DEGS毛细管色谱柱的研制及其在食用植物油鉴别中的应用

采用静态法研制DEGS交联毛细管色谱柱,研究其分离性能,并建立一种测定食用植物油中各种脂肪酸的组成与含量的方法,进而应用于食用植物油掺假的鉴别中.结果表明,最佳测定条件为最高温度250℃,线速度11～13 cm/s.此法与填充柱法测定脂肪酸比较,测定的脂肪酸种类更多,出峰时间更快,油酸和硬脂酸分离度更高.     

Phenomenex推出三聚氰胺快速分析柱——Zebron ZB-XLB-HT Inferno GC色谱柱

现在可用Zebron ZB-XLB—HT InfemoGC柱快速分析三聚氰胺。该Phenomenex产品是一独特的高温气相色谱柱,使日常三聚氰胺GC／MS分析到一个新水平。标准三聚氰胺分析使用5％．苯基．亚芳基相,如Zebron ZB-5ms。对需要更快地获得结果的客户来说,Phenomenex开发了新的Zebron ZB-XLB—HT Infemo GC柱。     

毛细管电泳法在反式脂肪酸检测中的应用

对常用于反式脂肪酸检测的区带毛细管电泳和胶束毛细管电动色谱技术的原理和特点进行了简要的介绍,并对食品中反式脂肪酸检测应用进行了综述。     

毛细管色谱柱检测粮食中15种有机氯农药残留量

建立了用气相色谱法毛细管柱检测粮食中多种有机氯农药残留量的检测方法,采用层析柱净化提取,通过改进淋洗液和定容试剂,优化了样品的提取净化效果。用电子捕获检测器检测,对检测程序的升温条件进行了改进,缩短了检测时间,外标法定量,32min内完成了检测。检测结果呈较好的线性关系,15种农药的加标回收率在92.3%~101.2%,最低检出限为0.8~2.5μg/kg,符合国家标准对农药残留量的规定。     

浅谈白酒毛细管色谱分离问题

介绍了白酒毛细管色谱分离途径及操作参数的选择。     

新型C18核壳结构色谱柱快速分析人参中的 3种皂苷

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定人参中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1 3种人参皂苷的含量。方法采用月旭Boltimate~(TM)C_(18)新型核壳色谱柱对3种人参皂苷进行分离,以乙腈-1.0%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC进行检测。结果 3种人参皂苷在月旭Boltimate~(TM)C_(18)新型核壳色谱柱能够快速分离,且分离效果较好。3种人参皂苷的在0.4~4.0μg质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R~2)分别为0.9998,0.9996和0.9997;Rg_1、Re和Rb_1检出限分别为0.003、0.001和0.002μg/kg;加标回收率为98.3%~101.3%,相对标准偏差RSD分别为0.8%、1.1%和1.5%(n=6)。结论本方法具有快速、柱压低及节省溶剂等优势,可用于人参提取物中人参皂苷的测定。     

填充柱与毛细管气相色谱法在啤酒风味分析中的应用与差距

本文对填充柱与毛细管气相色谱在啤酒风味检测中的应用效果进行了评价，发现毛细管色谱法比填充柱色谱法具有灵敏度高、分离效果好、重现性好、准确度高的特点。应用毛细管气相色谱法对不同菌种在同一麦汁中发酵的风味特点进行比较；通过对大生产发酵过程跟踪，探讨了啤酒风味产生的规律；并对不同品牌的成品酒风味特点进行了分析，为啤酒风味质量一致性控制提供了有利的辅助手段。     

卷烟烟气检测中色谱柱的装填

按照新国标的要求 ,卷烟烟气总粒相物中烟碱、水分的检测推荐采用气相色谱法检测 ,具体来说 ,烟碱和水分的测定可采用填充柱和毛细管柱两种柱检测。由于填充柱较简单 ,分离效果也不错 ,一般实验室经常使用。然而 ,由于填充柱的装填 ,尤其是测试烟碱的柱子的装填 ,具有相当高的技术难度 ,因而商品柱的价格比较高 ,而有关文献资料介绍要么不全 ,要么效果不是很好。本文拟就上述问题 ,结合多年的色谱工作经验 ,就烟气检测中色谱柱的装填谈谈自己的看法 ,供同行们参考。1　试剂及仪器装置( 1 )氯仿 ;二氯甲烷或丙酮 ;甲醇 ;蒸馏水 ;聚乙二醇 2 0…     

两种色谱柱分离37种脂肪酸组分研究

分别采用CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱对37种脂肪酸标样和油样脂肪酸组分进行分离,探索了色谱柱流速、分流比和程序升温对分离效果的影响。利用已知CD-2560色谱柱对37种脂肪酸混标组分出峰顺序、标样质量浓度和油样比对,理顺了DB-WAX色谱柱测定37种脂肪酸混标中各组分出峰顺序和名称。结果表明,这两种色谱柱的最佳分离条件为:混标质量浓度1 mg/mL,柱流速0. 55 mL/min,分流比70∶1,程序升温为100℃保持5 min,以3℃/min上升至230℃(CD-2560色谱柱保持30 min,DB-WAX色谱柱保持50 min)。采用这两种色谱柱用于5种油样中脂肪酸组分含量的测定,分离效果几乎一致,说明CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱均能较好地应用于植物油中37种脂肪酸组分的测定。     

毛细管气相色谱法测定肉制品中脱氢乙酸含量

建立肉制品中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱（弱极性）DB-5（30m×0.53mm,0.5μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃;载气流速：10mL/min;程序升温：初始80℃,以10℃/min升至200℃,保持5min;检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率为97.5%,RSD为1.16%,线性范围为10～200μg/mL。     

小口径毛细管色谱柱测定酱油中三种氯丙醇含量的研究

目的：利用小口径毛细管色谱柱和GC-ECD检测器，建立了测定酱油中三种氯丙醇含量的检测方法。方法：采用弗罗里硅土（FLORISIL）和西雷脱（celite，硅藻土担体）作填料，用乙醚作洗脱剂对样品同时进行提取、净化，用三氟乙酸酐衍生，小口径毛细管柱分离，ECD检测器检测，对酱油中三种氯丙醇进行了测定。结果：1，3-DCP、2，3-DCP和3-MCPD分别在5～250、3.125～100、5～250pg范围内呈良好的线性关系，其最低检测限分别为1.0、1.0和0.02μg/kg；样品的回收率分别为100.64%±2.79%、114.78%±2.50%和103.61%±2.32%。结论：该方法对三种氯丙醇成分均具有较高的灵敏度，可用于样品中微量氯丙醇含量的测定。     

气相色谱内标法测定酱油中的防腐剂含量

选用十七烷酸甲酯等为内标,采用毛细管气相色谱法,同时测定酱油中各种防腐剂:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类等.结果表明,各组分测定的相对标准偏差较小,在1.8～5.0％之间,回收率在94.0～ 102.0％之间,方法简便、快速、准确.     

大口径毛细管气相色谱法测定 汽车漆中乙二醇乙醚乙酸酯的含量

建立了汽车漆中乙二醇乙醚乙酸酯含量的分析方法.汽车漆样品经正己烷萃取后,以乙二醇乙醚为内标物,采用大口径毛细管气相色谱法分析,方法快速、准确、重现性好.回收率在98.5%～101.4%,相对标准偏差CV为0.65%(n=5).     

新型毛细管柱在白酒气相色谱分析中的应用

探索应用了新型毛细管柱的分离、定性与定量，并以典型白酒为例，比较了难分离物质对的分离度与回收率，探讨了部分组分的精密度，试验表明，此柱的成功应用不仅分离效果好，定性结果可靠。而且精密度高，准确度好。     

肉及肉制品微生物检测新技术研究进展

肉及肉制品营养丰富,也易受微生物污染,其食用安全性备受关注。本文介绍肉及肉制品中微生物限量要求,分析传统微生物检测方法的弊端,综述快速测试片法、三磷酸腺苷生物荧光法、分子诊断法、免疫分析法、光谱法、仪器法等新技术在肉及肉制品中微生物检测应用中的研究进展,以期为国内学者开展相关研究提供参考,满足肉类产业对微生物检测快速、准确的需求,为肉类企业减轻流通压力并降低由此带来的经济损失。     

毛细管柱气相色谱内标法分析丢糟中微量物质含量

采用气相色谱质谱联用仪对丢糟和优质白酒中的微量成分进行分析,并构建了色谱指纹图谱.结果表明,丢糟中低沸点的醛酮醇类种类少、含量低.丢糟中的酸类以乙酸和己酸为主,大多数酸的含量低于优质白酒.丢糟中的酯类以乳酸乙酯为主,占总酯的71.5％,其次是己酸乙酯和棕榈酸乙酯,含量均在0.11575 g/kg左右,这3种酯共占总酯的91.5％,与优质白酒的酯种类的构成迥然不同,表明毛细管柱气相色谱内标法分析结果合理,效果明显.     

新型瘦肉精多残留胶体金检测卡的研制

本文研究建立一种检测新型瘦肉精多残留胶体金检测卡的方法,能对大量样品进行定量检测。应用胶体金免疫层析技术,采用柠檬酸钠还原法,标记新型瘦肉精多克隆抗体并喷于玻璃纤维上,新型瘦肉精偶联OVA抗原和羊抗鼠Ig G分别结合于硝酸纤维膜上,依次将样品垫、胶体金垫、硝酸纤维素膜和吸水纸组装切割成新型瘦肉精多残留胶体金检测卡。通过灵敏度、假阳性、假阴性试验测试,梯度浓度显色结果表明,该检测卡的灵敏度分别为克伦特罗3 ng/m L、莱克多巴胺5 ng/m L、沙丁胺醇3 ng/m L、西马特罗5 ng/m L、班布特罗5 ng/m L、妥布特罗5 ng/m L、特布他林8 ng/m L、氯丙那林5 ng/m L、马布特罗5 ng/m L、溴布特罗8 ng/m L,检测时间为3 min,检测滴加的最优尿液量为70~90μL,批内和批间重复性为100%,假阳性率和假阴性率均为0。联检技术能实现现场快速检测,提高检测速度和准确性、降低检测成本,可作为生产过程监管和大批量样本的筛选。     

毛细管电泳—电化学发光联用检测鱼露中苯乙胺

基于苯乙胺与三联吡啶钌在铂电极表面上发生氧化反应,增强Ru(bpy)32+的ECL强度,将毛细管电泳-电化学发光联用应用于检测鱼露中苯乙胺的含量,分析影响苯乙胺发光强度的实验条件并进行优化。检测鱼露中苯乙胺含量的最优条件是:检测电位1.20V,光电倍增管高压800V,Ru(bpy)32+浓度5mmol/L(pH7.0),进样时间8s,进样高压12kV,运行缓冲液为pH7.0050mmol/L磷酸盐缓冲溶液。在优化条件下,1～40μg/mL质量浓度的苯乙胺与发光强度呈良好的线性关系,其线性方程为I=1.73c+9.71,相关系数r=0.9981,检出限(S/N=3)为0.06μg/mL。采用该方法测定鱼露中的苯乙胺,迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.08%和1.40%,加标回收率102.19%～108.08%。该方法的优点在于分析速度快,分离效果好,灵敏度高,重现性好。