3-氯-2''-溴苯丙酮的合成研究

考察了各因素对3－氯苯丙酮与溴单质反应生成3－氯－2′－溴苯丙酮的反应的影响，结果表明，以二氯甲烷为溶剂，3－氯苯丙酮与溴摩尔比为1：1，催化剂HD2001用量为1％，溴滴加时间为1h，常温反应是最佳反应条件，产物纯度达98．83％，收率达96．1％。     

3-氯-2′-溴苯丙酮的合成研究

考察了各因素对 3 -氯苯丙酮与溴单质反应生成 3 -氯 -2′-溴苯丙酮的反应的影响 ,结果表明 ,以二氯甲烷为溶剂、3 -氯苯丙酮与溴摩尔比为 1∶ 1 ,催化剂 HD2 0 0 1用量为 1 % ,溴滴加时间为 1 h,常温反应是最佳反应条件 ,产物纯度达98.83 % ,收率达 96.1 %。     

盐酸安非他酮的合成研究

盐酸安非他酮(bupropion hydrochloride)主要用于戒烟,治疗抑郁症。实验中将间氯苯丙酮作为起始原料,在双氧水-氢溴酸中进行溴化反应,合成中间体3'-氯-α-溴代苯丙酮。再进行胺化反应,得到安非他酮,浓盐酸酸化后得到粗品盐酸安非他酮。最后对粗品进行重结晶,获得成品。正交实验结果显示最优方案为反应温度40℃、反应时间16 h、溶剂类型为二氯甲烷。运用IR、HNM进行结构验证。按优化条件进行实验,操作简便,回收率高,产率为79. 8%。     

α-溴-2,4-二氯苯乙酮合成研究

在混合金属卤化物催化剂存在下,溴与2,4-二氯苯乙酮在混合溶剂中反应得到戊环唑、甲环唑、乙环唑、丙环唑中间体α-溴-2,4-二氯苯乙酮。最佳反应条件是:n(2,4-二氯苯乙酮)∶n(溴)=1∶1,溴滴加时间为1h,催化剂用量为1%(质量分数),混合溶剂,反应温度为20℃,此时产物纯度90·0%,收率达94·0%。     

α-溴代对苄基苯基烷基酮合成研究

α-溴代芳基烷基酮类化合物是一类重要的有机合成中间体,广泛应用于医药中间体和精细化学品等领域。本文以芳基烷基酮为原料,经苄醚化后,与溴代试剂在溶剂中反应,得到α-溴代芳基烷基酮类化合物。     

α-溴代芳香酮的合成研究

以芳香酮为原料,利用NaBr/H_2O_2和NBS/TsOH两种溴代体系,以较高的收率合成了一系列α-溴代芳香酮,该反应体系表现出了非常好的官能团兼容性。     

芳基丙酮α-溴代物的合成研究

研究了各因素条件下对芳基苯丙酮的溴代,生成α-溴代芳基苯丙酮的影响。结果表明,4-羟基苯丙酮,在以冰乙酸为溶剂,15℃下滴加液溴可得高选择性的α-溴-4-羟基苯丙酮;4-氯苯丙酮、3-氯苯丙酮,在以乙酸乙酯和氯仿混合为溶剂,加热回流可选择性分别生成α-溴-4-氯苯丙酮和α-溴-3-氯苯丙酮。     

以水为溶剂合成α-溴代-邻(对)氯苯乙酮的研究

以溴为溴化剂,在水中进行邻(对)氯苯乙酮α-氢的溴代反应,合成了α-溴代邻(对)氯苯乙酮。通过实验确定并优化了工艺条件,其最佳工艺条件为:n(氯代苯乙酮)∶n(溴)=1∶1.1;反应温度为室温;反应时间为3～4h;收率可达91.2%(92.4%)。本工艺方法的特点是:(1)不使用任何有机溶剂,对环境无污染,属于环境友好型工艺;(2)常温反应无需加热,节约能源;(3)操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。     

芳基丙酮类α-溴代物合成方法研究进展

对芳基丙酮类α-溴代物的合成进行了综述。查阅、分析、归纳有关文献。我国芳基丙酮类α-溴代物的合成具有一定的基础。芳基丙酮类α-溴代物合成条件的优化,必将为芳基丙酸类药物的研发和市场销售额的增长起到积极作用。     

α-氯代脂肪酸水热法中性水解合成α-羟基脂肪酸

开发了一条从天然脂肪酸合成α-羟基脂肪酸(α-HFA)的高产率、低污染且低成本的合成路线,即从天然脂肪酸制备α-氯代脂肪酸(α-CFA),再以α-CFA为原料通过水热法中性水解合成α-HFA。用GC-MS和IR鉴定了产物的结构,ESI-MS表征了产物的相对分子质量(以下简称分子量),纯化后α-HFA纯度达99%(GC)以上。探讨了水热中性水解反应中原料配比、反应加水量、反应温度、反应时间等因素对该水热工艺的影响,结果表明,当n(CaCO3)∶n(α-CFA)=1.05∶1,m(H2O)∶m(α-CFA)=2∶1,C12～C18的α-氯代天然脂肪酸在155℃水热条件下反应4 h后,α-HFA同系物的产率均高达98%～99%。     

无机碱催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯

利用α-溴代异丁酰溴和叔丁醇反应,分别以三聚磷酸钠、无水硼砂、无水碳酸钠、无水碳酸钾、CaO、泡花碱、原硅酸钠、醋酸钠作缚酸剂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯,收率为40.2%-96.5%。其中,以化学计量的三聚磷酸钠作缚酸剂时,α-溴代异丁酸叔丁酯的收率最高(96.5%)。     

α-溴代异丁酸叔丁酯合成方法的改进

以异丁酸、二氯亚砜、叔丁醇和单质溴为原料,经过酰化、酯化、溴代3步反应合成了α-溴代异丁酸叔丁酯,以元素分析、IR、HNMR确认了目标化合物的结构。重点研究了影响酯化反应的因素,确定了酯化反应的最佳条件：三聚磷酸钠为吸收剂,氯仿为溶剂,异丁酰氯与叔丁醇的物质的量比1：1．3、反应时间2．5h、收率85．1％。     

氯磺酸催化合成α-氯代脂肪酸的工艺研究

以长链脂肪酸十二酸为原料,氧气为自由基捕集剂,进行氯磺酸催化合成α-氯代十二酸的千克量级反应工艺优化研究.实验结果表明,氯磺酸添加量为十二酸质量的2%、搅拌速度1 000 r/min、氯气流量40 L/h、反应温度为120℃时,反应3 h后千克量级反应α-氯代十二酸产率可达到96.4%.该工艺有望用于工业生产.     

α-溴-4-取代苯酮的合成

通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2～3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%～97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。     

3,5-二甲基-2-(2-氟苯)-2-吗啉醇盐酸盐的合成

1-(2-氟苯)-2-溴-1-丙酮在非质子极性溶剂中经胺化、环合反应,最后酸化得到3,5-二甲基-2-(2-氟苯)-2-吗啉醇盐酸盐(产率82.7%)。其结构均得到IR和1H NMR确证。整个合成路线具有反应条件温和、反应时间短、收率高等优点。     

芳基-α-氯代-α-羰基肟的合成研究

以芳基乙酮为原料,亚硝酸异戊酯做亚硝化试剂,通入氯化氢气体,合成了9个α-氯代-α-羰基肟类化合物。反应时间可由传统方法的5⁶ h缩短至26 h缩短至2³ h,目标产物收率由30%提高至80%。化合物结构经1H NMR和IR确认。     

α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成新工艺

介绍了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成新工艺。以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料、硅胶为催化剂、二氯海因为氯代试剂、二氯甲烷为溶剂,合成了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。该工艺避免了传统氯代工艺存在的毒性高、腐蚀性强、污染大等缺点,符合绿色化学发展的趋势,有较好的工业应用前景。     

α-溴代异丁酰氯的合成工艺研究

研究了以异丁酸、氯化亚砜和液溴为主原料合成α-溴代异丁酰溴的替代产品———α -溴代异丁酰氯的工艺。结果表明 ,该方法具有产率高、副反应少、溴的消耗少、产品成本低等特点     

α-溴化芳香酮合成方法的改进

在氧化铜存在的条件下,以单质溴为溴源,芳香酮可有效地转化成相应的α-溴代酮,所有产物结构都通过了核磁共振氢谱的表征。     

β-糖苷酶抑制剂α-溴代丙酮-β-碳苷的简便合成

以廉价易得的醛糖为原料,利用高效、环保的1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)为溴化试剂,经过碳苷化和α-溴代反应,两步法简便合成了标题化合物,两步总产率分别为60%、56%和48%,高于文献值。