二氯化硫的制备工艺

以工业硫磺和液氯为主要原料,直接制备二氯化硫.确定了合成反应最佳工艺条件:起始反应温度为100～110℃,氯气通入时间(即反应时间)为6 h,通氯气量为75 L/h,精制蒸馏温度为60～64℃,稳定剂三氯化磷用量为0.1%～0.3%.在此工艺条件下制备的二氯化硫收率可达82%以上.     

二接硫硫磺制酸设计

二接硫改硫磺制设计采用一转一吸工艺流程，装置热平衡合理，高中品位热能利用率高。     

甲基二氯化膦的合成方法

介绍了以氯甲烷、碘甲烷和甲烷为原料合成甲二氯化膦的多种方法，其中以氯甲烷路线最为理想。     

氯气浸出硫渣制备四氯化锡

四氯化锡的生产是用精锡与氯气反应得到的。为了降低工业四氯化锡的生产成本,采用硫渣（粗锡精炼产出的一种废渣）与氯气反应,制备四氯化锡。研究了氯气浸出反应温度,反应时间,液固比,搅拌速度等因素对硫渣中锡浸出率的影响。实验结果表明,氯气能够与硫渣中的锡反应,生成四氯化锡,硫渣中锡的浸出率可以达到90%以上。最佳浸出条件：四氯化锡与硫渣的初始液固质量比为2∶1,反应温度为80～90 ℃,反应时间为6 h,搅拌速度为100 r/min。浸出液经过精馏,脱除三氯化砷、三氯化锑等杂质,实验产出的四氯化锡产品的质量达到用精锡生产的四氯化锡产品的质量标准要求。     

硫磺法制氢溴酸的合成研究

本文对氢溴酸的合成方法进行了介绍和比较，对硫磺法制氢溴酸的方法进行了研究，确定了较为合理的工艺条件，产品收率＞92％，得到了较为满意的结果。     

氯气中氢、氧、氮、二氯化碳含量的测试

前　言氯气中氢、氧、二氧化碳等含量是氯氢处理过程中较重要的控制指标。文献报道的测氢方法有燃烧法、爆炸法等 ,也有吸收完氯气后用色谱法测定剩余气体中氢、氧、氮的方法。笔者采用气相色谱法分析氯气中氢、氧、氮、二氧化碳的含量 ,对色谱气路系统做了一些改造 ,样品气体经浓硫酸干燥后直接进样 ,几种组分可一次检出 ,方法简便、快捷、可靠。1　实验部分1 1　仪器与试剂仪器 :日本岛津ＧＣ - 1 4Ｂ气相色谱仪 ,带气体进样器 ,ＣＬＡＳＳ -ＧＣ1 0色谱工作站。试剂 :浓硫酸 (98% ) ,2 0 %氢氧化钠溶液 ,气体标准样 (北京华元气体化工公…     

容量法测定硫磺中硫的含量

对硫磺中硫含量的测定方法进行了研究 ,提出了用容量法测定硫磺中的硫含量。该法简单、快捷 ,测定结果令人满意。     

酸性气体回注、硫磺的储存及硫能源

论述酸性气体回注、硫磺的储存以及硫磺在能量生产中的应用。对北美,尤其是加拿大西部正在进行的酸性气体回注项目进行分析,结果表明,将H2S回注入耗竭的矿井已达到相当的规模,并开始影响该地区的硫磺供应。在世界其它地区,只要能够找到合适的矿井,实施更大规模的回注计划似乎已不存在技术障碍。只要在项目的生命周期内进行适当地规划和维护,传统的地面硫块储存是一项可行而安全的技术。硫磺的地下储存仍然是现场中试研究的一个焦点,对于长期储存可能是一项非常有用的技术。提出了一些利用H2S和硫磺生产能量的方案,将H2S通过“绿色”技术进行燃烧和可再生循环。其中两种方案利用了太阳能,一种是间接通过生物质的积累,另一种则是直接使用太阳能收集器。     

如何提高硫磺回收装置总硫回收率

本文从工艺、催化剂等几方面对影响硫磺回收装置硫回收率的主要因素进行了总结,找出降低硫回收率的主要原因并加以解决,从而减少环境污染。     

苯基硫代膦酰二氯合成的研究

选用三氯化磷／苯路线,经苯基二氯化膦合成苯基硫代膦酰二氯。采用正交实验,考察了原料投料比、回流反应时间、催化剂等因素对合成的影响。实验结果表明较佳的合成工艺条件为三氯化磷：苯：三氯化铝：硫=3:1:1.1:1,回流反应5小时,产品收率达79．2％。合成产物经红外光谱分析及质谱分析,确定与标准苯基硫代膦酰二氯样品的谱图一致。     

超声条件下季戊四醇双磷酰氯的合成

以季戊四醇和三氯氧磷为原料,在超声条件下合成季戊四醇双磷酰氯,显著降低反应温度,加快了反应速度,提高反应收率。分析结果确证反应产物为目标产物。     

硫磺还原氯酸钠生成二氧化氯的动力学

对硫磺还原氯酸钠制备二氧化氯进行了研究. 结果显示，硫被氧化为硫酸的选择性为100%，而氯酸根被还原为二氧化氯的选择性高达98%以上. 该反应的反应条件温和，很适合工业化生产. 动力学分析显示，反应对氯酸根和氢离子均为一级，反应速率方程为rC= kCACB，其中，表观活化能Ea=61.4 kJ/mol，速率常数k=1.36?107 exp(–7380/T) [L2/(m2.min.mol)].     

氯酸钠-硫磺法制二氧化氯的研究

对硫磺还原氯酸钠制备二氧化氯的工艺条件进行了研究 ,反应的最佳条件是 :温度为 60～70℃ ,氯酸钠浓度为 4～ 5 mol/L,反应液中维持硫酸浓度为 1 mol/L以上。该法具有反应温和易于控制、硫酸消耗少、成本低廉和产品纯度高的优点     

二氯二茂钛的合成及其对SBS加氢催化性能的研究

以二聚环戊二烯(dicyclopentadiene)为原料,将其裂解得到环戊二烯(cyclopentadiene,Cp);在二乙胺存在的条件下将其与四氯化钛反应,合成了二氯二茂钛(titanocene dichloride,TDC),并以合成的目标产物作为丁苯嵌段共聚物(SBS)加氢催化剂,对其催化性能进行了研究。当加氢反应温度为70℃,压力为2.0MPa,催化剂用量为0.4mmol/100g聚合物时,SBS中加氢度达到94.2%。说明目标产物具有良好的催化性能。     

甲基二氯化磷的合成

[方法]甲基二氯化磷是合成草铵膦的关键中间体,国内尚未工业化生产,文献报道的方法中存在反应压力高、产品纯度低、工艺经济性差等缺点。以1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷为原料,在80℃条件下反应6 h得到配合物CH3PCl4.AlCl3,然后在140℃条件下用铝还原,一边反应一边蒸馏得到产品甲基二氯化磷。[结果]分别试验了原料配比、反应时间、温度等因素对收率和纯度的影响,实验结果得出目标化合物纯度98.0%(GC),总收率76.2%。[结论]该工艺简单经济,反应条件温和,适合工业化生产。     

氯化法制备对氟苯甲醛的研究

以对甲基苯胺、氟硼酸为主要原料,经重氮化反应制得对甲基氟苯,再经氯取代反应,水解反应合成对氟苯甲醛,总收率为65%(以对甲基苯胺计)。优化了重氮化反应条件:氟硼酸与对甲基苯胺的摩尔比为1.3∶1,重氮化反应时间为3 h,重氮盐化分解温度为60℃。     

稳定性二氧化氯脱氮除硫实验研究

实验以稳定性二氧化氯溶液作为吸收液,采用气液逆流操作,研究了填料高度、二氧化氟溶液的质量浓度及溶液的pH值等因素对稳定性二氧化氯脱氮除硫效果的影响.实验结果表明:二氧化氯的质量浓度对去除率的影响最大,溶液的pH值对去除率的影响较小,不论在酸性或碱性的条件下都能达到较高的去除率.当填料高度大于20 cm,二氧化氯的质量浓...     

茂金属催化剂——双环戊二烯二氯化钛的研究及应用

介绍了茂金属催化剂中双环戊二烯二氯化钛的几种合成方法。并对这些合成方法中的金属钠法、蒽镁法、二乙胺法进行了对比说明。描述了在催化加氢反应过程中的反应机理,介绍了国际国内的市场情况。对双环戊二烯二氯化钛合成技术及催化加氢工艺路线存在的不足和需要完善的地方进行了阐述。     

甲醇合成中硫和硫化物精脱除技术

介绍了几种干法脱硫剂的工作机理及应用条件,阐述了有机硫的水解和脱除机理。从脱硫剂的性质上看,氧化铁和锰矿脱硫剂硫容大,但脱硫精度低;氧化锌脱硫剂脱硫精度高,但硫容小、不易再生,且使用成本高;活性炭脱硫剂脱硫精度高、硫容大,应在有氧气氛中使用。对于有机硫而言,加氢转化和水解都能满足脱除要求。