纳米羟基磷灰石/壳聚糖-明胶复合支架材料缓释基因的研究

用冷冻干燥法制备不同比例的纳米羟基磷灰石/壳聚糖-明胶(n-HA/CS-Gel)三维多孔支架材料,加入含骨形态发生蛋白-2(BMP-2)基因的质粒后再次冷冻干燥,制成具有基因缓释功能的组织工程支架材料.对支架材料的形貌结构、力学性能、体外降解特性、质粒的体外释放特性及质粒完整性进行检测.结果显示:纳米羟基磷灰石均匀分散在支架材料中,随着其含量的增加,孔隙率减少,抗压强度提高,在体外降解速度减慢.质粒DNA在体外1～3d快速释放,并能够维持释放5周以上,随着纳米羟基磷灰石含量的增加,释放时间延长,释放出的质粒DNA能够保持完整性.具有基因缓释功能的n-HA/CS-Gel支架材料是一种有望用于临床的新型骨组织工程支架材料.     

磷酸盐溶液原位合成羟基磷灰石中空微球

利用锂钙硼玻璃在磷酸盐溶液中的原位转化反应制备表面多孔的中空羟基磷灰石(HAP)微球。通过扫描电镜(SEM)、电子能谱(SEM-EDS)、X射线衍射(XRD)仪、和红外光谱(FTIR)仪分析微球的形貌和物相,研究与探讨中空HAP微球的形成与转化机制。结果表明：所制备的微球具有良好的中空结构;中空微球物相为包含B型碳酸根的缺钙羟基磷灰石,具有仿生性。600 ℃热处理后,微球球壳完全由包含碳酸根的缺钙羟基磷灰石晶体组成,并显示出一定的机械强度。在磷酸盐溶液中,锂钙硼玻璃表面原位生成Ca-P-OH水化物,并在玻璃表面原来Ca2+的位置沉积下来,形成微球壳,而由Li+和B3+占据的位置,因其溶出形成孔隙。这样的结构将有利于制备表面多孔的中空羟基磷灰石多孔贮库型药物释放系统的载体     

空心玻璃微球表面仿生沉积羟基磷灰石涂层

用NaOH和生物活性玻璃依次对空心玻璃微球进行预处理.将处理过的空心玻璃微球浸泡在1.5 SBF溶液中,仿生沉积得到羟基磷灰石涂层.利用X射线衍射仪、扫描电镜以及热场发射扫描电镜对空心玻璃微球和涂层进行表征.结果表明,浸泡15天后在空心玻璃微球表面形成一层均匀致密的羟基磷灰石涂层,随时间延长涂层厚度增加.     

煅烧对羟基磷灰石微球孔隙特征的影响

研究煅烧温度和保温时间对羟基磷灰石微球孔隙特征的影响,分别用比表面积-孔隙率分析仪,扫描电镜对其孔隙特征进行表征。结果表明,随煅烧温度增加,羟基磷灰石微球的孔径尺寸逐渐增加,但孔体积逐渐降低;当煅烧温度为500℃时,孔径尺寸随着保温时间的增加而呈现逐渐增大的趋势,而孔体积则有降低趋势,但是总体变化不大。     

煅烧对离心雾化制备羟基磷灰石微球结构和性能的影响

在较低温度下对离心喷雾干燥所制备的羟基磷灰石微球进行煅烧,并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、比表面积分析仪以及激光粒度分析仪等分析手段,研究了煅烧对羟基磷灰石微球的相组成、微观结构以及比表面积、孔体积和粒度等性能的影响。结果表明,经400℃煅烧,微球比表面积、孔体积及其粒度均明显增大;随煅烧温度升高,比表面积和孔体积均略有降低。     

微束等离子喷涂氧化锆增韧羟基磷灰石复合涂层

采用微束等离子喷涂方法,在Ti-6Al-4V基体上制备了羟基磷灰石 氧化锆(70HA-30ZrO2,质量分数,%)复合涂层.将复合涂层置于模拟体液中分别浸泡了3,7,14,28 d并观察表面磷灰石的生长情况以评价涂层生物活性.采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析技术对涂层浸泡前后的表面形貌和相组成进行了研究.结果表明,涂层中ZrO2主要以立方相存在;喷涂过程中羟基磷灰石(HA)出现了一定的分解,产生大量的α-Ca3(PO4)2杂质相.HA涂层熔化效果很好,但涂层中有未熔化的ZrO2颗粒.涂层在模拟体液中浸泡28 d后表面可以形成磷灰石,说明涂层具有很好的生物活性.     

火焰干燥法制备低结晶度羟基磷灰石微球(英文)

利用火焰干燥法将3种不同性质的羟基磷灰石(HA)料浆分别制得不同结构的微球。通过透射电镜(TEM)、X线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分别研究不同磷灰石料浆中颗粒的微观结构、所得HA微球的相组成及其表面形貌,进而分析料浆性质及干燥工艺参数对所得HA微球结构的影响。TEM结果表明,随着磷灰石料浆反应陈化时间的延长,其中的纳米颗粒形貌由球状的非晶态转变为针状的纳米晶态;低温条件下HA料浆的结晶程度明显降低。XRD结果表明:火焰干燥所得3种HA微球的结晶程度和其对应料浆的结晶程度一致。SEM结果显示:去氨水后的纯HA料浆经火焰干燥所得微球的球形度最好,含有氨水的HA料浆所得微球具有表面开口的空心结构,而冰水混合物料浆所得HA微球球形度最差。     

纳米羟基磷灰石粉体再矿化性能研究

面向牙膏应用，通过显微硬度对比了煅烧羟基磷灰石粉体（nHAPc）、未煅烧纳米羟基磷灰石粉体（nHAP）和普通羟基磷灰石粉体（gHAP）对人工龋的体外再矿化作用；用扫描电镜观察了nHAPc再矿化处理前后牙釉层的表面形貌。结果显示：nHAPc具有明显的再矿化作用，经4％nHAPc分散液7d×2times／d的再矿化处理，人工龋的平均再矿化度达14．87％，高于nHAP的12．55％和HAP的8．11％；经nHAPc再矿化后，人工龋表层的蚀孔得以填覆，明显沉积有纳米羟基磷灰石颗粒。     

Ni／羟基磷灰石生物活性复合镀层的研究

详细叙述了Ｎｉ／羟基磷灰石生物活性复合镀层的制作方法。对镀层中羟基磷灰石的含量进行了测量，其含量高达２０％以上。对镀层的结合力及其毒性也进行了测量。这一复合镀层有可能应用于临床医学。     

蒸汽处理对羟基磷灰石/壳聚糖复合材料抗水性能的影响

针对压实的羟基磷灰石/壳聚糖复合材料在水中会发生崩裂,采用水蒸汽处理方法,利用XRD、FTIR和SEM对处理前后块体复合材料的组成、结构和断面形态进行分析,考察了温度和处理时间对复合材料压片抗水情况的影响。结果表明,水蒸汽处理可以促进复合材料分子间氢键的形成并有利于HA的Ca2+与壳聚糖的-NH2和-OH离子间络合作用的增强,从而防止羟基磷灰石/壳聚糖复合材料薄片遇水时发生崩裂,抗水性能得到提高,在这一过程中水蒸汽压或温度是主要影响因素。     

均匀沉淀法制备多孔羟基磷灰石球晶

以生物碳酸钙作为钙源,采用均匀沉淀法,制备多孔羟基磷灰石(HA)球晶。利用SEM、XRD、FT-IR和光学显微镜研究球晶的形貌、尺寸、成分和相组成。结果表明,球晶由片状含碳酸HA纳米晶体组成,平均直径为5～15μm,大小均匀、分散性好、结构精致、对称性好。在正交偏光镜间球晶呈现黑十字消光,用补色法则测得为正光性球晶。     

微波法合成纳米羟基磷灰石晶体及表征

以Na3PO4·12H2O,Ca(NO3)2·4H2O为前驱体,通过调节pH值控制PO43-的生成,利用微波液相法合成针状纳米羟基磷灰石(n-HA),采用X射线衍射(XRD)仪、拉曼光谱(RS)、红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)等对粉体相组成和形貌进行分析。结果表明,微波液相法可以快速合成类骨n-HA晶体,合成的n-HA晶体呈针状,尺寸在(10~20)nm×(50~70)nm之间,随着微波加热时间的延长,n-HA晶体的结晶程度升高,晶体形貌从针状向短柱状转变。     

烧结对羟基磷灰石微球微观结构和性能的影响

利用扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪(LDPSA)、X射线衍射仪(XRD)以及比表面积分析仪(SSA)等检测方法,研究了烧结对于羟基磷灰石微球的微观结构、形貌以及粒径、比表面积和孔隙率等性能的影响.结果表明,经800℃热处理,微球的比表面积、孔隙率及其表面形貌均会发生明显的变化;经1000℃烧结后,部分羟基磷灰石相发生热分解,生成较多的的杂质相,如α-磷酸三钙(α-TCP)和β-磷酸三钙(β-TCP).     

不同烧结温度下中空羟基磷灰石微球的物相、组织与织构性能的研究

利用锂钙硼玻璃的原位转化反应制备了表面由介孔组成的中空羟基磷灰石(HAP)微球。研究了不同烧结温度对微球的物相、组织、织构等性能的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积分析仪、压汞仪与化学分析方法研究了不同烧结温度下中空HAP微球的物性与特征。结果表明,所制备的微球由缺钙HAP组成。随着烧结温度的提高,微球的结晶性能提高,晶粒尺寸增加。烧结温度700℃时,缺钙HAP发生分解,生成磷酸三钙新物相。所制备的HAP微球(90℃热处理)球壳由2～40nm的介孔组成,平均孔径最小。随着烧结温度的提高,平均孔径增加。烧结温度900℃时,微球表面出现微米级的小孔。所制备的中空HAP微球(90℃热处理)的比表面积最大,总孔体积最大,随着烧结温度的增加,比表面积与总孔体积减少。调节烧结温度,可获得不同物相、表面形貌、比表面积、总孔体积与小孔孔径的中空HAP微球,有利于获得具有缓释速率可在一定范围内调节的生物医用材料。     

壳聚糖交联特性对壳聚糖／β-TCP微球成球性的影响

采用反相乳液悬浮法制备壳聚糖／β-TCP复合微球，在乳化前通过向壳聚糖／β-TCP溶液中加入戊二醛溶液的方法引入初交联工艺，目的在于提高复合微球的交联强度。通过动态流变学方法研究发现，加入交联剂后，壳聚糖溶液的粘度随搅拌时间的延长而增加，最后形成凝胶。根据所需微球的形貌及球径要求选择适当粘度的壳聚糖／β-TCP溶液作为水相进行乳化，结合所制备微球的形貌特点发现，在加入3m10．5％（质量分数，下同）的戊二醛溶液，初交联时间为10min时，制得的微球形貌最佳，其球径在100-450μm范围内且分布均匀。     

微束等离子喷涂制备羟基磷灰石涂层

采用微束等离子喷涂系统制备羟基磷灰石涂层,通过扫描电子显微分析(SEM)和X射线衍射分析(XRD)对涂层形貌、相组成和结晶度进行了研究.结果表明,随着喷涂电流和离子气流量的增加,羟基磷灰石粒子的熔化和撞击后的铺展更充分,在70～130 mm范围内随着喷涂距离的增加粒子熔化程度增加.适当的喷涂工艺条件下微束等离子喷涂制备羟基磷灰石涂层的结晶度可以相当或高于传统大气等离子喷涂制备的涂层,有利于涂层在体液环境中稳定性的提高.     

电沉积制备氧化石墨烯-羟基磷灰石复合涂层

采用电沉积方法在钛表面制备氧化石墨烯-羟基磷灰石(Graphene oxide/Hydroxyapatite,GO/HA)复合涂层,通过调整GO的浓度,研究GO对所得涂层晶体结构及生物学性能的影响。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱分析所得涂层的表面形貌和物相构成,用SEM观察涂层表面MG63成骨样细胞生长情况。结果表明,电沉积法可在钛表面制备GO/HA复合涂层,且随GO浓度增加,HA结晶度增加。此外,复合涂层较单纯HA涂层更能促进成骨样细胞早期粘附。     

热处理对微束等离子喷涂羟基磷灰石涂层的影响

羟基磷灰石由于其良好的生物活性,被广泛的用作医用植入体的表面涂层材料.采用微束等离子喷涂(Microplasma Spraying,MPS)I艺在Ti-6Al-4V基体上制备羟基磷灰石涂层,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR)分析了热处理对涂层相组成和表面形貌的影响规律.研究表明:微束等离子喷涂制备的羟基磷灰石涂层在经过热处理后结晶度提高,并且非晶相和杂质相转化成为HA结晶相.同时,羟基和磷酸根的完整性得到了恢复.过高的热处理温度易引起涂层裂纹等缺陷的增加,也容易造成羟基脱离造成HA分解.合理的热处理温度范围为600～700℃,保温时间为3 h.     

纳米羟基磷灰石对钛基生物医用材料性能的影响

采用粉末冶金法制备了纳米羟基磷灰石(nHA)钛基生物医用复合材料,借助XRD、EDS、SEM、压缩弹性模量试验以及生物矿化过程和细胞活性分析,研究了10%的nHA对钛基生物医用材料结构及性能的影响。结果表明,钛基生物医用复合材料的主晶相仍为Ti,同时也有少量的Ti2O、Ti5P3和CaTiO3化合物,这些化合物分布于Ti晶粒的周围;添加nHA改变了钛生物材料的高温烧结性能,材料晶粒间孔隙明显增多;添加nHA后的钛基复合材料,压缩弹性模量仅为纯Ti试样的一半左右,接近人体皮质骨的压缩弹性模量;添加nHA后的钛基复合材料具有更好的生物活性。     

壳聚糖微球／磷酸钙骨水泥复合材料细胞亲和性研究

将成骨前体细胞株MC3T3-E1，分别接种于含10％壳聚糖微球的复合材料和磷酸钙骨水泥基体上进行培养，采用MTT法检测细胞在材料表面的增值情况，通过对碱性磷酸酶活性ALP的测定，表征前成骨细胞向成熟成骨细胞的分化状况，并利用环境扫描电镜（ESEM）观察了细胞在材料表面的粘附、增值和生长情况。结果表明，两种材料均具有良好的细胞相容性。细胞在含10％壳聚糖微球的复合材料表面增殖、分化能力更强，表现出了比磷酸钙骨水泥基体材料更好的细胞亲和性。