羧苄西林钠合成生产工艺的改进研究

针对原羧苄西林钠合成工艺存在的生产成本高、收率低、质量较不稳定等问题,以实验为基础,对羧苄西林钠的合成工艺进行了改进,并对羧苄西林钠粗品中的溶剂残留进行了实验研究,得出结论:改进后的羧苄西林钠合成生产工艺,可提高产品质量与收率,同时减少环境污染;当羧苄西林钠合成工艺中的成盐反应温度约25℃、反应釜搅拌速度约15 r/min时,可有效控制羧苄西林钠粗品中的溶剂残留量。     

多元系数校正分光光度法同时测定萘,α-氯萘和β-氯萘

本文研究了蔡,α-氯茶和β-氯萘在环己烷中的紫外吸收光谱,建立了该三组分同时测定的多元系数校正分光光度法,回收率在90％～109％之间,相对标准偏差小于1％,并与经典解三元方程组法进行了比较,结果满意。     

羧苄西林钠无菌原料药热原控制的风险评估

以羧苄西林钠无菌原料药中的热原控制为研究对象,从粗品合成与精制冻干两个工艺步骤着手,对羧苄西林钠无菌原料药的热原控制关键点的风险进行了识别和分析,并提出了降低热原污染风险的措施。     

12.5％氟环唑悬浮剂防治小麦纹枯病

文章通过12.5％氟环唑悬浮剂防治小麦纹枯病试验表明:12 5％氟环唑悬浮剂对小麦纹枯病具有良好的防治效果,药效持效期长,且对小麦安全,对小麦有十分明显的保健及增产作用,值得在小麦生产上推广应用.预防小麦纹枯病发生时,可用12.5％氟环唑悬浮剂在发病初期喷施,隔7～10 d后再喷施,推荐使用剂量范围为30～40 mL/0.067 hm2.     

氯氰碘柳胺钠中水分测定方法的研究

目的研究氯氰碘柳胺钠的水分测定方法。方法采用卡尔·费休滴定法、干燥失重法和热重分析法对氯氰碘柳胺钠中的水分进行测定。结果用以上三种方法对同一批氯氰碘柳胺钠的水分测定结果有明显差异。结论氯氰碘柳胺钠中的水分,宜采用卡尔·费休滴定法测定。     

原子吸收在有机分析中的应用——磺胺药类中磺胺甲基异噁唑的测定

本文在pH9的硼砂介质中,用硝酸银标准溶液沉淀磺胺甲基异噁唑后,以原子吸收法测定剩余的银量而测得磺胺类药物有效成分的含量。测定回收率达99.0％～100.5％,标准偏差为0.23～0.29,结果与药典规定的永停终点法一致。     

氟环唑在苹果及土壤中的残留动态研究

为了解氟环唑在苹果上使用的安全性,分别在天津和安徽两地进行了氟环唑在苹果和土壤中的残留消解规律和最终残留研究,试样经溶剂浸泡提取,层析柱净化,用气相色谱定量。结果表明,氟环唑的最低检出量为1.93×10-13g,在苹果和土壤中的最低检出浓度分别为9.65×10-5mg·kg-1和1.21×10-4mg·kg-1;苹果中氟环唑的平均回收率为88.94%～91.86%,变异系数为5.88%～6.63%;土壤中氟环唑的平均回收率为98.89%～103.03%,变异系数为2.96%～6.33%。氟环唑消解较快,在苹果中其半衰期两地分别为8.21d和11.46d,土壤中其半衰期两地分别为11.53d和16.43d。按推荐剂量(900倍稀释液)2倍施用3次,距最后一次施药间隔21d后,苹果中氟环唑的残留量为0.267～0.033mg·kg-1,土壤中的氟环唑残留量为0.143mg·kg-1～0.123mg·kg-1。说明该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量使用是安全的。     

毛细管电泳法分离9种磺胺类药物

本研究建立了毛细管电泳法分离磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺吡啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲噻二唑和磺胺间二甲氧嘧啶的方法,测定了滴眼液和兽药药粉中相关磺胺类药物成分含量。毛细管为熔融石英毛细管(75/365μm,40/47cm),运行缓冲液为20mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5),电压8kV,柱温为20℃,检测波长210nm。9种磺胺类药物分离效果良好。在5～60μg/mL浓度范围内,磺胺类药物峰高和浓度的线性关系良好,相关系数R为0.9922～0.9990。测定滴眼液中磺胺醋酰钠含量以及药粉中磺胺氯哒嗪钠的含量,与标示量基本相符。该方法具有快速、简便、准确度高等特点,适用于磺胺类药物含量的测定。     

基于同位素标记的唑菌酯水解和光解动态及其降解产物质谱分析研究

为深入探究唑菌酯在水中的降解特性，研究了不同温度和pH值下唑菌酯的水解动态和不同光照下的光解动态，并以¹³C-唑菌酯为对照，采用质谱分析研究唑菌酯的水解和光解产物及途径。结果表明，唑菌酯的水解和光解均符合一级动力学方程。在酸性至弱碱性（pH 8.0）水溶液中，唑菌酯较难水解；在碱性水溶液（pH 10.0~13.0）中，唑菌酯的水解速率随温度升高而加快。水解反应为碱基催化反应，唑菌酯的水解速率常数对数值与pH值成线性正相关，且温度越高，反应速率常数越大。在室内模拟太阳光、30 ℃下，唑菌酯易光解，光解反应速率随着光强和紫外强度增加而增加；在室外自然光、13~19 ℃下，唑菌酯难光解。由质谱分析结果推测，唑菌酯水解过程可能是未标记C原子上的酯键断裂脱去1个烷基后加氢，形成(E)-2-［2-［［3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-吡唑-5-氧基］甲基］苯基］-3-甲氧基丙烯酸（C₂₁H₁₉ClN₂O₄），光解过程可能是未标记C原子上的羰基加氢、脱水后成环形成3-(4-氯苯基)-5-［［2-(4-甲氧基呋喃-3-基)苯基］甲氧基］-1-甲基-1H-吡唑（C₂₂H₁₉ClN₂O₃）。本研究对唑菌酯在水环境中的安全评价具有重要的参考价值。     

耐甲氧西林金葡菌检测方法比较

目的:研究比较不同方法检测(MRSA)的效果。方法 :将从临床感染标本分离获得的148株金葡菌菌株分别采用头孢西丁、苯唑西林纸片扩散法、基因聚合酶链反应(PCR)法检测MRSA菌株,以采用基因聚合酶链反应(PCR)法作为判断MRSA的"金"标准。并用琼脂稀释法测定148株葡萄球菌对青霉素、红霉素等10多种抗菌药物的药物敏感性。结果 :头孢西丁纸片法对MRSA的检测灵敏度为93.18%,特异度为95%,漏诊率为6.82%,误诊率为5%,Youden指数为0.818;苯唑西林纸片法对MRSA的检测灵敏度为81.82%,特异度为76.67%,漏诊率为18.18%,误诊率为23.33%,Youden指数为0.585,说明苯唑西林纸片法对MRSA的检测准确性低于头孢西丁纸片法。结论:PCR技术检测MRSA快速且敏感性和特异性强,可作为首选鉴别方法。头孢西丁纸片扩散法使用方法简单,对实验条件无特殊要求,较苯唑西林纸片扩散法结果更准确。     

荷移络合物分光光度法测定头孢哌酮钠的研究

研究了头孢哌酮钠与对苯醌的荷移反应.确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件.在硼砂介质中,电子给予体头孢哌酮钠与电子接受体对苯醌于室温下可形成1∶1的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为610.5nm;表观摩尔吸光系数ε=1.3×104L·mol-1·cm-1;线性范围为2～64μg/mL;相关系数为r=0.9986,并对形成荷移络合物的机理进行了探讨,应用拟定的方法对样品头孢哌酮钠注射液进行了含量测定,回收率为98.37～100.7 ％;RSD≤2.09％.     

液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中罗通定、舒必利浓度

采用HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中罗通定、舒必利浓度。以维拉帕米为内标,血浆经NaOH溶液碱化后,用二氯甲烷液-液萃取,以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定罗通定（m/z 356.4/340.4）和舒必利（m/z 342.3/214.1）浓度。罗通定及舒必利标准曲线的线性范围分别是0.781 3～400 μg•L^-1 （r=0.999 3）和 3.125～1 600 μg•L^-1（r=0.999 3）;方法学回收率分别是95.3 %~100.8 % 和98.6%~102.4%;日内精密度分别为2.78%～6.79%和1.56%～2.63%;日间精密度分别为0.32%～2.22%和0.80%～1.41%。该方法能简便、快速、准确地测定人血浆中罗通定和舒必利浓度,可用于罗通定和舒必利的药动学及其他相关研究。     

载体辅助液液萃取(SLE)-GC/MS法快速测定酒饮料中氨基甲酸乙酯

A method for simple and rapid determination of ethyl carbamate in alcoholic beverages was developed by GC/MS coupling with modified supported liquid-liquid extraction. Dehydrated with sodium chloride-anhydrated sodium sulfate, then static extraction was done with the support of diatomaceous earth and extraction solvent of ether,after changing solvent with methanol. Cleaning up was performed with dispersed PSA, quantification was done with isotope internal standard dilution method. LOD is 10 ng g^－1. Range of yield and RSD in two spiked samples are 88%-109.9%, 4.9%-13.4%, respectively. The method is easy, rugged and provided technical base for monitoring batch of EC sample .     

快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量镉和铅

本文探讨了用快速石墨炉原子吸收法测定需水中痕量镉和铅。系统地研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。提出了删去灰化步骤,在不需要基体改进剂情况下快速测定环境清洁地面水中镉和铅的方法。镉和铅的方法检出限分别为 ０．０５ｕｇ／１和 １．２ｕｇ／１,相对标准偏差（ＲＳＤ）（Ｃｄ：ｎ＝９,Ｐｂ：ｎ＝１１）分别为７．２％和４．１％,加标回收率分别在１１３％－１１６％和９０．０％－９２．０％之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类）残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液（1∶1,V/V）除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸 甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.8 μm）分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2~250 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1~0.9 μg/kg,定量限为0.3~3.0 μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%~119%,相对标准偏差为0.9%~9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食品纸包装材料中的多氯联苯

建立了一种测定食品纸包装材料中多氯联苯的方法。采用超声萃取法提取样品,通过固相萃取柱净化、无水硫酸钠脱水、浓缩后,用气质联用法进行测定。该方法的检出限为10g／kg,回收率为75％～96％,相对标准偏差为2．9％～6．9％。并初步建立了三重串联四极杆气相色谱／质谱／质谱验证方法,该方法的检出限为1μg／kg。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃

为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的适应性。结果表明：PM2.5中16种多环芳烃在高、低浓度的标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间;方法的准确度和精密度较高,16种多环芳烃空白膜样品的加标回收率为84.4%～111%,实际样品的加标回收率为82.2%～95.3%,精密度均小于10%。当采样体积为24 m³时,各目标化合物的方法检出限为0.007 5～0.063 ng/m³。通过对多环芳烃浓度范围为0.04～1.04 ng/m³的夏季实际样品和0.2～30 ng/m³的冬季实际样品的检测分析,证明了本方法具有较低的检出限及较强的复杂基质抗干扰能力,能很好的满足PM2.5中多环芳烃的测定要求。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定木制品中砷

研究了利用氢化物发生原子吸收法测定木制品中微量砷的反应体系。对载气流速、NaBH4浓度、5%抗坏血酸-5%硫脲添加量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了研究。在选定的最佳测试条件下,砷的检出限为0.05μg/L,回收率为97.8%～102.8%,相对标准偏差小于2.4%。该方法具有检出限低、快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于木制品中砷的测定,结果令人满意。     

HPLC-MS/MS法测定猪肌肉、肝脏及肾脏中双氯芬酸钠残留量

建立了HPLC-MS/MS方法检测猪肌肉、肝脏及肾脏3种组织中非甾体抗炎药双氯芬酸钠的残留量。样品处理以萘普生为内标,先经乙酸乙酯液液提取,后经甲醇沉淀,Eclipse Plus C18 柱（100 mm×2.1 mm×3.5 μm）等度洗脱。在负离子模式下,采用ESI电离源选择性反应监测模式（SRM）对双氯芬酸及萘普生进行检测。结果表明：在0.5~100 μg/kg浓度范围内,双氯芬酸钠在猪肌肉、肝脏及肾脏组织中的线性关系均良好,相关系数均大于0.99,各组织中的准确度RE及精密度CV均小于15%。该方法快速、有效、可靠,可应用于市场出售的猪肌肉、肝脏及肾脏中双氯芬酸钠残留量的检测。     

三重四极杆气质联用法测定卷烟主流烟气中NNK

为了测定卷烟主流烟气中4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮（NNK）的含量,建立了三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）测定方法。按照标准条件抽吸卷烟,捕集在剑桥滤片上的卷烟烟气粒相物用二氯甲烷萃取并以氘代NNK为内标,经固相萃取净化后,用三重四极杆气质联用仪测定卷烟烟气中NNK的含量。方法的相对标准偏差为2.3%～2.7%（n=6）、回收率为98.9%～116.8%、定量下限为0.087 ng/cig,完全可以满足日常检测的要求。本方法采用商品化固相萃取柱,避免了样品浓缩、转移等操作步骤,节省试剂并且提高了工作效率。应用本方法对2R4F和其他不同类型的卷烟样品烟气中NNK进行了检测,检测数据与国家标准方法GB/T 23228 2008（GC-TEA）一致性好,验证了本方法的准确性。