漂白工艺对棉浆粕质量影响

通过测量在双氧水两段漂白、高猛酸钾和双氧水两段漂白、硫酸预处理双氧水漂白3种全无氯漂白方式下,棉浆粕的白度和聚合度两项重要质量指标,探讨出一种不仅能够起到降低棉浆粕聚合度,且漂白效果可达到制粘胶标准,同时污染度较低的漂白方法,并对该方法进行正交实验分析得出最佳工艺。实验结果表明双氧水两段漂白,不能使棉浆粕白度提高至生产粘胶的国家标准白度79%(ISO);采用高猛酸钾和双氧水两段漂白及硫酸预处理再进行双氧水漂白,可使棉浆粕白度达到国标要求;而经过硫酸预处理再使用双氧水漂白的方法不但符合试验要求,且成本低廉,棉浆粕聚合度降低至550左右,白度达80%(ISO)。最佳工艺条件为:硫酸0.4mL/L,氢氧化钠0.1g/L,硅酸钠0.3g/L,双氧水5mL/L、温度100℃。     

纤维素LiC1/DMAc溶液法制备纤维素薄膜

为进一步研发溶剂法制备纤维素薄膜的新工艺,以LiCl/DMAc为纤维素溶剂,溶解棉浆粕得到均匀透明的纤维素LiCl/DMAc溶液,采用湿法工艺制备纤维素薄膜.用红外光谱、扫描电镜及X射线衍射等分析方法对薄膜结构进行表征.考察制膜液中纤维素浓度、凝固浴种类、凝固浴中LiCl/DMAc浓度及凝固浴温度对薄膜力学性能的影响,...     

高粘度棉浆粕的研制

1 前言 随着我国石油工业尤其是海上石油开采业的发展,以及制药业、建筑工业对高效增稠剂需求的增加,对高粘度羧甲基纤维素和羟乙基纤维素的用量不断增加,而国内目前只有个别厂家试产极少量的高粘度浆粕,因此,研制开发高粘度棉浆粕可为国内生产羧甲基纤维素、羟乙基纤维素的生产提供原料,具有较高的经济效益和社会效益。我们应国内客户要求,对高粘度棉浆粕进行了研制实验,其样品送客户使用后受到好评。     

棉浆制备纳晶纤维素的研究

以棉浆纤维为原料通过硫酸水解法制备纳晶纤维素(NCC),探讨了硫酸浓度、反应温度和水解时间对NCC得率的影响,采用正交实验优化了工艺条件,并用扫描电镜(SEM)和粒度分析仪对NCC的形貌和尺寸进行表征及分析.结果表明,当硫酸浓度64％、反应温度50℃、水解时间5h时,NCC得率最高,达到60％以上;所得NCC呈棒状,横截面直径约为30 nm,棒长分布范围较窄,平均棒长为247.9 nm.     

硫酸水解辅助高压均质法制备小麦秸秆纳米纤维素

以小麦秸秆纤维素为原料,通过硫酸水解辅助高压均质的方法,分层制备小麦秸秆纳米纤维素（CNC）;分别采用马尔文纳米粒度分析仪、透射电子显微镜、原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪和热重分析仪对分层制备的小麦秸秆CNC进行表征分析。结果表明,经硫酸水解预处理、离心收集得到的上层清液纳米纤维素（CNC-SL）为纳米纤维素晶须,与原料相比,其结晶度由48.61%提高至71.87%;硫酸水解预处理、离心收集的残余纤维固体（CNC-S）经8次均质处理制备的纳米纤维素（CNC-SP）,其粒径分布在100~200 nm,直径约为15 nm,为高结晶度的短棒状纳米纤维素晶须,晶型为I_β型。与原料相比,CNC-SL和CNC-SP的热稳定性均下降。与硫酸水解法制备CNC相比,硫酸水解辅助高压均质法制备的CNC得率较高;与机械均质化方法相比,此方法所需均质次数明显减少。     

纤维素酶后处理制备NaOH-H2O2粘胶纤维棉浆粕的研究

研究了纤维素酶后处理对NaOH-H2O2粘胶纤维棉浆粕性能的影响.结果表明,经过适量纤维素酶处理,NaOH-H2O2粘胶纤维棉浆粕的聚合度可降低100以上,经测定,制备的粘胶纤维棉浆粕各项指标符合标准要求.纤维素酶处理最佳条件为:酶用量5～8 IU/g浆,温度40℃,pH值5.0,时间99min.NaOH-H2O2蒸煮结合纤维素酶处理制备粘胶纤维棉浆粕,可省去漂白系统,消除漂白污染.     

自动化设备在玻璃纸粘胶制备中的应用

玻璃纸是以富含甲种纤维素的浆粕(木浆粕、棉浆粕)为原料生产的一种再生纤维素薄膜。     

海藻酸钙/纳米晶纤维素复合膜的制备及性能研究

采用硫酸水解脱脂棉制备纳米晶纤维素,并以浇注法制备海藻酸钙/纳米晶纤维素复合膜。通过对复合膜的机械性能、吸水性能、透湿性能和光学性能进行检测,结果表明,以此法制得的纳米晶纤维素呈棒状,直径20~40nm,长径比约为7。将纳米晶纤维素添加入膜中,复合膜的抗拉强度和断裂伸长率显著增大,而吸水性、透湿性和透光率显著减小。     

离子液体法纤维素薄膜的制备及性能的研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂,溶解棉浆粕得到均匀透明的纤维素溶液,采用湿法工艺制备纤维素薄膜,并研究了凝固浴浓度对纤维素薄膜微孔结构和力学性能的影响。结果表明,选用质量分数为20%的离子液体水溶液作凝固浴可得到具有一定强度的均匀透明的纤维素薄膜。     

离子液体预处理/硫酸水解协同制备纳米纤维素及其稳定Pickering乳液初步研究

以微晶纤维素(microcrystalline cellulose, MCC)为原料,利用离子液体预处理/硫酸水解协同制备纳米纤维素,通过Zeta电位分析、原子力显微镜(atomic force microscope, AFM)、红外光谱、X-射线衍射(X-ray diffraction, XRD)和热分析探究不同质量分数的硫酸溶液(10%～40%)对纳米纤维素结构的影响,并对其稳定Pickering乳液性能进行初步研究。结果表明,经过离子液体预处理后,随着硫酸溶液质量分数增加(10%～40%),纳米纤维素得率逐渐下降,但Zeta电位绝对值逐渐增加;AFM结果表明纳米纤维素形态从长纤丝状网络结构逐渐变为短棒状结构,其长度逐渐减小但直径增加。XRD结果表明纳米纤维素同时具有纤维素I型和Ⅱ型晶体结构,结晶度降低。MCC制备纳米纤维素过程中,经离子液体预处理后氢键结构遭到破坏,热稳定性随着硫酸溶液质量分数的增加也逐渐降低。经不同质量分数硫酸溶液水解制备的纳米纤维素在不同颗粒质量浓度(1～5 g/L)和油相比例(30%～70%,体积分数)下均能稳定Pickering乳液,但40%硫酸溶液制备的...     

降低棉浆粕灰分,铁离子含量方法的探讨

从原料、设备、工艺、水质及化学助剂等方面探讨降低化纤棉浆粕灰分铁离子含量是评价棉浆粕品质的两项主要指标，若其含量高将影响棉浆粕的反应性能及纺丝过程。     

两种离子液体中制备再生棉浆纤维素膜及其性能研究

以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([Emim]Ac)两种离子液体作为棉浆粕的溶解体系,并制备了再生棉浆粕纤维素膜,采用红外光谱、X射线衍射、热重分析、扫描电镜和质构仪对棉浆再生前后纤维素膜进行结构表征 结果表明,将棉浆直接溶解在离子液体中,再生后纤维素晶型由Ⅰ型向Ⅱ型的晶型转变,热稳定性略有下降 再生纤维素膜结构致密均匀,力学性能优异,在[Bmim]Cl和[Emim]Ac中拉伸强度分别可达94.55MPa和39.15MPa.     

纳米姜渣纤维素的制备及其表观特征

以姜渣纤维素为原材料,通过超声波辅助酸解的方法对姜渣纤维素进行纳米化处理,得到纳米姜渣纤维素。通过对超声波功率、硫酸浓度、酸解温度、酸解时间4个影响因素进行单因素试验、正交试验,确定其最佳的工艺条件,并通过透射电镜对其表观结构进行进一步分析。研究结果表明,制备纳米姜渣纤维素的最佳工艺参数为超声波功率135 W、硫酸浓度60%、酸解温度50℃、酸解时间90 min,在此条件下纳米姜渣纤维素的产率为32.97%,其表观为针状,细小均匀,直径(5～10)nm,长度500 nm～1μm,达到纳米纤维素尺寸级别,这为纳米纤维素的深入研究提供理论参考。     

超声辅助硫酸水解法制备银杏果壳纳米纤维素及其特性表征

为充分利用银杏的工业生产副产物,以银杏果壳为原料,采用超声辅助硫酸水解法制备银杏果壳纳米纤维素（nanocrystalline cellulose isolated from ginkgo nut shell,NCC-GNS）。通过单因素实验研究了硫酸质量分数、反应温度和反应时间3个因素对NCC-GNS得率的影响,并应用正交试验进行优化,获得NCC-GNS的最佳制备条件。以常规硫酸水解法（未加超声辅助）制备的纳米纤维素（nanocrystalline cellulose,NCC）为对照,通过扫描电镜（scanning electron microscopy,SEM）、透射电镜（transmission electron microscopy,TEM）、Zeta电位和动态光散射（dynamic light scattering,DLS）、X-射线衍射（x-ray diffraction,XRD）、傅里叶变换红外光谱（fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR）、热重（thermogravimetric analysis,TGA）等分析超声辅助处理对NCC-GNS的影响。结果表明:超声功率120 W时,制备NCC-GNS的最佳条件为硫酸质量分数48%、反应温度60 ℃、反应时间25 min,最优条件下NCC-GNS得率为37.01%;超声辅助和常规硫酸水解法制备的NCC-GNS均为长棒型,尺寸无明显差异,超声辅助制备的NCC-GNS长度和直径的分布范围相对集中,长度80～180 nm、直径3.5～5.5 nm;超声辅助制备的NCC-GNS结晶度为88%,高于常规硫酸水解的75%;两种方法制备的NCC-GNS均具有较低的Zeta电位和有良好的热稳定性。综上,超声辅助硫酸水解法制备的NCC-GNS得率较高,获得的NCC-GNS结晶度高、热稳定性好,在生物质复合材料领域表现出良好的应用前景。     

棉浆不同预处理方法制备纤维素纳晶的研究

分别以未经任何预处理棉浆、PFI磨磨浆预处理棉浆、二甲基亚砜(DMSO)预处理棉浆和质量分数为4%NaOH预处理棉浆为原料,采用酸水解法制备纤维素钠晶(Cellulose Nanocrystal,CNC),并采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)、红外光谱分析(FTIR)及热重分析(TG)等方法对CNC的性能进行表征和分析。SEM分析表明,前3种方法制备的CNC为棒状粒子,长度为200～400 nm、直径为几十纳米;但NaOH预处理制备的CNC为直径在100 nm左右的球状粒子,且有明显的絮聚现象。XRD分析表明,CNC和棉浆属同一晶型,但CNC结晶度提高。FTIR分析表明,采用以上4种方法制备的CNC和棉浆具有相同官能团。TG分析表明,制备的CNC热稳定性低于棉浆,这一点在采用NaOH预处理制备的CNC上表现更明显,且该方法制备的CNC在600℃时,残留率最大(约40%),具体原因还有待进一步研究。     

一锅法合成氨基化纳米纤维素及其性能表征

为实现纳米纤维素衍生物的绿色高效制备,以过硫酸铵为氧化剂,基于机械力化学作用,在微波-水热条件下氧化降解竹浆粕得到羧基化纳米纤维素(CNC),然后与二乙烯三胺发生缩合反应,实现水相中氨基化纳米纤维素(ACNC)的一锅法合成,并对其性能进行研究。结果表明:ACNC呈棒状,直径为10~40 nm,长度为50~300 nm, 氨基的接枝率为6.29%;ACNC的晶型并未发生改变,仍为纤维素Ⅰ型,结晶度由竹浆粕的59%增加到79%;ACNC的热稳定性较竹浆粕并未显著下降,但较CNC显著提高,说明CNC表面接枝氨基后热稳定性能得到改善;该制备方法绿色高效,得到的纤维素衍生物有望在生物固化和物理性能增强方面发挥作用。     

酸解法制备大豆皮微晶纤维素的研究

以大豆皮为原料,采用酸解法制备大豆皮微晶纤维素。通过单因素实验和L9（43）正交实验,研究了料液比、硫酸浓度、酸解时间、酸解温度对制备大豆皮微晶纤维素得率及聚合度的影响。实验结果表明：酸解温度是影响大豆皮制备微晶纤维素的最重要因素,其次是硫酸浓度,酸解时间跟料液比在此实验范围内对测定结果的影响较小,制备大豆皮微晶纤维素的最佳工艺为温度95℃、硫酸浓度3%、酸解时间60min、料液比为1：10（g/mL）。在此最佳条件下,微晶纤维素的得率达到30.12%,聚合度为312。     

新型抗菌丝绸壁纸制备及其性能检测

采用硫酸法从微晶纤维素中制得纤维素纳米晶,并结合简单沉淀法制得纳米氧化锌/纤维素纳米晶复合粒子。通过简单热轧工艺将复合粒子有机嵌入基纸和丝绸面料之间,制备出抗菌丝绸壁纸。通过对复合粒子与抗菌丝绸壁纸的结构表征与性能测试。实验结果表明:平均粒径为37nm的氧化锌负载在纤维素纳米晶骨架上;同时在383nm处存在紫外光吸收峰,进一步证实复合粒子中含有纳米氧化锌,且成功负载在丝绸壁纸表面;所制备的抗菌丝绸壁纸具有优良的抗菌效果及耐洗涤性能,经50次循环洗涤后,其对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抑菌率均可高达99%以上。     

花生壳纳米纤维素的制备与表征

本文以花生壳为原料,在氢氧化钠碱解和亚氯酸钠漂白预处理基础上,通过硫酸水解方法制备花生壳纳米纤维素。采用扫描电镜、透射电镜、红外光谱、X-射线衍射和热失重分析对花生壳纳米纤维素的表征进行研究。结果表明,通过碱解和漂白处理,花生壳半纤维素和木质素被大量去除,花生壳纤维素含量由43.84%增加到86.56%,纤维素直径为10~30μm;花生壳纳米纤维素呈棒状结构,长度为90~210nm,直径为5~25nm;花生壳纳米纤维素制备过程中纤维素结构并未遭到破坏;结晶度随制备过程逐渐增高,花生壳纳米纤维素结晶度为74.71%,呈典型的纤维素I型晶型;花生壳纳米纤维素的起始热分解温度较低,当温度达到500℃时,花生壳纳米纤维素的残余率大于30%。所制备的花生壳纳米纤维素有望在可降解复合材料中得到应用。     

两段氧化法制备竹浆粕

以漂白竹浆板为原料,采用两段氧化法制备竹浆粕,第一段为次氯酸盐氧化,第二段为过氧化氢氧化。通过正交试验,研究次氯酸盐氧化处理中各因素对竹浆粕得率、聚合度和α-纤维素的影响。实验得到次氯酸钠氧化的最佳氧化工艺为:有效氯用量3.5%(对绝干原料),初始pH值11.0,温度35℃,时间2h。最优工艺条件下,竹浆粕得率82.7%、聚合度576、α-纤维素含量92%。