橡胶防老剂6PPD合成工艺优化研究

介绍了橡胶防老剂6PPD的合成方法及催化剂还原方法,采用单因素试验方法对防老剂6PPD合成工艺进行了优化研究,考察了反应温度、反应压力、4-氨基二苯胺与甲基异丁基酮的摩尔比对反应转化率及选择性的影响。结果表明:在反应温度为145℃、反应压力为1.8 MPa、4-氨基二苯胺与甲基异丁基酮的物质的量比为1:5.0的优化条件下进行重复稳定性试验,反应的转化率大于99.5%,反应的选择性大于98.5%,且合成试样的加热减量值明显低于工业化产品的加热减量值;采用干法活化方法对催化剂还原工艺进行优化和改进,避免使用了有机溶剂,有较好的经济效益和环保效益,同时还可为工业化生产提供可靠的理论依据。     

甲基异丁基醇气相催化脱氢制备甲基异丁基酮的工艺研究

在固定床反应器上研究了自制 CuO/ZnO/Al_2O_3为催化剂,常压下由甲基异丁基醇脱氢制备甲基异丁基酮的反应,得到了较佳的工艺条件:温度240～250℃,甲基异丁基甲醇质量空速1.0～1.5 h~(-1),催化剂还原温度低于240℃。在该条件下,甲基异丁基甲醇的单程转化率最高可达82.2%,甲基异丁基酮选择性达到99.0%。实验结果表明,在实验条件下该催化剂具有较好的稳定性。     

由山苍子油合成甲基紫罗兰酮

研究用山苍子油提取得到的柠檬醛和 2 -丁酮等为主要原料在季铵碱存在下合成假性异甲基紫罗兰酮 ,以固载强酸 Ti O2 /SO2 -4作催化剂 ,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的新方法。提高了 α-异甲基紫罗兰酮的收率 ,获得了最佳反应条件 :投料比 n(假性异甲基紫罗兰酮 )∶n(二甲苯 )∶ n(硫酸 ) =1∶ 3.5∶ 0 .0 4 ,控制反应温度 1 5～ 2 5°C,反应时间 1 .5 h。该优化条件下 ,合成收率为 92 %～ 93% ,产物中α-异甲基紫罗兰酮质量分数为 77%左右。     

基于离子液体的SHS-GC/MS法测定烟用滤棒中苯及苯系物残留量

为测定卷烟滤棒中苯及苯系物的含量,建立了一种基于离子液体为基质校正剂的静态顶空-气相色谱质谱(SHSGC/MS)选择离子定量的测定方法。通过考察不同基质校正剂、用量、顶空平衡温度和时间的影响,最终确定使用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为顶空基质校正剂,用量1 mL,顶空平衡温度为120℃,时间为20 min。方法采用HP-INNOWAX柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法的线性范围为0. 01～2μg/m L,相关系数为r=0. 9988～0. 9998,定量限为0. 018～0. 035μg/g,加标回收率在88. 0%～105. 9%之间,RSD4. 81%。该方法具有简单快速、灵敏度高等特点,适用于卷烟材料滤棒的检测。     

MIBC脱氢制备MIBK宏观动力学研究

采用共沉淀法制备的铜系CuO/ZnO/Al2O3脱氢催化剂,在常压下进行了甲基异丁基甲醇的气相脱氢制备甲基异丁基酮的反应实验.研究了单管反应器中反应温度和MIBC进料液时空速对脱氢反应的影响,并建立了宏观动力学方程.结果表明在温度为483～513 K,液时空速为1.0～2.0 h-1的条件下,甲基异丁基甲醇脱氢单程转化率最高达到91.11%,甲基异丁基酮的选择性大于99.0%.将实验结果用最小二乘法拟合得到该反应的宏观动力学方程为,其中k = 9.542×107exp(-E / RT),E为58.08 kJ·mol-1.动力学方程的关联线性度和方差分析计算表明,所建立的宏观动力学方程较好地描述了甲基异丁基甲醇的气相脱氢反应.     

精细化工中间体催化合成技术进展

本文对比传统工艺,分析介绍了国外关于间甲苯胺、4-氨基二苯胺、3,3’-二氯联苯胺、对苯二胺、叔丁胺、甲基异丁基酮、芳醛等7种精细化工中间体的催化合成工艺进展。     

甲基紫罗兰酮的合成

研究了以固载强酸TiO2/SO2-4做催化剂,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的方法。提高了α 异甲基紫罗兰酮的收率,获得了最佳反应条件:投料比n(假性异甲基紫罗兰酮)∶n(二甲苯)∶n(硫酸)=1∶3 5∶0 05,控制反应温度15～25℃,反应时间1 5h。该优化条件下,合成收率为92%～93%,产物中α 异甲基紫罗兰酮质量分数为77%左右。     

甲基异丁基酮市场分析

分析了国内外甲基异丁基酮的生产消费现状及发展前景.2009年,全世界甲基异丁基酮的生产能力约为55.5万t/a,消费量约为32.0万t.目前我国甲基异丁基酮的总生产能力约为10.5万t/a,2009年消费量约为6.6万t.预计2011年和2015年对甲基异丁基酮的需求量将分别达到约8.0万t和11.0万t,产能基本上可...     

异丙醇一步法生产甲基异丁基酮分离过程的研究

对异丙醇一步法合成甲基异丁基酮工艺的分离过程进行了基础测定,包括气液平衡和液液平衡测定;对原有的甲基异丁基酮分离工艺进行了研究,应用萃取精馏的原理,提出了改进的工艺流程设想,预计可使甲基异丁基酮的回收率由32％提高到91．7％,每吨产品消耗蒸气由11．42t降至8．27t。     

常压合成防老剂4020的工业生产工艺

以小试和中试条件为依据，研究了防老荆4020[N-(1，3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺]的工业生产新工艺。以对氨基苯酚、甲基异丁基酮、甲酸和苯胺为原料，用三步法在常压下合成了防老荆4020。优化的工艺是用3台反应釜并联，差时1／3个生产周期分别开工，用1台同客积的蒸馏釜与之配套，并在4台釜中都装有冷却蛇管。该工艺设备投资低，生产用时短，产物收率达90.1％。