添加剂对新型AgTiB2触头材料微结构和性能的影响

以乙二胺为溶剂采用微波溶剂热法合成铜铟镓硒(CIGS)粉体,研究了反应温度、表面活性剂对合成产物物相及形貌的影响.采用X射线衍射仪、扫描电镜及X射线能谱仪对产物的物相、形貌及组成进行表征.结果表明:在反应温度为230℃(反应时间为2 h)条件下可以获得物相单一,颗粒尺寸较小的CIGS粉体.在基准溶液中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)后对合成产物形貌有明显改善作用,粉体分散性较好,呈圆球状且粒径较小,为100～200 nm.     

不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米粉体的影响

采用聚丙烯酰胺凝胶法,分别以氧氯化锆、硫酸锆和硝酸氧锆为锆源制备ZrO2纳米粉体,利用热重-差热同步分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM) 分别对凝胶的热分解过程及氧化锆粉体的物相组成和形貌进行分析和表征,研究了不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法所制备的ZrO2纳米粉体相转变、物相组成及粉体形貌的影响。结果表明,锆盐影响聚丙烯酰胺凝胶的热分解完全温度,以硝酸氧锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度最低,约为530 ℃,以硫酸锆和氧氯化锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度分别为573 ℃和580 ℃。锆盐影响氧化锆的晶化温度,但氧化锆的相转变过程相似,均是由无定型氧化锆转变为四方相氧化锆,并在900 ℃时完全转变为单斜相氧化锆。氧化锆的晶化温度越高,平均粒径越小,团聚程度越高,以上述三种锆源为前驱体均可制备出近似球形的纳米氧化锆粉体,粉体粒径分布在52~97.4 nm范围内。     

CuInS2微米颗粒的液相回流法制备、表征与工艺优化

以三乙烯四胺和乙二醇(1:1,体积比)为混合溶剂,在常压下于200℃反应2 h,由液相回流法合成了CuInS2微米颗粒。用XRD、SEM、EDS和UV-Vis spectra技术分别表征产物的物相、形貌、组分以及光学特性。结果表明:所合成的产物为纯相黄铜矿结构CuInS2微米颗粒,结晶度良好,满足化学计量比,光学禁带宽度为1.43 eV。反应温度对产物的物相影响较大,而对形貌的影响较小;反应温度为200℃时,CuInS2的性能最佳。反应时间对产物的物相和形貌的影响不大,反应时间达2 h,反应基本完成。     

溶胶凝胶法制备Co掺杂ZnO粉体及其磁性

Co掺杂ZnO(Zn1-xCoxO)是理论预测的具有室温铁磁性的少数稀磁半导体之一,在自旋电子器件领域有着重要应用前景。以醋酸锌和醋酸钴为原料,采用溶胶-凝胶法制备Zn0.95Co0.05O粉体,研究了煅烧温度对其物相组成、晶体结构和磁学性能的影响。结果表明:随着煅烧温度的升高,更多的Co2+进入ZnO晶格中,取代纤锌矿结构中的Zn2+进入四面体配位环境;煅烧温度为800℃时得到具有单一纤锌矿结构的Zn0.95Co0.05O粉体;所有的粉体均表现为顺磁性,随着煅烧温度的升高,顺磁性增强。     

反应时间对溶剂热法制备Bi_2Se_3纳米片的影响

以BiCl3和Se粉为原料,二甘醇(DEG)作为溶剂,Na2SO3作为还原剂,碱性条件,在160℃的反应温度下,利用溶剂热法成功地合成Bi2Se3纳米片,并研究不同反应时间(20,22,24h)作用下所得产物结构形貌的变化。利用XRD和SEM对所合成产物的晶相结构及表面形貌进行表征。结果显示:在不同反应时间下所合成的粉体均为纯物相(均为六方晶相)的纳米片状Bi2Se3,且反应22h条件下所得产物形貌为大小均一、分散性良好的六边形片状结构,其厚度为10～50nm。并分析片状结构Bi2Se3的形成机制。     

热处理工艺对溶胶-凝胶法制备YBa2Cu3O7(-)δ粉体性能影响

以钇,钡,铜的醋酸盐为起始原料,乙醇为溶剂,二乙烯三胺、丙酸为络合剂,制备了稳定的YBa2Cu3O7-δ(YBCO)溶胶.溶胶经70℃蒸发溶剂后,形成凝胶,经500℃热分解,850℃高温烧结,随后在500℃氧气条件下退火后,获得了临界转变温度为92K的YBCO超导粉体.利用差热仪分析了凝胶热分解过程,通过X射线衍射仪对粉体进行了物相分析,利用扫描电镜观察粉末的粉体形貌.实验表明,热分解速度影响最终YBCO粉体形貌快速热分解有利于获得细小、均匀的YBCO超导粉体.     

硼-碳热还原法合成纳米SiC-ZrB_2复合陶瓷粉体

以ZrSi_2、B_4C和炭黑为原料,采取硼-碳热还原法,分别在1000、1200及1400℃温度下反应,合成纳米SiC-ZrB_2复合陶瓷粉体。采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)及X射线衍射(XRD)对复合粉体的显微形貌、物相组成及晶粒尺寸进行表征;利用热力学计算分析合成过程的反应机理。结果表明:当温度为1000℃时,硼-碳热还原反应并不彻底,粉体中仍存在ZrSi_2未参与反应;当温度升高到1200℃时,反应可完全进行,合成的纳米SiC-ZrB_2复合陶瓷粉体颗粒分布均匀,SiC粒子尺寸约为40 nm,ZrB_2颗粒尺寸约为300 nm;当温度进一步升高到1400℃后,SiC-ZrB_2复合粉体中晶粒长大明显,SiC颗粒附着在ZrB_2颗粒表面,并且复合粉体出现烧结引起的密实现象。     

磁控溅射和退火制备ZnO/SiO2复合薄膜

采用射频磁控溅射和退火处理的方法在单晶硅衬底上制备了ZnO/SiO2复合薄膜,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)和接触角测量等测试手段研究溅射气压、溅射功率、氧氩比和退火温度等对复合薄膜成分组成、组织结构及润湿性能的影响。研究表明,复合薄膜中主要有ZnO、SiO2、Zn2SiO4 3种物相,且分别以六方纤锌矿结构、无定形态和硅锌矿型等形式存在。随着溅射和退火工艺的改变,复合薄膜的接触角在41°～146°间变化,组织形态由颗粒状向纳米竹叶状变化。溅射气压0.5 Pa,溅射功率120 W,氧氩比(O2∶Ar)为0∶30,退火温度为700℃的条件下获得具有六方纤锌矿结构的ZnO纳米组织,该组织呈现出竹叶状,在薄膜表面交错排列形成了无序多空隙的微观形貌,使复合薄膜具有超疏水性,接触角为146°。     

一种性能优良的ZnO纳米线的水热法生长

以醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和氢氧化钠(Na(OH)2)作为实验反应前驱物,聚乙二醇(HO(CH2CH2O)13H)作为表面活性剂,采用低温水热法在60 ℃条件下,合成了不同形貌的ZnO纳米线和纳米棒材料,并对样品结构和形貌进行了XRD、SEM等分析.结果显示,ZnO纳米结构都具有六方纤锌矿结构,主要是由单晶纳米棒状组成的"菊花状"ZnO纳米団簇,団簇中的单晶在不同反应条件下合成了线形、尖细、平面等不同形貌,但主要粒子基本为棒状和菊花状.合成方法可作为制备形貌可控的金属氧化物的参考.     

VO2(B)热转化为VO2(R)和V2O3的高温XRD原位表征

以草酸和V2O5为原料,采用水热法制备VO2(B)。通过高温原位X射线衍射技术研究VO2(B)在氮气保护下升高温度过程中的相变特性,采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)分析所制备样品及其在不同温度热相变产物的微观形貌和物相组成。结果表明：以草酸和V2O5为原料,用水热法可制得单斜晶系VO2(B),颗粒呈纳米片状;升温至430~700℃,VO2(B)不可逆转化为四方晶系VO2(R),形貌由纳米片状变为亚微米及微米近球形;升温至1000℃左右,VO2(R)开始分解形成Magn閘i相系列化合物（VnO2n?1）;升温至大约1200℃完全转变为具有刚玉结构的V2O3烧结块。     

CeO_2:Eu~(3+)纳米晶的溶剂热合成及其发光性能

采用溶剂热技术成功合成晶粒小于100 nm的CeO_2-Eu~(3+)和CeO_2纳米晶,其中CeO_2-Eu~(3+)样品在紫外光激发下发出明亮的橙红色光.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅立叶红外(FT-IR)、紫外漫反射(UV-vis)和光致发光(PL)等手段对产品的结构和性能进行分析和表征.结果表明:CeO_2-Eu~(3+)是纯立方萤石结构的单晶粉末;Eu~(3+)已成功掺入CeO_2晶格中,纳米级的CeO_2-Eu~(3+)和CeO_2的带隙能量分别是2.831和2.925 eV;CeO_2-Eu~(3+)纳米晶在593、612、632 nm处具有较强的发射峰(橙红光),而且较高的退火温度有利于提高样品的晶化度和荧光强度.     

钨钒共溅热致变色薄膜的制备及其红外光学性能

为解决VO2薄膜相变温度过高,热滞回线温宽过大以及掺杂后红外透过率变低等问题,开展了低成本钨钒共溅热致变色薄膜制备工艺的探索。先在室温条件下采用磁控共溅射的方法于玻璃基片上制备得到含钨量为1.4%的金属薄膜,再在空气中采用后退火工艺使金属薄膜充分氧化为热致变色薄膜。对薄膜样品的物理结构和光学性能进行了分析,发现钨钒共溅没有改变VO2薄膜在玻璃表面择优取向生长,但显著改变了VO2薄膜的表面形貌特征。观察到钨钒共溅热致变色薄膜的相变温度较普通VO2薄膜从68℃降低至40℃,热滞回线温宽由6℃缩小为3℃,低温半导体相的红外透过率分别为62%和57%。结果表明,钨钒共溅可达到相变温度降低,热滞回线温宽变窄,掺杂前后红外透过率变化不大之目的。     

机械合金化制备Fe-10%Ni合金研究

采用纯Fe粉和Ni粉利用高能卧式搅拌球磨机制备了Fe-10%Ni(质量分数,下同)合金,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析(DTA)研究了球磨粉末的相组成、形貌和热稳定性,并对其热压烧结的块材进行了组织分析与性能测试。结果表明,在球磨机转速400 r/min,球料比20:1条件下,球磨8 h后,Ni原子完全固溶在Fe原子晶格中,形成体心立方结构Fe(Ni)过饱和固溶体,延长时间到16 h,球磨粉末颗粒尺寸更均匀细小,但仍为体心立方Fe(Ni)固溶体。对球磨16 h的合金粉末在500~800℃进行退火处理,发现粉末结构稳定,仍为体心立方Fe(Ni)固溶体。对球磨16 h的合金粉末进行热压烧结,发现950℃下烧结块材中出现少量fcc结构的Fe(Ni)固溶体相,而继续在970℃复烧后则完全转变为面心立方结构的Fe(Ni),但950℃热压烧结块材的强度和延伸率高于970℃复烧的块材,原因在于无压复烧块材中产生氧化物和孔洞。     

共溅射氧化法制备掺钼VO_2及其相变特性

采用共溅射氧化法,在普通玻璃衬底上室温直流溅射沉积钒钼金属薄膜,再在大气环境下经热氧化处理获得掺钼VO2薄膜。通过XRD、SEM、热致相变电学特性等分析,研究制备工艺及掺杂改性对掺钼VO2薄膜的微结构、形貌、热滞回线和相变温度的影响。实验与分析结果表明,与相同厚度的纯VO2薄膜相比,钼掺杂显著改变了VO2薄膜的表面形貌特征,掺钼VO2薄膜呈多晶态且沿VO2(002)择优取向生长,结晶性和取向性明显提高,薄膜的相变温度降低至38℃,热滞回线宽度收窄约至8℃。低温共溅射氧化法制备的掺钼VO2薄膜的热阻效应明显,薄膜的金属-半导体相变特性良好。     

Optical and Raman scattering studies on SnS nanoparticles

Tin sulfide nanoparticles were synthesized through wet chemical route. Structure and phase purity were confirmed by powder XRD. Morphology and size were identified from TEM and AFM. The room temperature photoluminescence spectrum shows the band edge emission at 1.57 eV. The direct and indirect band gaps are estimated from UV-vis-NIR absorption spectrum as 1.78 and 1.2 eV, respectively. Blue shift of 0.48 eV observed for direct transition and 0.2 eV for indirect transition as compared to bulk band gap is due to quantum confinement effect. The Raman spectrum of SnS nanoparticles shows all the predicted Raman modes which show shift towards lower wave number side in comparison with those of the SnS single crystal. This is attributed to phonon confinement.     

退火升温速率对VO2薄膜相变性能的影响

采用溶胶-凝胶法在云母(001)衬底表面制备氧化钒薄膜,然后通过高温退火获得VO2多晶膜.利用SEM、FTIR等手段,分析不同退火升温速率条件下所制备薄膜的微观形貌、光学性能和热致相变特性.结果表明:在退火升温速率为8 ℃/min时,所制备的VO2薄膜具有最优异的热致相变特性,相变温度为65 ℃,滞后温宽为10 ℃.     

纳米Ba_3Ti_4Nb_4O_(21)微波介质陶瓷粉体制备及表征

以铌柠檬酸盐、乙酸钡和钛酸正四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法,通过控制反应条件,在700℃的温度下获得Ba3Ti4Nb4O21纳米粉体,比采用普通固相法合成的温度低400℃左右。用红外光谱,差热-热重,X射线衍射以及透射电镜等手段表征Ba3Ti4Nb4O21柠檬酸盐前驱体以及煅烧后粉体的各项特性。结果表明:用柠檬酸盐溶胶-凝胶法制得的前驱体在700℃煅烧2h后,可获得纯Ba3Ti4Nb4O21纳米粉体,其平均粒径在30～50nm,适合于微波介质陶瓷的制备。     

退火工艺对二氧化钛薄膜光催化性能的影响

利用磁控溅射法制备得到二氧化钛薄膜,将薄膜在高温管式炉中分别进行退火,利用XRD、AFM和紫外-可见光谱仪研究了不同温度下退火前后薄膜的晶相结构、光学性能和光催化性能。结果表明,随着退火温度的升高二氧化钛的晶相由锐钛矿向金红石转变,600℃时为两相共存,表面颗粒大小也会有相应变化,锐钛矿相表现出了更好的光催化性能。     

溶剂热法合成YAG:Ce荧光粉体的研究

采用溶剂热法,以乙二胺为溶剂,碳酸氢铵沉淀法制备的沉淀产物为前驱体,在低温下合成了YAG:Ce荧光粉体.研究了反应时间对合成产物的组成、分散性以及荧光性能的影响,结果表明:在200 ℃低温保温5 h条件下,可得到颗粒尺寸为260～280 nm的球形YAG:Ce颗粒,颗粒尺寸均匀,且分散性好;荧光性能表征显示,其发射光谱为一宽带,峰值在530 nm附近,对应于Ce~(3+)的最低5d能级到4f能级跃迁所发出的光,可与高效蓝光LED匹配制备双基色白光LED,用于新型节能光源.     

Effect of Thermal Treatment on the Hardness of Low Gold Content Dental Casting Ag-Pd Alloy

The age-hardening behavior and the mechanism of an experimental low gold content casting Ag-Pd alloy were studied by means of hardness test, XRD, SEM and EPMA, The results show that the hardness of specimens isothermal-aged at 400 oC after solution treated at 900 oC for 30 min increases unidirectionally from 1540 MPa to 3160 MPa with the prolongation of time. However, the hardness of the specimens isothermal-aged at 600 oC after solution treated at 900 oC for 30 min increases quickly and reaches the maximun 2870 MPa at 2 min aging time. Then the hardness decreases unidirectionally and remains at 1600-1700 MPa from 10 to 50 min aging time. Obvious precipitation takes place in the specimens isothermal-aged at 400 and 600 oC revealed by XRD. By SEM and EPMA, the precipitation particles can be seen in the specimens aged at 600 oC for 2 min after solution treated at 900 oC for 30 min. However, the time-FWMH curve shows that the increase of hardness after isothermal-aging is closely related with coherency stain from phase transformation. It is hard to define whether the phase transformation at 400 oC makes a contribution to the change of hardness