固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取·毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。方法：样品以正己烷为提取剂，采用超声波提取黄瓜样品，然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物a采用DB35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品，电子捕获检测器检测。结果：23种农药在25min内很好地分离；样品加标回收率（n=3）为76．0％-110．1％，相对标准偏差0．81％-3．28％。最低检出限范围为0．03-2．06μg／kg。结论：该方法的涮审结果满足名砖留农砖的柃涮兽求。     

酱油3-氯-1,2-丙二醇GC检测中固相萃取的应用

目的：建立酱油中3-氯-1，2-丙二醇固相萃取净化GC检测方法。方法：酱油样品经乙醚提取，采用二氧化硅固相小柱净化，经三氟醋酸酐衍生化后用毛细管气相色谱分离，μ-ECD定量分析。结果：其工作曲线线形范围：0．01～1mg／kg，相关系数：r=0．99994，回收率：90．9％～105％，RSD（n=7）=2．6％。结论：对比GB／T18782—2002，本方法快速、准确、可靠，杂质干扰少、有效地节约溶剂。     

LC-APCI-MS同时检测猪肉中7种磺胺类药物残留

为检测猪肉中磺胺类药物残留，建立了猪肉中7种磺胺类药物残留的LC—APCI—MS同时测定方法；样品经过匀浆、酸性甲醇超声波提取、柱净化后进行液相色谱-大气压化学电离-质谱分析；采用Zorbax XDB C18色谱柱，以均含0．2％乙酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，外标法定量；7种磺胺类药物的加标回收率为61，0％～114．7％（添加水平为1μg／kg，5pg／kg，10μg／kg），方法精密度1.5％～15.3％，方法检出限为3.92μg／kg～4.20μg／kg。     

高效液相色谱法测定鸡精中呈昧核苷酸含量

建立了高效液相色谱法测定鸡精中呈味核苷酸含量方法。样品经水超声提取。采用液相色谱仪进行检测,色谱柱为C18色谱柱,流动相为V（甲醇）：V（乙酸铵溶液）=5：95,检测波长为254nm。结果表明,鸟苷酸二钠和肌苷酸二钠分离效果良好（R=2．O）,可分别准确定量。在1μg／ml-100μg／ml范围内鸟苷酸二钠和肌苷酸二钠回归方程分别为：Y=10．6825X＋1．5953,r=0．99995;Y=8．9096X＋0．13404,r=0．99997。方法回收率为99．1％、98．7％。     

纺织品中多氯联苯残留量的测定

介绍了纺织品中痕量多氯联苯(PCBs)的定量测定方法。采用乙醚作提取剂，用HP-5毛细管色谱柱进行分离，由气相色谱．质谱联用仪进行定性分析，外标法进行定量分析。本方法对目标化合物的检测限量低于0．05mg／kg，平均回收率为86．0％～96．7％，相对标准偏差为3．87％～9．40％。     

辣椒及其制品中苏丹红1号的HPLC-MS/MS检测方法

为快速检测食品中的苏丹红1号，建立了一种快速准确的苏丹红1号液质联用测定方法。样品用乙腈提取，稀释定容后用液相色谱-质谱联用法测定，对HPLC-MS／MS的测定条件进行了研究和优化。回收率在90．5％～110．0％之间，多次测定的RSD在1．3％～7．2％之间，该方法的最低检出限低于10pg。该方法简便、快速、准确、灵敏，可以满足食品中苏丹红1号检测的需要。     

双柱固相萃取-高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯农药残留量的研究

本文研究了用高效液相色谱-紫外检测器方法同时检测大米中八种氨基甲酸酯类农药(杀线威、灭多威、涕灭威、抗芽威、残杀威、苯恶威、西维因、仲丁威)的残留量。本文对多种氨基甲酸酯农药的提取、净化方法、色谱分离条件、线性关系、回收率和重现性进行了研究，并对方法进行了验证，研究结果表明用丙酮作为提取剂，用florisil和C18固相萃取净化柱双柱净化样品，简化了净化操作，且提高了检测灵敏度。采用Spherisorb C8色谱柱，流动相用乙腈：水(33．5：66．5)，八种氨基甲酸酯类农药得到完全分离。八种氨基甲酸酯类农药的平均回收率分别为杀线威80．9％-89．5％，灭多威82．9％-91．6％，涕灭威82．6-91．2％，抗芽威81．2％-86．7％，残杀威82．3％-93．9％，苯恶威84．7％-94．4％，西维因82．4％-90．0％，仲丁威83．1％-91．0％。变异系数(Cv％)均在3．97以下，检测低限分别为：杀线威0．005，灭多威0．01，涕灭威0．005，抗芽威0．005，残杀威0．0025，苯恶威0．0025，西维因0．005，仲丁威O．01。方法的检测低限、回收率和精密度均满足残留分析要求。     

用液相色谱-大气压光离子质谱(LC-APPI-MS)测定鱼肉中的氯霉素

用液相色谱-大气压光离子质谱开发出测定鱼肉中的氯霉素抗生素的方法。为优化APPI，考察了几种离子源参数。使用该优化参数，得到了简单的质谱图和对应于[M-H]^-的强信号。样品用乙酸乙酯萃取并挥发至干，然后用乙腈和正己烷通过液液分配进行纯化。对于加入量为0．1～2ng／g的样品，小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素的平均回收率分别为89．3％～102．5％和87．4％～94．8％。小鲱肉和比日鱼肉中氯霉素的检测极限(信噪比=3)分别为0．27和0．10ng／g。     

单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中的玉米赤霉烯酮

研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法。样品通过乙腈-水(体积比9：1)提取，提取液用免疫亲和柱净化，Waters C18色谱柱分离，荧光检测器检测，外标法定量。对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验，平均回收率为87．8％～90．9％，变异系数(CV)为8．6％～11．3％，检测低限为001mg／kg。     

紫苏子和白苏子中熊果酸和齐墩果酸的分离与检测

采用反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器联用法（RP-HPLC-PAD）对紫苏子、白苏子中的熊果酸和齐墩果酸进行了分离和含量测定。色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（87：13）,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温28℃。熊果酸进样量在0．10～4．00μg之间呈良好的线性关系,平均加样回收率为100．6％,RSD为1．6％;齐墩果酸进样量在0．05～2．00μg之间呈良好的线性关系,平均加样回收率为98．7％,RSD为1．2％。6批样品测定结果表明,该方法灵敏、准确,重现性好,可用于紫苏子和白苏子中2种三萜酸的含量测定。