葡萄糖水溶液分散物系悬浮聚合法制备微米级单分散交联聚苯乙烯微球

采用葡萄糖水溶液为分散介质,加入稳定剂聚乙烯醇,经悬浮聚合法合成了微米级单分散交联聚苯乙烯微球,考察了葡萄糖含量、苯乙烯用量、引发剂用量、稳定剂用量和交联剂用量对微米级单分散交联聚苯乙烯微球粒径大小及其分布的影响。实验结果表明,最佳的悬浮聚合条件为:葡萄糖水溶液中葡萄糖的质量分数为7%~8%、苯乙烯占单体的质量分数为25%~28%、交联剂二乙烯苯占单体的质量分数为0.4%、引发剂偶氮二异丁腈占单体的质量分数为1.0%、稳定剂聚乙烯醇占单体的质量分数为4%、温度为79℃、时间为10h;在此条件下制备的微米级单分散交联聚苯乙烯微球平均直径为10~20μm,分散系数为0.020~0.046。光学显微镜观察结果表明,合成的微米级单分散交联聚苯乙烯微球的形状好。     

分散聚合法制备大粒径窄分布单分散聚苯乙烯微球

采用分散聚合法成功制备出粒径2.05～9.03μm的单分散聚苯乙烯(PS)微球。考察了单体质量分数、分散介质极性、引发剂用量和稳定剂用量对PS微球粒径和分布的影响,得出适宜的合成条件:单体苯乙烯(St)质量分数28%～37%、分散介质(乙醇水溶液)极性4.5～5.2、引发剂偶氮二异丁腈与St的质量比0.03～0.05、稳定剂聚乙烯吡咯烷酮与St的质量比0.3～0.8、75℃下反应24 h,在此条件下,可合成出单分散性好、分散系数低(在0.05以下)、大粒径的PS微球。     

悬浮共聚法合成功能性微米级单分散交联聚苯乙烯微球

以葡萄糖水溶液为分散介质、丙烯酸(AA)为功能单体,加入稳定剂聚乙烯醇(PVA),用悬浮共聚法合成了含羧基的功能性微米级单分散交联聚苯乙烯微球(简称聚苯乙烯微球)。考察了葡萄糖、主单体苯乙烯(St)、功能单体AA、稳定剂PVA、交联剂二乙烯苯(DVB)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)含量对聚苯乙烯微球的粒径及其分布的影响。实验结果表明,较佳的聚合条件为:葡萄糖水溶液的质量分数为6.5%~7.0%;St,AA,DVB,AIBN,PVA分别占总物料质量的20%~25%,1.00%,0.10%,0.25%,1.00%;温度79℃;反应时间10h。在此条件下制备的聚苯乙烯微球的平均直径为50~70μm,分散性较好。     

单分散阳离子聚苯乙烯微球的制备及表征

通过分散聚合制备了单分散性好的阳离子聚苯乙烯(PS)微球,考察了聚合过程中苯乙烯(St)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、分散剂聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、共聚单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的含量及反应介质的组成等因素对微球的粒径及其分散系数的影响;采用FTIR、NMR、FESEM、Zeta电位及激光粒度分布仪等分析手段对微球的结构、粒径分布及表位电位等进行了表征。实验结果表明,当反应体系中St质量分数为10%、AIBN质量分数为0.2%、PVP质量分数为1.5%、DMC质量分数为0.3%时,在聚合温度为70℃、乙醇与水的体积比为9∶1条件下,制备出了平均粒径为1.38μm、分散系数为0.005、Zeta电位约为+40 mV的阳离子PS微球。     

表面含氯型单分散交联聚苯乙烯微球的制备

以偶氮二异丁腈为引发剂、聚乙烯基吡咯烷酮为分散剂、对氯甲基苯乙烯(CMSt)为功能单体,在醇-水混合溶剂(V(乙醇)∶V(水)=9)中经分散聚合制备了表面带有适量氯原子、粒径均匀的交联聚苯乙烯微球(简称交联微球),并考察了聚合反应条件对交联微球的粒径分布及形态的影响。实验结果表明,在CMSt的浓度为0~0.26mol/L、引发剂的浓度为2~16 mmol/L的条件下,可将交联微球的平均流体动力学半径控制在180~530 nm范围内。激光光散射和扫描电子显微镜对交联微球的粒径及其形态的测定结果表明,所得交联微球的形态规整,具有较好的单分散性;X射线光电子能谱对交联微球表面的组分测定结果表明,改变CMSt的用量和控制合适的聚合反应条件,可成功地将氯原子导入微球表面;当c(苯乙烯)=0.14 mol/L,c(CMSt)=0.26 mol/L时,交联微球表面CMSt的摩尔分数为13%。     

液晶显示器衬垫用大粒径单分散性交联聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯(St)为单体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、二乙烯基苯(DVB)为交联剂,考察了它们的含量和分散介质的极性对制备单分散性聚苯乙烯(MDPS)微球和单分散性DVB交联聚苯乙烯(MDDVBCPS)微球的影响。实验结果表明,在w(St)=15%～25%(基于聚合物系质量)、w(AIBN)=1.0%～3.0%(基于苯乙烯质量)、w(PVP)=4.0%～5.0%(基于苯乙烯质量)、m(乙醇)∶m(水)=95∶5～80∶20、75℃、24h的反应条件下,制备了平均粒径为3.58～8.03μm的MDPS微球;在w(St)=15%、w(DVB)=1.0%(基于苯乙烯质量)、w(AIBN)=5.0%、w(PVP)=15%、m(乙醇)∶m(水)=95∶5、75℃、24h的反应条件下,制备了平均粒径为6.60μm、分散系数为0.05的MDDVBCPS微球;St在无水乙醇介质中分散聚合时伴有溶液聚合现象,当w(St)≥30%、w(AIBN)>4.0%时,均可明显降低聚苯乙烯微球的单分散性。     

微米级单分散性聚苯乙烯微球的制备和影响微球粒径及其分布的因素

以苯乙烯(St)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,在乙醇-水反应介质中,采用分散聚合法制备了粒度均一、单分散性好的聚苯乙烯(PS)微球。考察了初始单体含量、引发剂用量、分散剂用量、反应温度和反应介质的组成等因素对PS微球的粒径及其分布、PS固含量和St转化率的影响。实验结果表明,在St加入量为15~25mL、AIBN和PVP用量分别为St质量的1.00%~2.00%和10.00%~15.00%、H2O加入量为0~10mL(固定介质的总体积为100mL)、反应温度70℃、反应时间24h、搅拌转速130r/min的较佳聚合条件下,制备了粒径为1.5~3.0μm、分散系数为0.020~0.100、St转化率最高达99.53%的球形、均匀且表面光滑的单分散性PS微球。     

丙烯酸叔丁酯分散聚合的研究

以偶氮二异丁腈为引发剂、聚乙烯基吡咯烷酮为稳定剂、乙醇-水混合溶剂为分散介质,对丙烯酸叔丁酯的分散聚合行为进行了研究。考察了分散介质组成、单体用量、引发剂用量和稳定剂用量对单体转化率?聚丙烯酸叔丁酯微球粒径及分散系数的影响。在乙醇-水分散介质中,丙烯酸叔丁酯进行分散聚合的适宜反应条件为:乙醇和水的质量比为60∶40,丙烯酸叔丁酯相对于分散介质的质量分数为10.0%,引发剂和稳定剂相对于单体的质量分数分别为1.0%和20%,反应温度为70℃,反应时间为24h。在此条件下,丙烯酸叔丁酯的转化率超过90%,聚丙烯酸叔丁酯的微球直径为0.95μm,分散系数为0.048。     

聚醋酸乙烯酯大分子单体与苯乙烯的分散共聚

以聚醋酸乙烯酯(PVAc)大分子单体为分散稳定剂,通过分散聚合制得了PVAc接枝聚苯乙烯(PVAc-g-PSt)复合微球。用激光光散射和透射电子显微镜对PVAc-g-PSt复合微球的粒径及形态进行了表征,考察了外部聚合因素(聚合时间、介质的极性、聚合温度和振荡转速)对PVAc-g-PSt复合微球的粒径及其分布的影响。用核磁共振和X射线光电子能谱对PVAc-g-PSt复合微球的结构及组成进行了分析,分析结果显示,所得的接枝聚合物是以PVAc为壳、PSt为核的核壳结构复合微球。根据PVAc-g-PSt复合微球表面组成的分析,计算出了典型配方(c(PVAc)=0.001mol/L、c(St)=0.1mol/L、c(偶氮二异丁氰)=0.001mol/L、n(PVAc)∶n(St)=0.01、x(偶氮二异丁氰)=0.1%、乙醇4mL、水1mL、60℃、160r/min、24h)条件下稳定每个PVAc-g-PSt复合微球表面的PVAc接枝链数为1.6×103。     

苯乙烯／丙烯酰胺的可控共聚合研究

以偶氮二异丁腈为引发剂,六水合三氯化铁为催化剂,六次甲基四胺为配体,维生素C为还原剂,通过原子转移自由基聚合合成了苯乙烯／N烯酰胺共聚物。研究了反应工艺条件对苯乙烯／丙烯的共胺共聚合的影响。并用傅里叶变换红外光谱仪对聚合产物进行了表征。结果表明,采用该方法合成苯乙烯／丙烯酰胺共聚物的最佳工艺条件为：反应温度为90℃,反应时间为2h,引发剂偶氮二异丁腈用量为两个单体物质的量总和的3．5％,还原剂维生素c用量为两个单体物质的量总和的1．5％,配体六次甲基四胺用量为两个单体物质的量总和的1．25％,单体苯乙烯与丙烯酰胺摩尔比为7：3。     

PNVIBA接枝聚苯乙烯微球制备与颗粒直径控制

通过使聚N-乙烯基异丁酰胺(PNVIBA)大分子单体与苯乙烯在乙醇/水的混合溶剂中进行自由基分散共聚反应,得到热敏性PNVIBA接枝聚苯乙烯(PNVIBA-g-PSt)高分子微球。用投射电子显微镜对微球的形态进行观察,同时考察PNVIBA起始浓度、苯乙烯浓度、引发剂浓度、聚合反应温度和混合溶剂中水的体积分数对微球直径的影响。实验结果表明,在较宽的聚合反应条件下,得到的接枝高分子颗粒均保持球形并具有很好的单分散性,接枝高分子微球的数均直径与反应条件的关系遵循Dn=K[PNVIBA]-0 39[St]0 80[I]-0 14;微球直径随聚合温度的升高和混合溶剂中水含量增加而降低。     

高温煤气脱硫剂的制备及水汽含量对其脱硫性能的影响

以苯乙烯为原料,用乳液聚合法制得聚苯乙烯微球乳液;用FFIR和SEM等手段对聚苯乙烯微球的结构、组成及形态进行了表征。以钢厂废料赤泥为活性成分、聚苯乙烯微球乳液替代甲基纤维素为造孔剂、黏土为黏结剂,用干混法制得煤气脱硫剂。在固定床反应器上对煤气脱硫剂的脱硫性能进行了评价,并考察了模拟煤气中水汽含量对其脱硫性能的影响。实验结果表明,在空速2000h~(-1)、温度500℃、模拟煤气气氛的条件下,以聚苯乙烯微球乳液为造孔剂制备的脱硫剂比以甲基纤维素为造孔剂制备的脱硫剂具有更好的脱硫性能;水汽含量对其脱硫性能有显著的影响,脱硫效率和穿透硫容随水汽含量的增加而降低。     

氧化铝模板合成聚苯乙烯纳米纤维

用铝阳极氧化法制备了多孔阳极氧化铝(AAO)模板,在其空间内制备了聚苯乙烯纳米纤维。通过原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)观察了AAO模板的结构,并对聚苯乙烯纳米纤维进行了SEM表征。结果表明,聚苯乙烯纳米纤维具有高度取向性和有序性,纳米纤维的长度和直径取决于模板的厚度和孔径的大小。     

阻燃型纳米氢氧化镁工艺条件探讨

考察了工艺条件对氢氧化镁粒径与形貌的影响。结果表明，在氨水浓度6．02mol／L、镁离子与氢氧根离子的浓度比1：1．7、反应温度75℃、反应时间65min、镁离子初始浓度1．1mol／L以及表面活性剂含量0．1％的最佳条件下制备出结晶良好、高纯度、粒径35nm左右、粒度均匀、分散性好的片状纳米级氢氧化镁粉体。