用差示扫描量热仪分析不溶性硫黄的热稳定性

对差示扫描量热(DSC)仪分析不溶性硫黄(IS)热稳定性进行研究。结果表明:在氮气气氛、升温速率为10℃·min~(-1)、恒温温度为110℃、恒温时间为20 min的条件下,DSC仪测试IS热稳定性的准确性和重现性较好;采用DSC仪测试恒温(110℃)条件下IS的转化热焓,能够快速、准确地分析IS的热稳定性。     

生物柴油分析方法研究

生物柴油是天然油脂与低级醇通过酯交换反应得到的环境友好的生物质能源。本文采用红外光谱法预测了生物柴油的主要成分为脂肪酸甲酯,采用分光光度法测定了生物柴油中残留的甘油和甲醇含量分别为0.002715 g·mL~(-1)、0.09856 g·mL~(-1),采用石油产品灰分测定法测定了灰分含量为0.0032%,用石油产品运动粘度测定法测定其运动粘度为3.65 m~2·s~(-1)。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯的含量。采用Agilent Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱;柱温30℃;以25 mmol·L~(-1)的醋酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.5 mL·min~(-1);检测波长267 nm。青霉素亚砜酯在0.01～0.80 mg·mL-1(R~2=0.999 9)范围内线性较好,精密度RSD为0.15%。方法操作简单,结果准确,特异性强,稳定性好,适用于青霉素亚砜酯的含量测定。     

葡萄糖酸锌片剂影响因素考察

目的:考察自制制剂葡萄糖酸锌片剂的影响因素,以获得葡萄酸锌片剂长期稳定性数据。方法:采用了硫酸锌分散片(Smart~?)作对照,考察高温、高湿、强光照射对自制制剂葡萄糖酸锌片(带包装和不带包装)的性状、含量和溶出度的影响;同时在40℃±2℃,RH75%±5%的条件下进行为期6个月的加速试验和在25℃±2℃,RH60%±10%的条件下进行为期18个月的长期试验。结果:在高温(60℃)、高湿(RH75%)、强光照射(5000 lx,200 w·h/m~2)条件下,无论是否带包装,自制制剂葡萄糖酸锌片的形状、含量和溶出度均变化不大;加速试验和长期试验结果也表明,铝塑包装的自制制剂葡萄糖酸锌片形状、含量和溶出度均能保持一定的稳定性。自制制剂葡萄糖酸锌在正常放置条件下,具有长期良好的稳定性。     

HPLC法测定盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠的含量

目的:建立高效液相色谱测定盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠含量的方法。方法:色谱柱为Waters XBridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相A为0.2%四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(70︰30),流动相B为乙腈,柱温35℃,检测波长254nm,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL。结果:依地酸二钠在10.29～102.92μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为98.17%,RSD为1.76%(n=9);测得3批样品依地酸二钠含量均符合规定。结论:本方法操作简单,准确,灵敏度高,可用于盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠的含量测定。     

Cu含量对高温相变材料Al-Cu合金热特性的影响

高温相变材料Al-Cu合金是蓄热性能最好的太阳能储存材料之一,而Cu含量对其热特性影响的相关研究未见报道。采用差示扫描量热法(DSC)和激光脉冲法(LFA)研究了Cu含量在7.4%~51.7%范围内的Al-Cu合金相变材料的相变温度、相变潜热、比热容、热扩散系数和热导率,并结合其金相组织对热力学性能变化规律的内在机理进行了分析。结果显示,当Cu含量在7.4%~51.7%范围内时,Al-Cu合金的相变温度在524.4~645.9℃范围内;随Cu含量的增加,Al-Cu合金的质量潜热呈递减趋势,而体积潜热却呈上升趋势。Al-7.4%Cu在熔化和凝固过程具有最大的质量潜热,分别为339.6、343.5 kJ·kg~(-1)。Al-51.7%Cu在熔化和凝固过程具有最大的体积潜热,分别为1179、1143 MJ·m~(-3)。当Cu含量在7.4%~51.7%范围内时,Al-Cu合金的比热容随Cu含量的增加呈递减趋势;当温度在25~500℃范围内时,Al-Cu合金的比热容随温度升高呈递增趋势。Al-7.4%Cu的比热容在25℃时为0.85 J·g~(-1)·K~(-1),在500℃时达到最高值1.08 J·g~(-1)·K~(-1)。此外,Al-Cu合金的热导率随Cu含量的升高而降低,但即使Cu含量达到51.7%,其常温下的热导率仍然高达104 W·m~(-1)·K~(-1)。综合研究结果表明,Al-Cu合金作为高温相变材料具有在太阳能蓄热领域中应用的巨大潜力。     

高效液相色谱法测定鸟嘌呤的含量

目的建立用高效液相色谱法测定鸟嘌呤的含量。方法采用Kromasil 100-5C18色谱柱;以1%乙酸-乙腈-甲醇(90-8-2)为流动相,柱温为25℃;检测波长273 nm;流速1.0 m L·min-1。结果鸟嘌呤在(5~60)mg·L-1内线性关系良好(r=0.9998),最低检测限为0.0025 mg·L-1,平均回收率为98.1%。结论本方法准确、灵敏,精密度高,可用于鸟嘌呤含量的测定。     

高温磺甲基化碱木质素染料分散剂的制备及性能研究

以酸析碱木质素(AL)为原料,通过高温磺甲基化改性反应制备不同磺酸基含量的磺甲基化碱木质素(SAL),研究了各反应工艺条件对产物磺酸基含量的影响,并测定了产物用作染料分散剂的高温稳定性和对纤维的沾污性。通过优化得到以下工艺条件:w(AL)=25.0%,反应温度为180℃,反应时间为4 h,反应体系p H=11.0,n(亚硫酸钠)∶n(甲醛)=3.5∶1。在该工艺条件下,通过调节亚硫酸钠用量制备不同磺酸基含量的SAL。对SAL的性能测定结果表明,SAL磺酸基含量为1.2~1.4 mmol/g时具有较优的综合性能,尤其是高温稳定性出色,130℃高温处理后染料分散液的平均粒径最低为14.347μm,明显优于商品染料分散剂UNA(86.125μm)和NNO(59.886μm),但是对纤维还具有一定的沾污性。     

含铝碳化硅纤维耐高温性能

通过合成陶瓷纤维先驱体聚铝碳硅烷,制备了具有耐高温性能的含铝碳化硅SiC(Al)纤维。SiC(Al)纤维的化学组成为SiC1.15O0.026·Al0.013,主要结构是平均晶粒为95nm的βSiC,O和游离C含量均大大低于nicalon纤维,同时含有微量的Al和少量的αSiC。SiC(Al)纤维的平均直径为13μm,平均抗拉强度为2.3GPa。1400℃氩气中处理1h后,抗拉强度是原始强度的95%以上;1800℃氩气中处理1h后,抗拉强度保留率为71%。纤维的高温稳定性高于nicalon,Hi nicalon等商品SiC纤维,但低于TyrannoSA商品SiC纤维,并且SiC(Al)纤维的高温抗蠕变性能明显高于nicalon纤维。SiC(Al)纤维的高温稳定性取决于其低氧含量、低富碳含量以及异元素Al的助烧结和在高温下抑制SiC晶粒长大的作用,良好的抗蠕变性能决定于其高结晶度和低含量的SiCxOy相。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.