间硝基苯磺酸钠清洁生产工艺研究

本文介绍了间硝基苯磺酸钠的工业合成路线,研究了三氧化硫磺化硝基苯生产工艺的影响因素,实现了整个生产过程的密闭循环,做到了污染物的零排放。间硝基苯磺酸钠含量可达到98.0%以上,收率以硝基苯计达到95%以上。     

间硝基苯磺酰氯绿色合成新技术研究

间硝基苯磺酰氯是一种重要的染料中间体,它由硝基苯经氯磺化反应而得。本文开发了间硝苯磺酰氯新的绿色合成方法。采用自行研制的催化剂和磺化剂,在硝基苯：氯磺酸：磺化剂：1．0：3．4：0．3（摩尔比）的条件下,收率为89．80％,并使酸性废气、废水量减少了约40％。     

用三氧化硫生产间氨基苯磺酸钠的研究

以硝基苯为原料进行磺化，采用气体三氧化硫为磺化剂，生产间硝基苯磺酸钠，提高了产品纯度，减少了９０％的废酸，使生产能力提高了一倍，为还原硝基生产本磺酸钠打下了良好的基础。     

间硝基苯磺酸钠生产新工艺的研究

以苯为初始原料，采用先硝化后磺化及用液体三氧化硫作磺化剂新工艺生产间硝基苯磺酸钠，降低了原材料和动力的消耗，提高了产品的纯度，减少８５．７％的废渣排放量，并使生产装置的原生产能力增大两倍以上，获得了显著的经济效益。     

间氨基酚的生产现状与发展趋势

间氨基酚是生产医药、农药、染料的重要中间体,主要消费市场为农药和压/热敏染料,目前世界间氨基酚生产能力为1.1万t/a。我国60％～70％的间氨基酚用于出口。国外主要采用先进的间苯二酚氨解一步法生产工艺,而我国仍采用硝基苯磺化碱熔法,污染严重,成本高。国内厂家应加强老工艺的改造,采用三氧化硫磺化法和先进的催化加氢技术,提高产品质量、降低生产成本、减少废水排放,同时也要关注间苯二酚法新工艺,待时机成熟时迅速转换工艺,抢占市场先机。     

氨基K酸的制备工艺研究

本文以2-萘酚为原料,经磺化、盐析、氨解、酸化及再磺化等工艺过程制备得到氨基K酸。通过优化盐析和氨解工艺,将磺化的主要副产物R酸进行回收;利用混合催化剂将G盐和R盐的混合物一次性氨解,有效提高了产品收率,并降低了废水处理成本,同时也降低了原料2-萘酚的单耗。     

含盐染料废水的焚烧处理

上海染料化工八厂在活性染料的生产过程中排放大量的含盐有色废水,其中成品染料的盐析压滤液中含有18％左右的盐及0.5％左右的有色有机物质。目前每天约有100吨的盐析压滤液作为废水打入西区泵站排往长江口,严重污染了水质。废水中主要污染源的内容是:染料的色度、无机盐类(氯化钠、氯化钾、元明粉等)、硫化物、氨氮、有机物和少量重金属离子铜等。形成污染物的污染源是本厂产品中各种品     

RG酸合成后处理研究

研究了精萘经磺化、中和、转化浓缩、碱熔酸化盐析制备RG酸过程中的酸化盐析后工序处理的生产关键深层研究。     

在有机介质中磺化制备4－氨基－3－硝基苯磺酸

本文是以邻硝基苯胺为起始原料，以浓疏酸为磺化剂，选用氯苯或氯苯与邻二氯苯的混合溶剂作磺化介质来制备４－氨基－３－硝基苯磺酸，收率可达９０％。     

对苯乙烯磺酸纳的制备

将乙基苯与溴光照合成α－溴乙苯,再经发烟硫酸磺化并脱溴化氢,最后盐析得到对苯乙烯磺酸钠。产品外现为淡黄色结晶,含量大于９０％。     

间硝基苯磺酸钠助催化硫酸水解制备芦苇浆纳米纤维素

以间硝基苯磺酸钠(SMS)为助催化剂,质量分数 55% 硫酸水解芦苇浆制备纳米纤维素(NCC)。研究反应温度、反应时间以及SMS添加量对NCC的产率及粒径的影响。结果表明NCC最佳制备工艺条件为:反应温度 50℃,反应时间 3.0 h,间硝基苯磺酸钠添加量10%(以芦苇浆质量计)。傅里叶变换红外(FT-IR)光谱分析表明最佳工艺条件制备的NCC为纤维素类物质;透射电子显微镜和扫描电子显微镜图分析表明以SMS为助催化剂制备的的NCC形貌更规整,呈棒状。相同NCC制备工艺条件下,与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和硫酸铜(CuSO₄)两种助催化剂相比,助催化剂SMS制备的NCC产率最高。     

溶剂法合成1-氨基-4-萘磺酸钠方法的改进

用以邻二氯苯为溶剂的液相磺化法代替固相烘焙磺化法,在表面活性剂Tween-60和邻二氯苯存在的条件下,1-萘胺和硫酸经铵盐化、转位磺化、加碱(Na2CO3)成盐合成了1-氨基-4-萘磺酸钠。考察了不同有机溶剂、磺化反应时间、表面活性剂、母液套用对反应的影响。得到的最佳工艺条件为:1-萘胺35.8 g、w(H2SO4)=80%的硫酸33.6 g、邻二氯苯150 mL、Tween-60 1.5 g,磺化反应时间6 h,在该条件下1-氨基-4-萘磺酸钠收率可达90.6%。     

Determination of sodium sulfate in anionic surfactants by nonaqueous titration

A convenient and easy method was developed for nonaqueous titrimetric determination of sodium sulfate in the presence of sulfonate and sulfate type anionic surfactants. Sodium sulfate and the anionic surfactants were converted to sulfuric acid and the corresponding organo-sulfonic or organo-sulfuric acids by the addition of an excess of perchloric acid. The resulting acid mixture was then titrated in methanol with cyclohexylamine. The sulfate content was calculated from the difference of the two end points of the differentiating titration curve. For the determination of sodium sulfate in typical anionic surfactants, the relative standard deviation varied from 0.7 to 2.0% at the 0.3-10% sodium sulfate levels. The method provides a rapid and precise determination of inorganic sulfates in sulfonated or sulfated materials.     

用硫酸钠法制取氟硅酸钠的母液在磷酸装置上的应用

用硫酸钠法制取氟硅酸钠的母液主要成分是w(H2SO4)4%～5%的稀硫酸。将其降温至35℃以下、去除氟硅酸钠沉淀后,与磷酸浓缩装置循环水站排污水混匀、稀释,用作磷酸装置滤饼洗涤水,可直接回收母液中的硫酸,以降低磷酸生产成本和污水处理费用,全年可回收硫酸8 094 t,每吨P2O5降低硫酸消耗20 kg。     

香料羧酸糠醇酯合成的新方法

用糠醇、乙酸酐和丙酸酐为原料,Fe2(SO4)3.xH2O为催化剂,NaHCO3为缚酸剂,合成了乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯。考察了反应物料比、反应时间、催化剂和缚酸剂用量对收率的影响。合成乙酸糠醇酯的最佳条件为:物料配比n糠醇∶n乙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.03∶2(摩尔比),室温下反应4 h;合成丙酸糠醇酯的最佳反应条件为:物料配比n糠醇∶n丙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.04∶2(摩尔比),室温下反应4 h。乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯的收率分别为88.8%和90.2%。该反应条件温和、产率高,可用于工业化大规模生产。目标产物结构经IR、1H NMR表征得以证实。     

以甘蔗渣为原料制备水溶性分散剂的研究

以甘蔗渣、发烟硫酸为原料合成了纤维素硫酸钠和木质素磺酸钠为主的水溶性分散剂 ,同时测定了其表面活性。     

芒硝制纯碱和硫酸新工艺探讨

我国芒硝储量世界第一,大部分位于欠发达的西部地区,芒硝还是许多工业过程的副产物,大多含有环境污染物.芒硝本身利用价值低,市场容量小,开发新的利用途径具有重要意义.提出了一种芒硝制纯碱和硫酸的新工艺,它是以氧化钙和重铬酸钠水溶液为转化介质,硫酸钠先和氧化钙在重铬酸钠水溶液中反应,得到硫酸钙沉淀和铬酸钠水溶液,前者高温还原分解再生氧化钙,同时得到二氧化硫和二氧化碳,二氧化硫经转化吸收得硫酸;后者和二氧化碳反应再生重铬酸钠水溶液,同时得到碳酸氢钠沉淀,碳酸氢钠经脱铬处理制得纯碱.该工艺借鉴了工业上成熟的石膏分解制硫酸技术和铬酸钠碳化制重铬酸钠技术,具有成本低、腐蚀轻、无废物排放等特点,有望为我国丰富的芒硝资源开辟新的应用途径.     

钙芒硝石膏深度提纯工艺的研究

钙芒硝石膏是工业上采用溶浸法生产元明粉的副产尾矿,与脱硫石膏和磷石膏等工业副产石膏相比其杂质含量高、纯度低、利用价值低。采用酸浸-重结晶工艺对钙芒硝石膏进行提纯,通过酸浸去除钙芒硝石膏中的酸溶性杂质,并将二水硫酸钙（DH）脱水转化为无水硫酸钙（AH）,然后控制水化条件,使AH水化为大尺寸的DH晶体,并与小尺寸的酸不溶性杂质分离开来,得到高纯度的二水石膏。研究了硫酸浓度、水化激发剂、液固质量比、反应时间等对石膏提纯的影响。研究结果表明：常压下,在硫酸酸洗液质量分数为35%、反应温度为80 ℃、石膏与硫酸溶液固液质量比为1∶5、酸洗时间为2 h时能有效去除钙芒硝石膏中的酸溶性杂质;在水化硫酸质量分数为5%、硫酸钾质量分数为1.74%、反应温度为25 ℃、固液质量比为1∶6、陈化时间为18 h时能有效去除钙芒硝石膏中酸不溶性杂质,提纯后的石膏纯度可达97%以上。     

工业次氯酸钠溶液中氯酸钠含量的测定

利用次氯酸钠和氯酸钠的氧化能力不同,以双氧水消解次氯酸钠的影响,以硫酸中和次氯酸钠溶液中的氢氧化钠,以硫酸亚铁作还原剂,将试样中的氯酸钠还原,再用重铬酸钾标准溶液氧化过量的硫酸亚铁,从而测定工业次氯酸钠溶液中氯酸钠的准确浓度.方法简单可靠,测得的回收率高,检测极限（质量浓度）可达0.05g/L以下.