X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素

对X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素的实验条件,背景和光谱重叠干扰及校正进行研究。通过以纯铜标准样品绘制校准曲线,采用专用空白试样测量背景强度,多项式(多点)拟合计算峰底背景,专用的标准样品计算与分析线的重叠干扰量并加以校正,理论α系数法或基本参数法校正样品中元素间的吸收-增强效应,选择高反射率的人工晶体PX-10测定部分重金属痕量元素,成功地用X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素。样品的分析结果与推荐值或火花源原子发射光谱的测定值符合,回收率在95%～102%范围,各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。     

一种用X-射线荧光光谱法测定硅酸盐及碳酸盐类样品中氧化物的通用方法

宽范围氧化物定量分析是一种基于理论α法"表观浓度"概念(即元素浓度与谱线强度间的线性相关原理)适用于硅酸盐和碳酸盐类物料中多种氧化物的高精度定量分析方法。用硼酸盐为熔剂的熔融法制备样品,以单一纯元素氧化物或多元素氧化物合成方法配制标样,用基本参数法(FP)或理论α系数法校正残余基体影响。本文介绍以表观浓度概念为基础的宽范围氧化物分析方法,特别是以单元素或多元素氧化物合成的单点或多点标样校准仪器,取代多组分相似标样校准方法,实现精确的定量分析。根据冶金分析原辅材料的特点与要求,参照宽范围氧化物分析方法,加以     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中12种组分

简述了钒钛磁铁矿的组成及传统分析方法的弊端。采用硼酸盐熔融法对标准样品熔融制备标准玻璃样片,绘制校准曲线,以数学回归法、基本参数法和理论影响系数法消除矿物效应、粒度效应和谱线之间干扰;对钒钛磁铁矿试样采用同方法试验,再对试验数据进行准确度验证、精密度测量,结果表明,该试验方法准确度高、精密度好,而且能够满足生产对大批量样品快速分析的要求。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中15种元素

应用波长扫描X射线荧光光谱仪对不锈钢中铝、硅、磷、钛、铬、锰、钒、钴、镍、铜、钨、锡、砷、钼和铅等15种元素进行测定,各组分拟合在一套校准曲线中,将基本参数法和经验系数法相结合,用以校正共存元素间的吸收-增强效应和谱线重叠影响。精密度试验和比对试验表明:该方法分析铬镍不锈钢及高速工具钢系列中多个元素时,检测值与标样认定值相符,对内控样品的分析结果同其他方法的分析结果相一致;选用PbLβ1作为分析线时相对标准偏差为3.2%;高合金元素铬、镍、钨、钼测量偏差为0.01%~0.1%;分析一个样品需232 s,具有良好的稳定性。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中17种元素

采用X射线荧光光谱法分析不锈钢中的Al、Si、P、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、W、Cu、Nb、Mo、As、Pb、Sn、Sb 等17种元素。研究了仪器分析参数的设置,元素光谱背景的确定,光谱重叠和吸收 增强效应的校正。通过将理论Alpha系数法、基本参数法和经验系数法相结合的校正方法减小了曲线的品质因子K值,提高了检测数据的准确度。方法用于不锈钢标准物质中上述17种元素的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0077%~76%之间。     

X射线荧光光谱法测定锰硅冶炼渣中8组分

建立了X射线荧光光谱对锰硅冶炼渣中的SiO_2、CaO、MgO、Al_2O_3、Fe_2O_3、MnO、P_2O_5、TiO_2的快速检测方法。以Li_2B_4O_7+LiCO_3为熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr作脱膜剂,熔融法制备样品。选用转炉渣、电炉渣标准物质和自定值样品绘制校准曲线。以理论α系数与经验系数法相结合及空白法对样品基体效应进行校正,有效克服了炉渣复杂体系中各元素谱线干扰与基体效应。该方法与化学法测定结果符合较好,对日常样品进行9次制样,测定测量各组分相对标准偏差在0.19%~6.79%范围内。     

便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素

选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,ICP-AES法对其他元素进行定值,解决了红土镍矿标样短缺的问题。对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应。精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差（n=7）在0.16%～8.3%之间。方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要。     

多种物料的宽范围定量分析

介绍了X射线荧光法测定多种(12种)物料中14个组分的定量分析方法,该方法以熔融法制备样品并通过基本参数法拟合工作曲线,降低了基体效应,较好地将各基体拟合在同一条分析曲线中,为多基体曲线绘制提供了理论依据,方法简单、快速、准确、适用范围广,所测定物料中各元素的RSD为0.069%～11.177%,完全满足过程产品质量控制的需要。     

基本参数法分析钴基合金

文章叙述了用RIGAKU的RLX3000型光谱仪,应用基本参数法,以标准样品测定谱仪对各元素的灵敏度系数,对钴基合金样品作全元素分析。     

X射线荧光光谱法测定锌精矿中7组分

采用X射线荧光光谱法分析锌精矿中铅、锌、铁、硅、硫、铜、镉元素。以α系数法为主,用以校正共存元素间的吸收增强效应和谱线重叠影响,其中铅选用Lα做为分析线,其它元素全部选用Kɑ做为分析线;锌选用Rh做为内标元素,降低了基体干扰,大大提高了此方法对于分析不同矿脉的锌精矿的准确性与稳定性。此方法中各元素的检出限在11.16²19.721μg·g-1之间。用本方法测定值与化学法、原子吸收法测定值进行比对,所测结果基本相符。对同一已知样品分析10次,求得所测定元素的RSD≤3%。     

X-射线荧光光谱法测定钛白粉中磷铁锆铌

采用熔融玻璃片法制样,建立了测定钛白粉中P,Fe,Zr,Nb的X-射线荧光光谱分析方法。校准样品采用光谱纯TiO2中加入标准溶液的方法配制,保证了校准样品中各微量元素含量的准确性,采用理论α影响系数法校正基体效应,并对测量条件、熔剂选择、校准样品配制、方法扩展等进行了探讨。方法用于钛白粉中P,Fe,Zr,Nb的测定,结果与ICP-AES法吻合,相对标准偏差(n=9)均在5%以下。     

X-射线荧光光谱法测定炉渣中13种组分

采用Li2B4O7和LiNO3为熔剂,LiBr作脱膜剂,熔融法制备样品;运用干扰曲线法通过迭次校正Ba,Ti,V,Cr,Mn各元素谱线重叠干扰,理论α系数法校正基体效应,X-射线荧光光谱法(XRF)分析了复杂体系炉渣中Na2O,MgO,Al2O3,SiO2,P2O5,K2O,CaO,TiO2,V2O5,Cr2O3,MnO,TFe,BaO 13种组分。该方法与化学法测定结果符合较好,10次制样测量各组分,相对标准偏差在0.15%~3.79%范围内。     

X射线荧光分析法测定铁矿石中全铁

铁矿石中全铁的含量范围通常较宽,因此需要高的分析精确度。尽管熔融制样法已经被普遍用于铁矿石的X射线荧光光谱分析,但作为样品制备的另一种方法,压片法由于简便、快捷的特点,其应用需求同样较大。康普顿散射比法已经被普遍用于岩石等样品中的重金属元素测定,其中荧光X射线与X射线管线发射的康普顿散射X射线的强度比被用作校正。不过,这种方法不能为矿石和精矿中高含量重金属元素的测定提供足够的准确度。本研究建立了一种新的方法,在元素间校正项中,将基本参数法获取的理论α系数用于康普顿散射比校正。本方法可以将铁矿石中全铁含量的测定准确度提高到0.14%（质量分数）。     

X-射线荧光光谱法测定不锈钢中多元素含量

采用全自动制样,应用波长扫描X-射线荧光光谱法对不锈钢中Si,Mn,P,S,Ni,Cr,Cu,Mo,V,Ti,Nb,Co,W等多元素进行测定。将多元不锈钢相似基体拟合在一套工作曲线中,采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和基体效应。通过精密度测试和对比试验表明,该方法用于在线分析铬不锈钢和镍铬不锈钢系列中多个元素,检测值与标样认定值比对结果理想,贵重金属Ni,Cr测量偏差为0.01%~0.1%;方法分析及时(108 s),具有良好的稳定性。     

火花源原子发射光谱测定核电用不锈钢中硼元素

研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼元素的分析方法。讨论了硼元素的谱线和不同形态硼对硼含量测定结果的影响。延长了硼元素的校准曲线,并采用干扰系数法消除了Cr、Ni引起的谱线重叠干扰。结果表明,采用谱线B 182.64 nm进行硼元素测定,其分析上限可以达到1.6%。该方法用于核电用不锈钢标准样品和实际样品中硼元素的测定,所得结果与认定值或湿法分析结果相一致,相对标准偏差（RSD, n=7）小于3%。     

理论α系数法校正曲线测定中、低碳锰铁中锰的方法探究

经过多次的生产试验,对产品中的元素含量进行了分析测定,从原来的多点曲线,无校正方式,到理论α系数法校正曲线方式,进行曲线之间的比对,总结出在锰铁中不同碳含量对锰的影响及不同铬含量对锰的影响,减少了分析曲线对结果带来的误差,提高了分析结果的准确度。采用理论α系数法校正曲线测定中、低碳锰铁中锰量,结果准确度高,已用于成品分析。     

便携式X射线荧光光谱仪分析镀锌板铬盐钝化膜涂镀量

镀锌板铬盐钝化膜涂镀量是生产工艺控制和膜厚度质量控制的一个重要指标,为提高现场质量控制效率、降低质量控制成本,急需一种无需复杂样品前处理、实现涂镀量实时在线分析的方法。实验采用圆片取样机制样法制取标样,建立了用便携式X射线荧光光谱(PXRF)对镀锌板铬盐钝化膜涂镀量进行实时、在线定量分析的方法。铬盐钝化膜涂镀量与Cr元素含量存在对应关系,实验通过分析Cr元素来表征钝化膜涂镀量。为获得镀锌板铬盐钝化膜体系中Cr元素的最佳激发效果,比较了5种不同分析条件,并确定采用电压15kV、电流10μA作为实验的分析条件;研究了元素谱线之间的干扰重叠校正以及基材元素对待测元素的干扰,采用α经验系数法进行基体校正,避免基体元素Zn和Fe两种元素对Cr元素分析准确度的影响;讨论了检出限的计算方法,采用涂镀量低的样品作为测试样,根据多次测试结果的标准偏差来计算检出限,铬盐钝化膜涂镀量的检出限值为0.92mg/m²;对方法的精密度进行考察,相对标准偏差(RSD)控制在1.5%之内;经与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对,相对误差控制在2.5%之内,方法的准确度能够满足现场质量控制要求,实现了样品的实时、在线分析,提高了测试效率。     

铜冶炼分析X射线荧光仪工作标准样的研制

通过对铜冶炼分析的X射线荧光工作标准样品的制备、化学分析法定值、压片法制样、建立标准曲线、用基本参数法和经验系数法进行校正、最后进行精密度和准确度验证的全部过程。分析数据表明,这套用于铜冶炼控制分析的X射线荧光工作标样在制备和应用上都比较满意。     

X射线荧光光谱法测定锌合金中铜和铁

通过用未校正UniQuant软件对样品进行定性分析,找出样品中可能含有的元素,并对其逐一进行分析线扫描,确定样品中元素种类及大概含量,然后在最佳的仪器分析条件下,采用单点校正曲线,对锌合金中铜、铁元素进行了测试,从而实现X射线荧光光谱法(XRF)对锌合金中铜和铁的检测。考察了分析时间、探测器、分析线及制样方法对分析结果的影响。结果表明:分析时间为60 s,选择FPC探测器,以Kα线作为分析线时,待测元素的灵敏度和精密度较高。对铣成的块状锌合金样品、屑状样品的粉末与硼酸通过压制成片状样品进行直接分析,测定结果与电解法和ICP-AES法基本一致,相对标准偏差分别为0.29%和1.9%(n=6),极差分别为0.016%和0.000 8%,小于现有国家标准方法中规定的重复性限。     

黄铜合金Cu、Zn元素的EDXRF分析

本文采用能量色散X射线荧光分析(EDXRF)方法对黄铜合金中的主要元素Cu和Zn的含量进行了分析,阐述了分析的基本原理,并采用基本参数法以及R-α参数法对其进行基体效应的校正。从实验结果来看,分析结果精度较高,能够很好的满足工业生产以及检测工作对精度的要求。