草醛为反应底物,丙二酸为试剂,醋酸铵为催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel-Doebner反应,在无溶剂条件下合成了阿魏酸。研究了酸、醛和醋酸铵用量,微波功率和辐射时间对阿魏酸收率的影响。得到较佳工艺条件为:40 mmol香草醛、48 mmol丙二酸、4.8 mmol醋酸铵,微波功率400 W,辐射15 min。在此条件下产率为86.9%,阿魏酸的质量分数超过98%。     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯的工艺研究

以硫酸氢钠为催化剂,乙酸与乙醇为原料合成了乙酸乙酯,讨论了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂等因素对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件为:以0.2mol乙醇为基准,酸醇物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为1.5g,反应时间为2h,带水剂环己烷为10mL,乙酸乙酯的酯化率为85.2%.该催化剂具有催化效果好,使用量少,酯化率高,能够重复使用,环境污染小,腐蚀性小,价格低廉易得等特点,是一种很有发展前景的催化剂.