氢化脱氢法制备钛粉工艺研究

介绍了生产加工钛粉最常用的方法——氢化脱氢法。金属钛（粉）在一定温度下便开始与氢气发生剧烈的反应，当含氢量大于2．3％时，产物疏松，易于粉碎成细小颗粒的氢化钛粉，氢化钛粉经过大约700℃左右的温度，将其分解以及将钛粉中固溶的大部分氢除去，可得到钛粉。从热力学原理、脱氢曲线，差热分析、平衡分压与氢气的关系等方面对氢化脱氢法做了概要的分析。试验证明，钛中氢的含量随温度的升高逐渐降低，在680℃时氢化钛出现吸热峰迅速分解，钛的氢化反应温度区间为350～680℃。氢化脱氢法生产的钛粉的杂质主要取决于原料的纯度和杂质情况，严格注意操作中的环节，只会引入少量的氧或碳等杂质。对于相同原料制取的钛粉，粒度越细，其含氧量越高。     

氢化法制钛粉的工艺研究

研究了氢化法制备钛粉的工艺中，吸氢温度、脱氢温度及相应时间对钛粉质量的影响，以海绵钛为原料，经清洗后，３５０－６００℃，氢气氛中吸氢，再破碎成细粉，Ｘ射线衍射分析表明，吸氢后的钛粉形成ＴｉＨ２化合物，然后在真空中８００℃左右脱氢，可以制得纯度很高的优质钛粉。这种方法工艺可靠。设备简单。     

氢化-脱氢法制备锆粉工艺研究

介绍生产加工锆粉最常用的方法--氢化-脱氢法.金属锆(粉)在一定温度下便开始与氢气发生剧烈的反应,当含氢量大于2.3%时,产物疏松,易于粉碎成细小颗粒的氢化锆粉,氢化锆粉经过大约500℃以上的温度.开始脱氢直至1000℃左右的温度,脱氢基本结束,可得到锆粉.对氢化-脱氢法生产锆粉过程中的温度、压力等做了概要的分析.试验证明,锆中氢含量随温度的升高逐渐降低,在800℃时氢化锆出现吸热峰迅速分解,锆的氢化反应温度区间为400～800℃,脱氢反应温度区间大约为800～1000℃.氢化脱氢法实际上是一种将海绵锆、边角锆、废锆屑等加工成锆粉的生产工艺,没有除杂的作用,因此氢化脱氢法生产的锆粉,其杂质主要取决于原料自身的纯度,如果严格注意操作中的环节,只会引入少量的氧、氢或碳等杂质,试验证明,要得到低氢含量的锫粉,需要较高的真空度和脱氢温度,但是温度要适度,否则会使锆粉末烧结,锆粉经过氢化后,其含氢量一般在3.8%±0.2%.对于相同原料制取的锆粉,粒度越细,其含氧量越高.     

铌对氢化锆裂纹行为和氢含量的影响

氢化锫是一种理想的固体中子慢化材料,尤其适用于空间核电源的反应堆,但是高氢含量的氢化锫在制备过程中很容易形成裂纹.Nb是氢化锆中的主要添加元素,对氢化锆的裂纹形成和氢含量有一定影响,这是由Nb在氢化锆中的存在形式决定的,对此进行了研究.结果表明,在吸氢充分的情况下,不同Nb含量的Zr - Nb合金氢化后产物的主要组成都是ZrH2,ZrH1.950和ZrH1.801的ε相氢化锆混合物,Nb的添加对氢化锫的晶格常数和晶胞大小影响不大.Nb改善了氢化锫的多缺陷状态,减少了氢富集的位置,从而起到抑制裂纹产生的作用.常压下,Nb的添加会影响合金的最大吸氢量,尤其当Nb含量在10％以上时,会生成低氢含量的NbHx固溶体,影响锆合金的整体吸氢量.Nb在氢化锆中的固溶度较小,Nb含量较低时,大部分Nb以白色含H锫铌固溶体小颗粒的形式弥散分布在氢化锫表面.     

铌/钢和钽/钛/钢层状复合材料中铌层和钽层的氢化剥离回收

研究了氢化法剥离回收废旧铌/钢、钽/钛/钢层状复合材料中铌层、钽层。结果表明,氢化温度和氢化时间对复层剥离均有较大的影响。其中,铌/钢层状复合材料的最佳剥离条件为氢化温度800℃、氢化时间1.0 h,剥离得到的氢化铌块体中杂质元素Fe的含量为0.007 8%。钽/钛/钢层状复合材料最佳剥离条件为氢化温度600℃、氢化时间1.5 h,剥离得到的氢化钽块体中杂质元素Ti的含量为0.127%。     

氢化分解法制备电池级碳酸锂过程中钙、镁除杂工艺技术

采用氢化分解法将工业级碳酸锂转变为电池级碳酸锂,除去杂质Ca、Mg的主要方法为氢化前处理+氢化分解处理联合除杂法。研究结果表明,氢化前处理用阳离子杂质总含量6倍的络合剂氨三乙酸在25℃下可有效除去工业碳酸锂中的Ca、Mg杂质,去除率达65%;氢化分解处理是向氢化浆液中加入阳离子杂质总含量6倍的EDTA,除杂效率达98%以上。经过氢化前处理+氢化分解处理除杂两阶段反应,可将Ca、Mg杂质降至电池级碳酸锂行业标准以下,得到的碳酸锂产品中Ca含量为0.000 5%,Mg含量为0.001 4%。     

氢化燃烧法合成镁基储氢合金进展

以Mg2 Ni为例系统综述了氢化燃烧法制备镁基储氢合金的进展 ,包括其工作原理 ,氢化燃烧法和其它制备镁基储氢合金方法的比较 ,影响氢化燃烧的因素以及材料的氢化特性。较为详细地介绍了国内外的研究状况并进行比较 ,通过比较Mg2 Ni、Mg2 FeH6 、Mg2 CoH5等储氢合金的吸氢性能 ,指出制备镁基储氢合金的理想发展方向应该是采用复合方法获得实用产品 ,即结合氢化燃烧 ,机械合金化 ,多元化 ,纳米化等方法 ,制备非晶态合金 ,以期达到低温下吸放氢量大于 5 %(质量分数 ) ,具有良好的动力学性能 ,使用寿命长 ,低价格的效果。     

金属钒对镁基合金储氢性能的影响

镁及镁基储氢合金具有储氢容量高、成本低及污染小等优点,被认为是用于车载储氢方面较有前途的材料。然而镁基合金存在吸放氢温度较高,吸放氢速度较慢的缺点,抑制了它的实际应用。研究表明,制备多元镁基合金可明显改善合金的储氢性能。采用氢化燃烧合成(Hydriding Combustion Synthesis-HCS)和机械球磨(Mechanical Milling-MM),即HCS+MM技术复合制备Mg90Ni10-xVx(x=0,2,4,6,8)合金。采用X射线衍射仪、扫描电镜及气体反应控制器研究了HCS+MM产物的相组成、表面形貌以及吸放氢性能。XRD分析表明,不同合金均含有MgH2,Mg2NiH4,Mg2NiH0.3,Mg以及VHy相,随着V含量的增加,VHy的相含量逐渐增加,而Mg2Ni氢化物含量逐渐减少。SEM结果表明,Mg90Ni4V6和Mg90Ni2V8合金的颗粒平均尺寸较小且分布比较均匀。Mg-Ni-V合金的吸氢性能优于二元Mg-Ni合金,Mg90Ni4V6的吸氢性能最好,在373 K,合金的吸氢量达到5.25%,且在50 s内就基本达到饱和吸氢量。V可以细化晶粒,使合金内部晶界增多,有利于氢的扩散;并且当合金中的V与Mg2Ni达到一定比例时,对合金的吸氢具有协同催化作用,改善了合金的吸氢性能。Mg-Ni-V合金的放氢性能不如二元Mg-Ni合金,说明在放氢过程中Mg2Ni的催化作用优于V。     

掺杂对氢化燃烧合成镁基储氢合金性能的影响

借助XRD、SEM和自制放氢量的测试装置研究了掺杂对氢化燃烧合成镁镍储氢合金性能的影响。结果表明：三种掺杂中以掺富铈镧系金属产生的镁镍氢化物最多,掺铜产生镁镍氢化物的晶格畸变最为明显。晶胞分析显示Mg_2NiH_4的晶胞参数都有一定的变化。300℃、0．1 MPa下放氢速率的测量显示,掺杂降低了放氢温度,放氢速率一般为6～10 min。掺铜放氢量为2．68％,掺钛放氢量为2．35％,掺富铈镧系金属放氢量为3．10％,掺钛、掺富铈镧系金属活化可适当提高吸放氢量。     

氢化钛的动态分解行为与规律

通过DSC/TG的热分析试验,研究氢化钛升温过程中分解的动力学规律,利用Coast-Redfern积分法计算了分解过程的动力学参数。结果表明,氢化钛热分解的开始温度为510℃,分解过程中总质量损耗率达3.15%,其中565～660℃温度范围内的质量损耗率占总质量损失的50%左右,分解过程中生成了比氢化钛热稳定性更高的TiHx(0.7相似文献