顶空-气相色谱法测定废水中偏二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷

建立了顶空——气相色谱法测定化工废水中偏二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷的分析方法。化工废水中偏二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷经DB-624(30m×320μm×1.80μm)毛细管柱气相分离,用保留时间定性,外标法定量。实验结果表明,几种物质在其测量范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.08、0.006、0.009、0.50、0.004μg/L。该方法的精密度和准确度较高,相对标准偏差小于2%,加标回收率在95.0%~102.4%之间。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测聚氨酯橡胶中4，4′-二氨基-3，3′-二氯二苯甲烷的含量

采用气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定聚氨酯橡胶中的4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷(MOCA)的含量。结果表明,在碰撞能量为20eV下,以质核比(m/z)为265和229的离子对为定性离子对、m/z为265和195的离子对为定量离子对,将MOCA在(60±5)℃下用丙酮超声提取60 min,用GC-MS/MS对提取液进行测试,MOCA含量在0.1~5.0 mg·L~(-1)范围内,其响应强度与标准溶液浓度的线性关系良好,检出限为0.03 mg·L~(-1),定量限为0.1mg·L~(-1),回收率为90%~110%,相对标准偏差小于6%。本方法测试结果稳定,灵敏度高,重现性好。     

1,1,2,2-四氯乙烷检测方法研究及防控措施探讨

本文就针对1,1,2,2-四氯乙烷检测方法(包括气相色谱法、气质联用法)、推荐的职业健康检查指导规范要求和针对性防控对策作出研究探讨，能够为相关业内人士带来一定指引和启发。     

气相色谱-质谱法同时测定树莓中6种农药的残留

建立了树莓中敌敌畏、毒死蜱、二嗪磷、甲基对硫磷、百菌清、乙草胺6种农药残留同时检测的气相色谱-质谱(GC-MS-SIM)方法.采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,外标法定量.该方法回收率为69.7%～118.5%,RSD为5.32%～17.66%,测定检出限为0.01～0.05 mg/kg.     

气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃

研究气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃。结果表明:以甲苯为提取试剂,在(60±5)℃下超声萃取60min,测定炭黑中16种多环芳烃含量,在0.1~2μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关因数为0.990 4~0.999 2;方法检出限为0.1 mg·kg~(-1);回收率为80%~96%,相对标准偏差为5.2%~8.5%。     

苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中99种挥发性有机物

采用苏玛罐采样,以预浓缩仪进行预浓缩,以HP-1色谱柱分离进入质谱进行分析,以保留时间定性,内标法定量,建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中99种挥发性有机物的方法。99种物质在0. 50～6. 25 nmol·mol~(-1)范围内线性良好,检出限为0. 3～2μg·m~(-3),将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处甲苯、对,间二甲苯等8种挥发性有机物比较常见,比重占40%以上;其中甲苯、对,间二甲苯、二氟二氯甲烷、一氯甲烷和二氯甲烷的检出率在95%以上。     

气相色谱/质谱联用测定氧化塘出水中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取氧化塘出水中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0·4μg·L-1(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于氧化塘出水中己二酸二(2-乙基已基)酯的测定.     

油田化学助剂中挥发性有机氯化物的定性与定量检测

建立了基于顶空-气相色谱质谱法对油田化学助剂中挥发性有机氯化物的定性鉴定与定量检测方法。通过对市场上常用的水溶性油田化学助剂的定性鉴定分析,共鉴定出了25种挥发性有机氯化物;通过优化顶空孵化温度、孵化时间以及色谱升温程序,确立了25种挥发性有机氯化物的顶空-气相色谱质谱分析方法。在优化的分析条件下,25种挥发性有机氯化物浓度在1~1 000μg·L-1范围内,线性相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.278~2.000μg·kg~(-1)和0.926~6.667μg·kg~(-1)。采用该方法对水溶性油田化学助剂中的有机氯化物进行了定量测定,并对空白样品进行了不同浓度的加标实验,加标回收率均在85%~110%之间,进一步表明了该方法对水溶性油田化学助剂中挥发性有机氯定量测定的可靠性。     

HPLC测定甲基硫菌灵可湿性粉剂中有效成分的方法研究

采用高效液相色谱仪,甲醇做提取溶剂,选择标准曲线法和标准加入法对可湿性粉剂中的甲基多菌灵有效成分进行测定比较研究。结果显示:外标法和标准加入法的线性相关系数均大于0.99,精密度分别为0.83%和1.49%,检出限分别为4mg·kg~(-1)和23mg·kg~(-1),定量限分别为14mg·kg~(-1)和78mg·kg~(-1),甲基硫菌灵可湿性粉剂在测定过程中发现基质效应,统计学分析进一步证明两种方法存在显著性差异,在仲裁检验和复检时采取标准加入法更准确。     

气相色谱质谱联用仪测定芝麻油中脂肪酸组成的方法研究

利用气相色谱质谱联用仪测定芝麻油脂肪酸组成,采用三种溶剂(正己烷、正庚烷、异辛烷)提取芝麻油,用甲醇钠-甲醇(27克/升)甲酯化,结果显示采用异辛烷提取芝麻油脂肪酸成分非常稳定,保留时间RSD在0. 005～0. 009%,峰面积RSD在1. 28～1. 46%,浓度RSD在1. 28～1. 47%,同时采用HP-88气相色谱柱,建立Q3-SIM的方法,研究了37种脂肪酸组成三重四级杆气质联用仪的测定,结果显示37种脂肪酸的检出限在0. 25～1. 0mg/L,定量限在0. 75～3. 0mg/L,线性关系良好,相关系数均在0. 999以上,用母离子定量,子离子定性,离子比率均在30%以内,从而可以更加准确地定量和定性脂肪酸组成,优于气相色谱仪的定量和定性,减少假阳性的发生。     

热裂解/气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯农膜中的DEHP

建立了热裂解/气相色谱-质谱联用技术测定聚氯乙烯农膜中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的定性定量分析方法。通过热裂解方式,使样品快速裂解汽化,设定并优化参数,用碎片离子149进行定量,NIST谱库检索。结果表明:热裂解/气相色谱-质谱法测定样品加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.6%,相关系数在0.995以上,最低检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg。该方法操作简捷、快速、灵敏度高、重复性好,适合测定聚氯乙烯农膜中的DEHP。     

顶空气相色谱-质谱法测定橡胶防老剂4020中的甲基异丁基酮和苯胺

通过优化不同的平衡条件,建立了顶空气相色谱-质谱法测定防老剂4020中甲基异丁基酮和苯胺的方法。结果表明:在称样量为0. 5 g、顶空自动进样器的平衡温度为160℃、平衡时间为90 min的条件下,甲基异丁基酮和苯胺质量浓度线性关系良好,相关因数分别为0. 995和0. 989;方法检出限均为1 mg·kg~(-1);回收率为90%～110%,相对标准偏差为4. 4%～8. 0%。     

电子电器产品中三(2-氯乙基)磷酸酯测定

使用丙酮-甲醇混合溶液,对电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯进行超声萃取,用气相色谱-质谱联用仪进行定性/定量测定,并进行了检出限、回收率、精密度等试验。试验结果表明:检出限为0.72 mg/kg,回收率85.2%~110.4%,精密度为1.76%~3.26%,相对标准偏差RSD(n=6)小于5%。方法简单高效,适用范围广,能够很好的适用于电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯的检测。     

气质联用法测定船舶防污涂料中 cybutryne的含量

建立了采用超声离心提取方法，气相色谱 -质谱联用检测方法，测定船舶防污涂料中 cybutryne（2-叔丁氨基 -4-环丙氨基 -6-甲硫基 -1，3，5-三嗪）的含量。该方法以乙酸乙酯为提取试剂，经过超声和离心后，在选择离子模式下用气相色谱 -质谱联用仪进行检测。优化实验条件下， cybutryne在测试的浓度范围内线性关系良好，相关系数（ r²）大于 0. 99，检出限（信噪比 S/N≥3）为 6. 41 mg/L，定量下限（信噪比 S/N≥10）为 25. 66 mg/L。方法的加标回收率为 82%~110%，相对标准偏差小于 5%。采用该方法对海洋防污涂料进行测定，检出 cybutryne含量为 765. 12 mg/L。该方法简便快速、定性定量准确、灵敏度高，能够满足船舶防污涂料中 cybutryne的检测要求。     

X射线荧光光谱法快速测定聚合物材料镉和铅

提出能量色散型X射线荧光光谱仪快速测定聚合物镉和铅的测试方法。校准曲线线性范围分别在250 mg·kg~(-1)、1100 mg·kg~(-1)内,方法检出限分别为4.8 mg·kg~(-1)、4.2 mg·kg~(-1)。方法应用于测定EC680和EC681k,镉和铅回收率介于90%~110%;测定标准物质和实际聚合物样品镉和铅精密度均小于15%。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯的方法,并对其吹扫条件进行优化。当吹扫体积为5mL,方法在0.00~20.0μg·L~(-1)浓度范围内氯丁二烯线性关系较好,检出限为0.06μg·L~(-1),样品的加标回收率在92.6%~96.2%间,相对标准偏差小于3%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度和准确度符合分析测试要求,适用于水中氯丁二烯的测定。     

GC-MS法测定合成革中乙二醇醚及其酯类残留量

建立了气相色谱-质谱法测定合成革制品中5种乙二醇醚及其酯类残留量的方法。以乙酸乙酯为萃取液,超声波提取样品中的待测组分,甲醇沉淀絮凝高聚物,气相色谱-质谱联用仪测定,质谱图及保留时间定性,外标法定量。线性范围在0. 1～10 mg/L线性良好,加标回收率为86. 6%～117. 2%,相对标准偏差(n=6)为3. 9～6. 9%,方法定量限0. 5～1. 0 mg/kg。该方法前处理简单,操作简便,灵敏度高、检测限低,可用于合成革制品中乙二醇醚及其酯类残留量的测定。     

1，1，1，2，2-五氟乙烷的制备方法

一种制备五氟乙烷的工艺,它是以至少含一种选自于分子式为CX3CHX2和分子式为CX2=CX2的卤代乙烷及卤代乙烯为始发原料,式中的每一个X独立地选自于F和Cl（只要X代表的F数量是小于4）,和氟化氢的混合物,与氟化催化剂在反应区内生成含HF、HCl、五氟乙烷和部分氟化卤代烃中间体的混合物,且该生成的混合物中氯代五氟乙烷占卤代烃总mol数计小于0．2mol％。该方法的特点是其氟化催化剂含有（i）一种钴代α-氧化铬晶体,其中α-氧化铬晶格中约0．05％～6％的铬原子由三价钴（Co^3＋）取代和／或（ii）一种（i）的氟化晶体。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01¹0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在110 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在1³0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.0130 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.01¹0 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%⁹4.2%,相对标准偏差3.8%94.2%,相对标准偏差3.8%⁴.3%。在14.3%。在1³0 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%⁹5.7%,相对标准偏差4.8%95.7%,相对标准偏差4.8%⁶.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N>10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

调味品中3-氯-1,2-丙二醇的快速测定

采用同位素内标气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,快速测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-MCPD的氘代同位素作为内标,过柱,用正己烷淋洗,乙酸乙酯洗脱,经氮吹浓缩后采用七氟丁酰咪唑(HFBI)进行衍生化,采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率≥80%;相对标准偏差≤7%;检出限达到5.0μg/kg。本方法步骤简便,溶剂用量少,定性定量准确可靠。