二氯化硫的制备工艺

以工业硫磺和液氯为主要原料,直接制备二氯化硫.确定了合成反应最佳工艺条件:起始反应温度为100～110℃,氯气通入时间(即反应时间)为6 h,通氯气量为75 L/h,精制蒸馏温度为60～64℃,稳定剂三氯化磷用量为0.1%～0.3%.在此工艺条件下制备的二氯化硫收率可达82%以上.     

氯化棉油酸甲酯的研究

棉油酸经氯化－酯化－蒸馏制得氯化棉油酸甲酯。采用正交实验法筛选出了此工艺的最佳工艺条件。棉油酸氯化最佳工艺条件：反应时间为３．５ｈ，催化剂用量为棉油酸重量的０．３％，反应温度为７０℃，通氯量（氯气与棉油酸的摩尔比）为２０：１。氯化棉油酸甲酯化最佳工艺条件：反应温度为１８０℃，催化剂用量为氯化棉油酸质量的２％，甲醉：氯化棉油酸＝１：２．０（ｍｏｌ），反应时间为４ｈ。在此条件下进行平行试验，精酯收率均在８０％以上。     

三氯乙酰氯合成研究

研究了以氯乙酸为起始原料经三次氯化合成三氯乙酰氯的新方法。氯气与熔融状态的氯乙酸接触反应制备一氯化料,一氯化料与一氯化硫、氯气加热反应制备二氯化料,在催化剂条件下二氯化料与氯气进行加热反应,精馏后制得三氯乙酰氯。该工艺的最佳条件为:一次氯化温度和时间分别为:105～135℃,15～20 h;二次氯化温度和时间分别为:90～115℃,20～25 h;三次氯化温度100～125℃。最终产品的总收率达到94.5%以上,含量达到99.0%。     

氯化石蜡－70的实验研究

以石蜡、氯气为主要原料，经预氯化、深度氯化、水洗、脱溶剂、蒸馏、粉碎等工序合成氯化石蜡－７０。经实验确定了最佳工艺条件：氯化温度为５５℃，溶剂ＣＣｌ－４：预氯化物＝３：１～４：１，深度氯化氯气流量为０．１５～０．２０１／ｈ。ＣＣｌ＿４可循环使用。产品质量达到同类产品先进水平。经用户实际应用，效果良好。     

次氯酸的制备和分析

研究了次氯酸的制备方法和分析方法,找到了次氯酸收率较高的工艺方法及其反应条件：用氯气和含水碳酸钠反应制取一氧化二氧,再用水吸收制取次氯酸;在温度0～10℃,碳酸钠含水质量分数7％～8％,氯气体积分数约25％的条件下,通氯2 h,次氯酸最高收率达到54．64％。     

氯化苄生产工艺的优化

氯化苄生产工艺小试中，笔者找到了较优化的氯化工艺和操作参数。氯化方式由间歇改为连续。甲苯与氯气重量比为５：２，催化剂Ｗ０２的浓度控制在１．２％左右，反应温度为１１０±５℃，停留时间为３ｈ，在这样的操作条件下，一氯化苄含量可达５０％，邻（间）氯甲苯在０．３％以下，二氯化苄在３．０％以下；通过后道精制，预计成品含量达９７％，收率可达９１％以上。     

β-氯特戊酰氯的气相与液相合成工艺研究

气相合成:２４２ｇ特戊酰氯（Ａ）,加热至１０５℃并维持１０５～１７５℃,使其汽化进入气相反应区,通氯气（Ｂ）,使反应区温度保持９２～１１０℃,未反应的特戊酰氯冷凝回流并重新汽化至反应区,ＨＣｌ去吸收装置,１０５ｈ结束。液相合成:２４２ｇ特戊酰氯,加热至１０５℃,维持１０５～１７５℃,汽化后冷凝进入液相反应区（文氏管式反应器,装有紫外光源）与氯气在光照条件下反应,控制温度８５～１００℃,控制通氯速度及特戊酰氯蒸发量使经过反应区原料每次有１０%～１５%被氯化,在通入１５０ｇ氯气后停止反应。工艺控制参数及结果（投料量２…     

氯气浸出硫渣制备四氯化锡

四氯化锡的生产是用精锡与氯气反应得到的。为了降低工业四氯化锡的生产成本,采用硫渣（粗锡精炼产出的一种废渣）与氯气反应,制备四氯化锡。研究了氯气浸出反应温度,反应时间,液固比,搅拌速度等因素对硫渣中锡浸出率的影响。实验结果表明,氯气能够与硫渣中的锡反应,生成四氯化锡,硫渣中锡的浸出率可以达到90%以上。最佳浸出条件：四氯化锡与硫渣的初始液固质量比为2∶1,反应温度为80～90 ℃,反应时间为6 h,搅拌速度为100 r/min。浸出液经过精馏,脱除三氯化砷、三氯化锑等杂质,实验产出的四氯化锡产品的质量达到用精锡生产的四氯化锡产品的质量标准要求。     

丁二酸单乙酯酰氯合成工艺

以丁二酸酐、无水无醇、氯化亚砜为原料合成丁二酸单乙酯酰氯。最佳工艺条件为：ｍ（丁二酸酐）：ｍ（乙醇）：ｍ（氯化亚砜）＝１：０．５６：１．６;酯化反应时间２ｈ,反应温度９０℃;酰氯化反应时间５ｈ,反应温度５５￣６０℃。产品收率达８９％以上。     

沸腾状况下苯氯化反应宏观动力学研究

采用半连续鼓泡反应器,在氯气通入量为０．０８４～０．２１ｍｏｌ／［Ｌ（反应液）·ｍｉｎ］、催化剂三氯化铁浓度为５．７２×１０－４～２．６６×１０－３ｍｏｌ／Ｌ、反应温度为７６～１２０℃的条件下,由实验数据回归出幂函数宏观动力学方程。此方程对于建立反应器数学模型,设计工业反应器以及苯氯化反应精馏技术应用于氯苯生产有一定的参考价值。     

固定床反应器活性炭还原SO_2制单质硫的研究

以活性炭为还原剂,在固定床反应器中将N_2和SO_2混合气体反应还原制得硫单质。研究了反应温度、反应空时、原料气浓度等因素对SO_2脱除率和硫磺产率的影响。结果表明:在反应温度800℃,反应空时14s,SO_2转化率达95%以上,硫磺产率可达85%以上,制得硫磺纯度97%以上。     

硫磺还原氯酸钠生成二氧化氯的动力学

对硫磺还原氯酸钠制备二氧化氯进行了研究. 结果显示，硫被氧化为硫酸的选择性为100%，而氯酸根被还原为二氧化氯的选择性高达98%以上. 该反应的反应条件温和，很适合工业化生产. 动力学分析显示，反应对氯酸根和氢离子均为一级，反应速率方程为rC= kCACB，其中，表观活化能Ea=61.4 kJ/mol，速率常数k=1.36?107 exp(–7380/T) [L2/(m2.min.mol)].     

氯酸钠-硫磺法制二氧化氯的研究

对硫磺还原氯酸钠制备二氧化氯的工艺条件进行了研究 ,反应的最佳条件是 :温度为 60～70℃ ,氯酸钠浓度为 4～ 5 mol/L,反应液中维持硫酸浓度为 1 mol/L以上。该法具有反应温和易于控制、硫酸消耗少、成本低廉和产品纯度高的优点     

碱性体系中煤中有机硫的电化学脱除研究

以高硫煤为原料,用化学法将其无机硫脱除后,再以此作为电解煤样,在碱性条件下研究了煤中有机硫的电化学脱硫规律。讨论了电解电流、煤浆浓度、NaOH浓度等主要因素对煤中有机硫脱硫率的影响,并确定了适宜电解脱硫条件:NaOH质量浓度4.0mol/L,煤浆质量浓度0.04g/mL,反应温度70℃,电流强度1.0A,电解时间5h,获得了有机硫脱除率为32.50%的较好效果。     

1，1′-硫代双（2－萘酚）的合成

以2-萘酚为主要原料,与二氯化硫在甲苯、乙酸乙酯组成的混合溶剂中反应,合成了抗氧剂1,1′-硫代双（2-萘酚）。确定的最佳反应条件为：溶剂为由甲苯、乙酸乙酯组成的混合溶剂,甲苯、乙酸乙酯重量比为3：2,溶剂与2－萘酚重量比为8：1,2－萘酚与二氯化硫物质的量比为2：1．03,反应温度10-20℃,反应时间3h,产品收率84．7％,纯度大于99．0％。     

离子液体用于FCC汽油烷基化硫转移反应的探索研究

制备了阳离子为盐酸三乙胺的氯铝酸盐离子液体,并考察了离子液体对FCC汽油烷基化硫转移反应的催化性能。结果表明,离子液体具有良好的催化活性,当其添加量为5%时,在100℃下反应2 h可将模型汽油中的噻吩几乎完全转化。FCC汽油在离子液体的催化反应下,其中的硫大部分都被转移到大于180℃的重馏分中。     

燃烧固硫反应的动力学和热力学及其影响固硫产物分解因素的研究

煤在高温条件下燃烧不利于固硫反应，并从热力学角度出发，得出了煤燃烧中钙基固硫剂反应自由能与温度的关系函数，由化学反应动力学得出院 硫酸钙分解反应的动力学方程及其相关参数，在还原性气氛中，从理论和实验上都证明了硫酸钙在较低温下会发生二次分解，理论分解温度与实际分解温度非常吻合，煤灰中氧化钙和三氧化二铝的存在，可以提高硫酸钙的分解温度同阳也给出了钙基固硫剂的应用条件。     

不溶性硫磺低温熔融法聚合工艺研究

研究了不溶性硫磺低温熔融法聚合工艺,考察熔融聚合温度、聚合反应时间、升温速率、淬冷液温度等不同工艺条件对不溶性硫磺含量的影响,得到最佳工艺参数。     

天然矿物燃煤固硫剂的研究

根据金属氧化物组分对 Ca O固硫具有催化促进作用的原理 ,并将催化燃烧的概念引入 ,以应用效果为目标 ,采用纯天然矿石和工业废料研制开发出一种廉价易得燃煤固硫剂。使用三种不同产地的煤进行了添加燃烧实验 ,考察了温度、添加量等对固硫率的影响 ,实验表明这种固硫剂具有很好的固硫效果 :在煤中硫含量为 1%左右及定温条件下 ,总固硫率达 6 7%左右。其技术经济指标优于一种商用固硫剂 ,而售价仅为其 30 %。并在实验研究基础上进行了新型固硫剂在电厂粉煤锅炉上的工业试运行 :除尘器前 SO2 排放降低率可达 5 5 %～ 6 6 % ,总固硫率为 74 %～ 83% ,固硫剂长时间运转对锅炉热效率和安全性均无明显影响     

CPS 硫磺回收工艺在塔中某处理厂的应用

塔中某处理厂硫磺回收采用分流法低温克劳斯工艺,通过一级常规克劳斯和三级低温克劳斯反应完成单质硫的回收和尾气的处理,保证硫收率达到99.25％以上及尾气排放合格。文中对装置的工艺特点进行简单介绍,并对生产过程中遇到的问题与应对措施进行分析和说明,充分证明了CPS硫磺回收工艺非常适合该处理厂的实际情况。