氮化硅超细粉原位生长“无缺陷”α－氮化硅晶须

研究了用加压氮化法（ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｐｒｅｓｓｕｒｅｎｉｔｒｉｄａｔｉｏｎ，简称ＩＰＮ法）制备高活性、高纯度的氮化硅超细粉。用这种超细粉在一定温度范围内原位生长出“无缺陷”的α－Ｓｉ＿３Ｎ＿４晶须，其截面直径×长的尺寸分别为（０．１～０．３μｍ）×（１０～３０μｍ）；（０．０２～０．０８μｍ）×（５０～１００μｍ）。在氮化硅基体中加入“无缺陷”α－Ｓｉ＿３Ｎ＿４晶须后，材料的断裂韧性Ｋ＿（Ｉｃ）达１０．５±０．９ＭＰａ·ｍ￣（１／２）；室温强度σ＿（ｆＲＴ）达９２７±２９ＭＰａ；１３００℃时强度σｆ＿（１３００℃）达５５６Ｍｐａ。     

L—G法合成微细氮化硅粉和晶须

用Ｌ－Ｇ法合成微细氮化硅粉和晶须，在１０００－１３００℃热分解，并在Ｎ２气氛中保温８小时，产品均为无定形Ｓｉ３Ｎ４粉。当热处理温度提高到１４００－１４５０℃，保温１－２小时，得到α－Ｓｉ３Ｎ４粉末。当热处理温度在１５００℃，保温３小时，得到α－Ｓｉ３Ｎ４晶须。无定形粉的粒径为０．０７－０．３μｍ，颗粒呈不规则的空心球，蜂窝状。α－Ｓｉ２Ｎ４粉颗粒呈等轴形，粒径为０．１μｍ左右。α－Ｓｉ２Ｎ４晶须尺     

Fe_2O_3－SrO－TeO_2系半导体玻璃电导的研究

用准急压冷法制成Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系半导体玻璃并对其直流电导率进行了测定。玻璃形成范围为（以摩尔计）；０≤Ｆｅ_２Ｏ_３≤２３％；０≤ＳｒＯ≤１８％；７５％≤ＴｅＯ_２＜１００％。通过Ｓｅｅｂｅｃｋ系数的测定确认Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系玻璃为ｎ型半导体玻璃。２００℃的直流电导率为３．７２×１０￣（－５）～１．８２×１０￣（－６）Ｓ·ｃｍ￣（－１）。直流电导率随着Ｆｅ_２Ｏ_３含量的增加而增加，１６５℃时的载流子迁移率和浓度分别为１．１２×１０￣（－９）～３．６７×１０￣－７ｃｍ￣２·Ｖ￣（－１）·Ｓ￣（－１）和２．１７×１０￣（２１）～８．３３×１０￣１９ｃｍ￣（－３）．讨论的结果表明Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系玻璃的电导机理符合小极化子跳越理论。     

新试剂BTPAPT的合成及其分析性能

报道新试剂１－（２－苯并噻唑）－３－（４－偶氮苯基）－三氮烯（简称ＢＴＰＡＰＴ）的合成、性能及与镉，汞、银、锌在表面活性剂存在下的显色反应。研究结果表明，该试剂与镉、汞、银、锌的显色反应灵敏，其摩尔吸光系数分别为：１．４０×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、１．２３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、３．６０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）和１．１０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。     

固体电解质La_（1－x）Ca_xF_（3－x）的阻抗谱研究

在４２３～７７３Ｋ温度范围内利用阻抗谱测定了多晶固体电解质Ｌａ＿（１－ｘ）Ｃａ＿ｘＦ＿（３－ｘ）（ｘ＝０．０１，０．０３，０．０５，０．０７，０．０９）的电导率随ＣａＦ＿２含量的变化及其在不同温度区间的表现电导激活能。结果表明，掺入１％～９％（ｍｏｌ）ＣａＦ＿２的ＬａＦ＿３其电导率比ＬａＦ＿３单晶有很大提高（１０倍左右），其电导率数量级在１０￣（－４）～１０￣（－２）Ｓ·ｃｍ￣（－１）之间，其中Ｌａ＿（０．９５）Ｃａ＿（０．０５）Ｆ＿（２．９５）具有最高的电导率。     

分光光度法测定盐酸环丙沙星

研究了０．１ｍｏｌ·Ｌ＾－１的硫酸介质中，盐酸环丙沙星与三氯化铁的显色反应。盐酸环丙沙星浓度在３．３×１０＾－５￣７．３×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１（０．０１２￣０．２７ｍｇ·Ｌ＾－１）范围内符合比尔定律，ε＝１．８５×１０＾３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１。测得络合物组成比为１：１。本方法简便准确，可用于片剂和胶囊中盐酸环丙沙星的测定。     

5，10，15，20－四（4－羟基－3－磺酸苯基）卟啉光度法测定水中痕量铜的研究

在ｐＨ４．０时，铜与标题试判形成１：１的配合物．作工曲线回归方程为Ｙ＝３．０５×１０（－３）＋０．２３１Ｘ，相关系数ｒ＝０．９９９１，其最大吸收波长在４１２ｕｍ处，摩尔吸光系数ε＝２．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）．用含量在０～２．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律．     

一次低烧SrTiO3基晶界层电容器的研究

研究了以Ｌｉ２ＣＯ３为助烧结剂、Ｓｒ（Ｌｉ１／４Ｎｂ３／４）Ｏ３为施主掺杂剂、Ｂｉ２Ｏ３和ＳｉＯ２为晶界绝缘剂的ＳｒＴｉＯ３基晶界层电容器的一次低温烧成技术。初步探索了Ｔｉ／Ｓｒ比值、施主掺杂剂、绝缘剂对显微结构及介电性能的影响。在１１５０℃烧成温度下，获得了εａｐｐ〉３．５×１０＾４；ｐ〉１．０×１０＾１１Ω·ｃｍ；ｔｇδ〈１．０％；ΔＣ／Ｃ〈±５．０％（－２５￣＋８５℃）的ＳｒＴｉＯ３基晶界层     

铜（Ⅱ）,N,N‘—双（3,5—二溴水杨醛缩）邻苯二胺配合物吸附波及其应用

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ３，Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ溶液中，铜（Ⅱ）－Ｎ，Ｎ’－双（３，５－二溴水杨醛缩）邻苯二胺（Ｄｂｓａｌ－ｏ－ＰｈｄｎＨ２）配合物产生灵敏的吸附波，波的峰电位是－０．３８Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），峰电流与铜（）的浓度在２．０×１０－８－８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检测限是６×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，本方法用于检测水中的铜，回收率为９７．５％～１０３％。     

甲基对硫磷,三唑酮和氟乐灵的同柱气相色谱分析

本法采用长１．５米、内径３毫米、填装４．５％ＤＣ－２００＋２．５％ＯＶ－１７／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ（６Ｏ～８Ｏ目）的玻璃柱，以电子捕获检测器，在相同的气相色谱条件下，对氟乐灵、甲基对硫磷及三唑酮进行了定量分析，其最小检测量分别为氟乐灵１．６５×１０￣（－１１）克、甲基对硫磷２．９１×１０￣（－１１）克、三唑酮３．２１×１０￣（－１１）克。     

稀土—偶氮胂Ⅲ配合吸附波法测定稀土元素

在ｐＨ值为３的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,镧,铈,镨与偶氮胂Ⅲ（ＡＳＡⅢ）形成配合物,并于－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生灵敏的配合物吸附波峰电流与镧,铈,镨浓度分别为３．６×１０＾－８～１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ,１．８×１０＾－８～８．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,３．５×１０＾－８～７．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,测得镧与偶氮胂Ⅲ的配合比为１：１。稳定常数为４．５×１０＾     

螺旋霉素从水溶液中结晶成核动力学

通过测量在不同的加热速率下的最大过热温度得到了螺旋霉素在水溶液中结晶成核的动力学,实级成核速度ｍＮ．ｐ＝７．０８９ｅｘｐ「－１７．９９８×１０＾３（１／２９８．１５－１／Ｔ）．ｅｘｐ（－０．１１９／ｌｎ＾２ｓ）二次成核速率ｍＮ,ｓ＝０．３４１ｅｘｐ」－３．５０８×１０＾３（１／２９８．１５－１／Ｔ」．（ｃ－ｃａ）＾１．３９２并和光散射方法测定估计出初级晶核的大小约为０．０５μｍ。     

理化因子对嗜盐隐杆藻细胞生长及胞外多糖产量的影响

比较不同ＮａＣｌ、Ｃａ２＋、ＰＯ３－４等离子浓度对嗜盐隐杆藻（Ａｐｈａｎｏｔｈｅｃｅｈａｌｏｐｈｙｔｉｃａ）细胞生长及胞外多糖（Ｅｘｏｐｏｌｙｓａｃ－ｃｈａｒｉｄｅＥＰＳ）产量的影响。在各影响因子不同浓度的培养条件下,０．５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣｌ、１．０ｇ／Ｌ的Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．１ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４分别是其最佳生长浓度。ＥＰＳ的产量在０．５ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ、,０．５ｇ／ＬＣａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．５ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４培养条件下最高。在较低的Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、ＰＯ３－４浓度下可提高ＥＰＳ产率。     

环十二酮肟在硫酸中热效应

使用ＲＤ－１型热导式自动量热计测量了不同温度下环十二酮肟在９８％硫酸中热效应。结果表明：当Ｔ＜３３３Ｋ时，仅产生溶解热效应，３０３Ｋ下溶解热△Ｈ＿（ｓ，ｍ）＝－５１．７ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝４．２８５ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））；当Ｔ＞３４３Ｋ时发生环十二酮肟重排反应，３９３Ｋ下反应热△Ｈ＿（Ｒ，ｍ）＝－２３１．８ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝４．９６×１０￣（－３）ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））和△Ｈ＿（Ｒ，ｍ）＝－２３７．０ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝１．７×１０￣（－２）ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））。     

利用Ti／Ni共晶反应连接Si3N4／Ni的连接强度

本文用Ｔｉ箔在１３２３Ｋ直接进行Ｓｉ３Ｎ４／Ｎｉ的真空连接。结果表明,通过Ｎｉ、Ｔｉ之间的相互扩散形成的液体合金与Ｓｉ３Ｎ４发生界面反应,形成Ｓｉ３Ｎ４／ＴｉＮ／Ｔｉ５Ｓｉ４＋Ｎｉ３Ｓｉ（混合层）的接合界面,ＴｉＮ层和混合层的生长均 物线规律生长因子分别为１．３×１０＾－８ｍｓ＾－１／２和７．４×１０６－８ｍｓ＾１／２。接头弯曲强度随连接时间的增加,即Ｓｉ３Ｎ４／ＴｉＮ界面的连续和致密化而显著提高     

间磺酸基偶氮氯膦褪色光度法测定微量铬（Ⅵ）

研究了间磺酸基偶氮氯膦与Ｃｒ（ＶＩ）褪色反应最佳条件。在１．０ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中。褪色反应的灵敏度ε＝３．１×１０￣４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，Ｃｒ（ＶＩ）含量在０．１２～１．２μｇ／ｍｌ范围内遵从比尔定律。     

中温烧结BaO－PbO－Bi_2O_3－Nd_2O_3－TiO_2系统陶瓷的组

研究了ＢａＯ－ＰｂＯ－Ｂｉ＿２Ｏ＿３－Ｎｄ＿２Ｏ＿３－ＴｉＯ＿２五元系统各成分对系统介电性能的影响。调整各组分及玻璃的含量，获得中温（１１４０℃）烧结的热稳定独石电容器瓷料（ＮＰＯＭＬＣ），其介电系数ε＝９０±５，损耗ｔｇδ≤３×１０￣（－４），绝缘电阻率ρ＿ｖ≥１０￣（１２）Ω·ｃｍ，介电系数的温度系数α＿ε＝０±１５×１０￣（－６）／℃。     

褪色光度法测定土样中微量铬

在Ｈ２ＳＯ４介质中偶氧氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）与铬（Ⅵ）发生氧化褪色反应，该褪色反应的表观洋吸光系数ε５５００ｎｍ＝２．８１×１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－２．ｃｍ＾－１，Ｃｒ（Ⅵ），０．８．０×１０６－４ｇ．Ｌ＾－１范围内符合比尔定律。本法用于土样中铬分析测定。结果满意。     

气相色谱法测定腈菌唑的含量

本文采用气相色谱法分析腈菌唑的含量，选用ＯＶ－１７固定液，Ｇａｓ－ＣｈｒｏｍＱ担体制备色谱柱，该法平均响应值为１．０９５５，线性范围宽（称样比从０．６７６７～１．６９２１皆可），回收率在９９．５２～１００．７８％之间，标准偏差≤４．２×１０￣－３，变异系数＜Ｏ．５４％。     

液体肥料中钼的测定

提出了以硫氰酸钠光度法测定速效复合液肥中钼的含量。钼在０￣４．０μｇ／ｍｌ浓度范围内符合比耳定律,相关系数γ＝０．９９９７,摩尔吸光系数ε４７０＝１．１４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－４Ｌ·ｃｍ＾－１,方法的绝对误差为－０．０１３￣＋０．０１％,ＳＤ＝０．００４￣０．００５％。ＲＳＤ＝２．６７￣２．９９％。