烟叶热裂解产物的分析研究

为研究烟叶热裂解行为对卷烟烟气成分的影响,采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS)分析烟叶在氦气氛围中不同温度(300℃,600℃和900℃)下的热裂解产物.将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪,用质谱法对裂解产物进行了定性分析,并用面积归一法定量分析.结果表明:300℃,600℃和900℃下的热裂解产物中分别鉴定出45种、110种和124种裂解产物;裂解温度对烟叶产生的裂解产物种类和相对含量都有较大影响,裂解出的致香成分包括酮类、醇类、醛类、酯和内酯类、酸类和氮杂环类等,其相对含量在裂解温度为600℃时达到最大.     

枇杷叶浸膏的热裂解行为研究

采用热裂解－气相色谱－质谱联用技术,研究枇杷叶浸膏在不同裂解氛围（N2和含10％O2的N2）和不同温度（300℃,600℃和900℃）下的热裂解行为,将裂解产物直接引入气相色谱－质谱联用仪,用质谱法对其进行定性分析,并用面积归一法作半定量分析。结果表明：枇杷叶浸膏无氧裂解产物主要为醛类、醇类和酚类等,而有氧裂解产物主要为羧酸类、酮类和酚类等;这些裂解产物可以产生草香、辛香、烘烤香、焦糖香、坚果香、甜香、花香等韵调,添加至卷烟中可以丰富卷烟香气;有氧条件下枇杷叶浸膏的裂解产物多于无氧条件,高温下氧气的引入加剧了枇杷叶浸膏的裂解反应;裂解产物随温度的升高而变复杂,苯系物和稠环芳烃类有害物质增加。     

秘鲁浸膏热裂解产物分析研究

采用在线裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)联用技术对天然香料秘鲁浸膏的热裂解行为及产物进行研究,分别在300℃、600℃、900℃对秘鲁浸膏下进行热裂解,并对裂解产物进行定量和定性分析。共分离并确认出56种物质,包括酚类14种、烯烃类12种、苯类9种、酯类7种、酸类1种、烷烃类3种、醇类2种、其它8种。结果表明:在热裂解过程中,随着热裂解温度的升高,烃类、醛类、酸类、酚类物质的相对含量不断上升,醇类、酯类物质的相对含量不断下降;裂解产物中包含一些致香成分,如苯甲醇、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯、橙花叔醇、丁香酚、香兰素等,同时也产生了一些有害物质,如苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、间甲酚、邻甲酚、萘、苯酚等。该研究可为秘鲁浸膏在香精香料中的应用提供进一步的数据支撑。     

白肋烟浸膏微波裂解产物分析研究

为研究白肋烟烟叶浸膏在裂解过程中的变化规律,建立一种微波裂解白肋烟叶浸膏的方法,以80%乙醇为溶剂浸提白肋烟烟叶制备浸膏,经过冷冻干燥处理后进行微波裂解处理并对其裂解产物进行气相色谱-质谱分析。结果表明:微波裂解时间为120s时,裂解产物中香味物质的数量及含量最高;微波裂解功率为900W时,裂解产物中香味物质的数量及含量最高;5次重复试验的组分峰面积RSD为2.61%,方法重复性良好;白肋烟浸膏裂解产物中,吡啶、吡咯、柠檬烯、甲基环戊烯醇酮、烟碱、β-紫罗兰酮等均为烟草中重要香味物质。     

两种Amadori衍生物的合成及其热降解产物研究

文章以D-果糖、L-苯丙氨酸和L-酪氨酸为原料合成两种Amadori衍生物:PDFD(二-O-异亚丙基-2,3:4,5-β-D-吡喃果糖基苯丙氨酸酯)和TDFD(二-O-异亚丙基-2,3:4,5-β-D-吡喃果糖基酪氨酸酯),用氢谱(¹H NMR)、碳谱(¹³C NMR)以及高分辨质谱(HRMS)表征了物质的结构。采用热重(TG-DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热裂解-气质(Py-GC/MS)联用技术研究了两种物质的热特性和热降解产物。结果表明,PDFD和TDFD最大质量损失率T_p值分别是273.3和340.5℃;两种物质均热降解产生大量的挥发性香味物质,如2-丁酮、苯甲醛、2-乙酰基呋喃、糠醛等,而且TDFD所需热降解温度较高且热降解产物含有酚类物质。对两种物质的热降解机理研究表明,保护糖环上的羟基在一定程度上可抑制吡喃糖环的降解,而氨基酸部分的降解几乎不受影响。该研究提供了一类基于Amadori化合物的香味前体物质,且为调控Amadori化合物热降解产物提供新思路。     

不同热失重阶段烟草的裂解产物

为研究烟草样品在热重分析过程中释放出的产物,搭建了一种热重分析产物收集装置,并分别利用GC/MS和HPLC法分析了烤烟样品在不同热失重阶段释放出的焦油态产物以及甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛和丙醛5种挥发性羰基物。结果表明:1烤烟样品的热分解过程大致可分为吸附水散失、挥发性成分析出、烟草生物聚合物热氧化裂解、焦炭燃烧和燃尽5个热失重阶段。2在不同热失重阶段,焦油态产物的生成明显不同,其中,挥发性成分析出阶段会导致大量烟碱和许多香味成分形成;在生物聚合物的热氧化裂解阶段,焦油态产物的数量最丰富;而在焦炭燃烧阶段会产生许多芳烃类化合物。3烟草热解过程产生的挥发性羰基物主要是在烟草生物聚合物的有氧裂解及之后的焦炭燃烧过程中形成的。     

柚皮浸膏及其热裂解产物挥发性成分分析

为开发新的天然烟用香料,采用快速溶剂萃取(ASE)法制备柚皮浸膏,气相色谱/质谱法(GC/MS)测定了浸膏的挥发性成分,热裂解(Py)-GC/MS法测定了浸膏在氦气氛围中于300、450、600、750和900℃下的热裂解产物,并进行了卷烟加香试验.结果表明:①柚皮浸膏中共鉴定出53种挥发性成分,主要成分为萜类、醇类和酯类;②柚皮浸膏在300、450、600、750、900 ℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别有23、30、35、50、55种;③300℃下柚皮浸膏中大部分成分都被热裂解,仅有糠醛、反式芳樟醇氧化物、顺式芳樟醇氧化物、香柏酮、棕榈酸5种成分未被完全热解,600℃下几乎消失殆尽,600℃以下主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质,并开始产生苯类及稠环芳烃成分,且随着温度的升高而增大,600℃以上主要为笨类及稠环芳烃成分;④柚皮浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用.     

枫槭浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

采用裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)模拟卷烟燃烧过程,将枫槭浸膏分别在不同温度(300℃,600℃,900℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性、定量分析,并进行卷烟加香实验.结果表明:枫槭浸膏裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和杂环类物质,大多具有优雅的香味;随着裂解温度的升高,裂解产物变得较为复杂,这有助于提高卷烟香韵的丰富性.卷烟加香试验表明,枫槭浸膏在烟丝中的添加量宜控制在0.02%,可突出焦甜香韵和改善卷烟的抽吸品质.     

热裂解-GC/MS评估烟草苯系物产生量的影响因素

本研究以带有吸附阱的热裂解装置作为裂解反应器,采用高温裂解、低温吸附后热脱附并结合GC/MS在线检测的方法,测定了空气氛围中不同裂解条件下烤烟裂解产生的苯系物(包括苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻/间二甲苯).实验中考察了裂解条件的变化对裂解产物中苯系物产生量的影响,考察的因素包括:裂解终温(600℃、700℃、800℃...     

香料烟烟叶多糖的热裂解产物研究

为了研究香料烟叶纯化多糖的热裂解产物,采用Sepharose CL-6B凝胶排阻层析对香料烟叶粗多糖进行分离纯化得到2个多糖组分。通过气相色谱和气质联用分析得出,组分1的单糖组成为甘露糖∶半乳糖∶核糖∶鼠李糖∶阿拉伯糖(2.5∶2∶1.5∶1∶1),组分2的单糖组成为葡萄糖∶半乳糖∶甘露糖(1.7∶1.5∶1)。并利用裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC/MS0),定性定量测定分析热裂解产物,比较不同多糖组分分别在600℃,900℃下的裂解产物差异,对裂解产物进行归类分析,研究纯化后香料烟叶多糖在无氧条件下的热裂解情况。并分析主要裂解产物致香成分的致香效果,以期为烟草多糖成分在卷烟中的作用提供一些理论基础。     

不同pH下柠檬酸钾热裂解产物分析

为了解酸碱性对卷烟纸助剂热解产物的影响,采用热解-气相色谱/质谱联用法分析了pH3.51,8.36,2.14柠檬酸钾溶液在空气中300,600和900℃下的裂解产物。结果表明:①300℃下,柠檬酸钾的裂解产物主要为酮类化合物,600和900℃下裂解产物主要为酮类、苯类、酚类、茚类及稠环芳烃类化合物;②随着pH的提高,柠檬酸钾在高温下裂解产生的巴豆醛、醛类、苯类、茚类及稠环芳烃类化合物增加,酮类、呋喃类、酚类减少。     

几种烟草薄片的性能及热裂解产物分析

本研究对10种烟草薄片样品(9种国产,1种进口)的化学组分首次进行全面系统的分析和对比.结果 表明,烟草薄片的化学组分(热水抽出物含量、总糖含量、还原糖含量、总植物碱含量、总氮含量和灰分含量)存在不同程度的差异,因此其相应的热失重特性和热裂解成分存在差异.利用热重/差示扫描量热法对烟草薄片样品在空气氛围下的质量损失特性...     

金莲花浸膏的热裂解行为及单料烟加香应用研究

在模拟卷烟点燃过程条件下对金莲花浸膏进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度（300、600、900 ℃）下的裂解产物,并进行单料烟加香研究。结果表明,在300、600、900 ℃的金莲花浸膏热解产物中分别鉴定出28、29和31种成分,裂解产物主要为酸类、酯类、醇类、酚类、醛类和酮类等对烟草香味有利的香味物质。金莲花浸膏具有改善和修饰单料烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用。     

茉莉微胶囊的热失重及其对卷烟纸热裂解产物的影响

采用热失重分析仪及热裂解-气相色谱/质谱联用仪对自制茉莉微胶囊及微胶囊卷烟纸进行热失重和热裂解产物分析。结果表明,微胶囊在235℃以上发生主要质量损失,囊芯物质从壁材分解的孔洞中逐步释放出来,整个质量损失过程比较平缓,未出现突释;茉莉微胶囊卷烟纸热裂解产物以易挥发的小分子醛类、酮类化合物为主,随裂解温度的升高,其热裂解产物在600℃时增加明显,而在900℃时增幅不如空白卷烟纸。茉莉微胶囊卷烟纸在300℃时裂解产生具有茉莉特征的二氢茉莉酮酸甲酯,对卷烟烟气成分和感官质量产生一定的影响。     

信阳毛尖挥发油的热裂解产物分析

采用水蒸气蒸馏法提取信阳毛尖挥发油。用热失重(TG)技术以及在线热裂解(Py)技术对信阳毛尖挥发油热裂解产物进行了研究。TG曲线显示主要失重区间在25~443.4℃,质量损失高达93%,选取了失重比较大的2个温度点(200、500℃)和800℃作为裂解温度,以气相测谱/质谱法(GC/MS)分析其在不同温度下的裂解产物。结果表明,信阳毛尖挥发油经GC/MS测定共鉴定出45种化学成分,主要是醇、酮、萜烯类物质;裂解实验中,挥发油在200℃热裂解后共分离鉴定出31种化合物,500℃热裂解后共鉴定出30种化合物,并出现稠环芳烃类物质。800℃热裂解后共分离鉴定出45种化合物,且稠环芳烃类物质的含量随温度的升高而增加。     

模拟卷烟燃吸条件下款冬花浸膏的热裂解

在模拟卷烟燃吸状态下采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术对款冬花浸膏进行了热裂解和裂解产物分析。结果表明:款冬花浸膏的热裂解产物中共鉴定出45种挥发性成分,主要包括5-羟甲基-2-呋喃甲醛(21.19%)、糠醛(5.34%)、亚油酸乙酯(3.96%)、棕榈酸乙酯(3.89%)、2,5-二甲酰基呋喃(3.75%)、5-甲基-2-呋喃甲醛(2.68%)和2-甲基丁酸(2.32%)等致香物质。该结果为款冬花浸膏在卷烟中的应用提供了参考。     

不同气体氛围对卷烟纸热裂解产物的影响

考察了不同气体氛围对木浆卷烟纸与麻浆卷烟纸热裂解产物释放量的影响,采用裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS),对木浆卷烟纸和麻浆卷烟纸在不同气体氛围下的热裂解产物进行了分析。结果表明,在21%O_2、9%O_2和100%N_23种不同裂解气体氛围条件下,木浆卷烟纸与麻浆卷烟纸裂解产物种类均为11类、121种;木浆卷烟纸和麻浆卷烟纸的热裂解产物释放量规律一致,依次为100%N_29%O_221%O_2;木浆卷烟纸和麻浆卷烟纸的主要热裂解产物均为酮类、酯类,约占60%左右,变异系数均较小,气体氛围的变化对其影响不大;不同气体氛围下,麻浆卷烟纸的热裂解产物释放量波动要小于木浆卷烟纸的,即麻浆卷烟纸的热裂解产物释放量更为稳定。     

四个不同产地淫羊藿热裂解产物对比分析

采用裂解色谱法研究比较4个产地淫羊藿的裂解组分。结果表明:4个产地的淫羊藿裂解产物分别为云南6 8个、吉林4 8个、辽宁5 1个、四川5 6个,主要为酚类、酮类、醛类、烯烃、芳烃、萜类、杂环类化合物;主要裂解产物为苯酚(相对含量在5%～8%之间),其他为环戊烯酮类、苯酚衍生物、2,3-二氢-苯并呋喃等;不同地域的同种药材其裂解产物分布基本相同,但各组分的含量差异却很大;高效液相色谱法测定不同地域淫羊藿中淫羊藿甙含量表明:云南为5.49%、四川为12.85%、辽宁为1.95%、吉林为2.82%,差异比较大。     

卷烟纸的热失重与热裂解

使用热失重/傅里埃变换红外联用(TG-FTIR)以及裂解.气质联用(PY-GC/MS)技术.对木浆和全麻卷烟纸的热失重和裂解进行了研究.从样品量以及升温速率两个因素对热失重试验参数进行了优化,测定并比较了不同气氛下卷烟纸的热重(TG)、微商热重(DTG)曲线及其受热分解时产生二氧化碳的曲线,同时,比较了不同温度下卷烟纸热裂解的几种代表性产物的相对含量.结果表明,栽气中氧气的存在可以显著地影响样品的热分解,裂解产物中苯及其酚类物质含量相对较多可能是造成木浆卷烟纸吸味较差的一个原因.     

1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析

采用热重/差热(TG-DTA)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)分析技术对1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖(Ala-Fru)的热裂解进行了研究.TG-DTA分析结果显示,Ala-Fru的初始裂解温度为147.47℃,600℃时样品质量损失至原重的25%;在350℃,450℃,550℃,650℃,750℃和850℃这6个温度下的Py-GC/MS结果显示,裂解产物的种类和数量随裂解温度的升高而增多,其裂解产物主要为吡嗪类、吡啶类、吡咯类和呋喃类等杂环类化合物以及少量酮类化合物,这些物质是卷烟烟气中重要的香味成分.