全片层组织TiAl–Nb合金的高温氧化行为及氧化层结构表征

以Ti-42Al-8Nb-0.2W-0.1Y(at%)合金为研究对象,通过热处理获得全片层组织,片层团尺寸约为85μm,在900℃空气条件下,对合金进行了100 h的抗氧化实验,主要研究了该Ti Al-Nb合金的高温抗氧化行为,并对氧化层的结构、成分及形成过程进行了深入分析。利用OM、SEM、XPS、XRD、和EDS对试样的微观结构、相组成及微区成分进行表征。结果表明:在900℃空气条件下,具有全片层组织的Ti Al-Nb合金,其恒温氧化动力学曲线符合近抛物线规律;长时氧化后,合金表面生成了结晶状颗粒氧化物,为Ti O2和A12O3的混合物;氧化层主要由外表面氧化层、中间过渡层和基体层构成,氧化膜完整厚度大约为6μm。由此可知,添加了合金元素且具有小尺寸片层团组织的Ti Al合金在900℃高温时,具有较好的抗氧化性能。     

微观组织结构对TiAl合金高温氧化行为的影响

通过分析不同微观组织TiAl合金在850℃下的恒温氧化行为,揭示了不同微观组织TiAl合金的高温氧化机制。研究表明,近γ组织和双态组织TiAl合金表现出优异的高温抗氧化性,850℃恒温氧化100h后,样品表面氧化膜厚度分别为13.78、12.81μm,而全片层组织TiAl合金在同等条件下的氧化膜厚度为19.06μm。经850℃氧化100 h后,不同微观组织TiAl合金表面均形成了不具有保护作用的TiO_2/Al_2O_3混合氧化层。全片层组织TiAl合金高温抗氧化性不足的主要原因是基体中存在过多的原子扩散通道（片层晶界和板条相界）,导致大量的氧进入基体发生氧化反应,而近γ组织和双态组织中原子扩散通道明显减少,且存在大量抗氧化性能优异的γ晶粒,显著降低了氧扩散与氧化速率,从而提高了TiAl合金的高温抗氧化性能。     

TiAl合金细小全层片组织形成机理

根据对细小全层片组织及其高温转变中间组织的金相和电镜观察分析结果,提出了一种新的双相钛铝合金层片组织形成机理,即γ／α层片结构在α单相区温度下沿γ相基体中不同取向（１１１）惯习面成束形成,而后在冷却过程中转变为层片团细小的γ／α２全层片组织。     

铸造TiAl合金定向层片组织的室温拉伸性能和断裂行为

评价了常规铸造Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr(at%)合金定向层片组织的室温拉伸性能和断裂韧性,并结合断口形貌分析其断裂行为。结果表明:该定向层片组织在承受平行于层片界面载荷作用时,表现出优异的室温抗拉强度和塑性组合,且其室温拉伸塑性可达到3.8%,明显优于其他铸造TiAl合金。其较高的室温拉伸塑性归因于定向层片组织的一致性和穿层断裂区发生较大程度的塑性变形。定向层片组织室温拉伸的主要断裂模式是穿层断裂,断裂起源于层片界面端部垂直于试样表面的TypeⅡ层片区域,而不是层片界面平行于试样表面的TypeⅠ层片区域。其主要原因是TypeⅡ层片具有比TypeⅠ层片低的裂纹萌生和扩展抗力。     

缺口对铸造单一取向层片组织TiAl合金断裂行为的影响

研究了缺口对铸造单一取向层片组织TiAl合金断裂形貌特征和断裂机制的影响。通过对断口进行观察发现,缺口对单一取向的层片组织有较大影响。研究表明,在光滑试样的拉伸过程中,裂纹起源于试样内部,然后迅速扩展至断裂;在缺口试样的拉伸过程中,微裂纹于断口边缘产生,在切应力的作用下扩展、连接形成裂纹稳态扩展区,然后在正应变控制下从裂纹稳态扩展区向裂纹失稳扩展区过渡,同时试样失稳。     

TiAl基合金片层结构粗化行为研究进展

片层结构是TiAl合金中最重要的微观结构形态。综述了当前TiAl合金片层结构粗化的研究进展,介绍了TiAl合金片层结构的连续粗化和不连续粗化类型,分析了粗化行为的热力学驱动力来源,包括化学体积自由能、界面能、弹性应变能和晶界能,简述了粗化的动力学特征,并讨论了影响粗化行为的各种因素,包括温度、时间、组织条件和合金元素等。在此基础上研究了Ti-4822合金片层结构的粗化行为,描述并分析了片层高温下连续粗化与不连续粗化行为的特征,及其随温度与时间的变化规律。发现在1160 ℃,两种粗化方式存在明显的竞争关系。在共析温度附近,不连续粗化占据优势地位,而在更高的温度（高于1200 ℃）,不连续粗化被抑制,连续粗化占据主导地位。     

具有不同大小片层团的Ti–Al–Nb–W-B–Y合金的等温氧化行为

以Ti-42.5Al-8Nb-0.2W-0.2B-0.1Y (at. %)合金为研究对象,通过热处理获得不同大小片层团的两种全片层显微组织,并在900 ℃空气条件下,进行了100 h的抗氧化性实验。利用OM、SEM、TEM、XRD和EDS对试样的微观结构、相组成及微区成分进行了分析。恒温氧化动力学结果表明：在900 ℃空气条件下,具有两种不同大小全片层组织的TiAl合金,其恒温氧化动力学曲线符合近抛物线规律,且大片层组织合金的抗氧化性能优于小片层组织。氧化100小时后,大片层组织的合金其氧化增重为7.62 g/m₂,小片层次组织的合金的氧化增重为6.45 g/cm₂。对合金截面进行观察后发现,大小片层团两种合金表面氧化物的厚度分别为7μm和5μm。通过对氧化动力学曲线、组织结构、氧化膜结构、氧化表面形貌进行综合分析,表明TiAl合金的片层团大小对其氧化行为具有不可忽视的影响。     

微量Si、C对铸造TiAl合金定向层片组织与持久性能的影响

在Ti-47.5A1-3.7(Cr,v,Zr) (at.％,以下均同)合金中添加0.2at.％Si、0.1at.％C以研究微量Si、C对铸造形成的定向层片组织及持久性能的影响.组织观察发现,添加微量的Si、C可生成富Si和富C的析出相,但不改变层片组织的取向特征.微量的Si、C通过增加定向层片组织的稳定性显著提高了其持久寿命,其中C的加入对持久寿命的提高幅度更大,还使持久断后伸长率有所减小.     

SiO32-对TiAl合金微弧氧化陶瓷层的影响

采用自行研制的脉冲微弧氧化设备,在TiAl合金表面制备了微弧氧化陶瓷层.测定了TiAl合金微弧氧化陶瓷层在高温循环氧化条件下的氧化动力学曲线。研究了在微弧氧化处理溶液中加入SiO3^2-对陶瓷层性能的影响。实验结果显示：经过微弧氧化处理后试样的高温氧化动力学曲线大致呈抛物线规律，其表面的陶瓷氧化膜具有保护性；在微弧氧化处理溶液中加入SiO3^2-后，微弧氧化处理的TiAl合金的使用温度可提高到1273K。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对陶瓷层的显微结构和物相组成进行分析，发现其物相组成为含量约占80％的Al2TiO5，11％的TiO2以及9％的SiO2。这表叫SiO2能仃效抑制Al2TiO5在高温下的分解，从而大幅提高TiAl合金的抗高温氧化性。     

TiAl合金片层组织的形成与细化工艺及其机理研究

利用金相显微镜、扫描和透射电镜等仪器表征了TiAl合金的片层组织及结构特征,研究了Ti-48Al at%合金片层组织的形成机制和片层组织细化工艺及其机理。结果表明,Ti-48Al合金单级热处理能够得到全片层组织,平均晶粒尺寸约150μm,片层间距约1.30μm。其形成过程是:γ相在α相晶内(0001)面上通过全位错分解成核,通过不全位错滑移、层错区扩展而长大。循环热处理和双温热处理均能将片层晶粒尺寸细化到30μm,片层间距0.90μm,前者的细化机理为相变重结晶细化了α相晶粒,后者细化片层组织的关键在于低温段(α2+γ)两相区热处理形成细小的双态组织。     

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 本文通过拉伸试验研究了铸造TiAl合金单一取向层片组织在缺口应力集中系数分别为2、3和4时的缺口敏感性。发现,该合金在沿层片界面方向的应力作用下,对应各Kt水平的缺口试样均具有大于光滑试样的抗拉强度,且其缺口敏感系数相当;并根据该合金具有较好的拉伸塑性和缺口拉伸断口上存在裂纹萌生和稳态扩展区域的特征,分析讨论了其形成缺口强化效应的机制。     

机械合金化和微量添加剂对TiAl基合金显微组织及高温抗氧化性能的影响

研究了采用机械合金化方法制备TiAl基合金的工艺及其对显微组织的细化作用，概述了一系列添加剂对TiAl基合金高温抗氧化性能的影响。     

TiAl基合金显微组织对高温抗氧化性的影响

研究了Ｔｉ－３３Ａｌ－３Ｃｒ－０．５Ｍｏ（ｗｔ％）合金的近ｒ相组织、双态组织、近层片状组织和全层片状组织等几种典型显微组织对其９００℃下循环氧化过程中高温抗氧化性的影响。结果表明，双态组织试高温抗氧化性最好，而近层片状组织试样的高温抗氧化性最差。使用扫描电子显微镜及能谱、波谱分析仪分析了各种显微组织试样的氧化层结构和组成。     

Mo-Si-B三元硅化物显微组织及氧化行为研究

采用电弧熔炼法制备了4种不同成分的Mo-Si-B合金，利用XRD和SEM-BSE对其显微组织进行了分析，以及利用TGA，XRD和SEM-BSE对其在1200℃的氧化行为进行了研究。显微组织分析表明：4种合金均由Mo，Mo5SiB2（T2），Mo3Si三相组成。氧化结果显示：死相含量最多的合金有最好的抗氧化性；在Si含量相同的条件下，具有共晶组织的合金抗氧化性最好。氧化后的合金由表面氧化层、中间层和基体组成。对表面氧化层的相结构进行了XRD和BSE分析，发现表面氧化层主要由非晶SiO2组成。     

TiAl合金定向全片层组织的籽晶法制备

以Ti-43Al-3Si为籽晶,在Ti-47Al合金中成功的制备出了与生长方向平行的定向全片层组织.结合Ti-Al二元相图,分析了亚包晶和过包晶成分合金的凝固路径,确定了籽晶法控制TiAl合金片层方向对母料合金成分的要求.通过对不同生长速率下Ti-47Al合金籽晶法定向凝固组织的观察发现,成功的引晶生长应保证高温α相沿非择优取向<1120>以平界面生长,即采用足够高的温度梯度和足够低的生长速率. Α相胞状树枝晶生长过程中将在枝晶间析出β相,破坏定向全片层组织.     

Effect of Ternary Elements on the Oxidation Behavior of Aluminized TiAl Alloys

The effects of ternary elements added to TiAl on the coating layer formed by the pack-aluminizing process was studied with respect to oxidation resistance and mechanical properties. All the TiAl specimens, with various amounts of Nb, Cr, Fe, and V, were pack aluminized under identical conditions using a high-activity process. Among the ternary alloying elements tested, Nb showed the best property of the TiAl₃ coating layer formed on the surface and, consequently, the best oxidation resistance. The TiAl₃ coating layer becomes thicker and has a finer grain size as the content of Nb or Cr is increased. Microhardness tests revealed that the addition of Nb or Cr improved the toughness of the coating layer and thus improved the cracking resistance. Cyclic oxidation tests showed that the TiAl₃ coating layer formed on the TiAl alloy has better oxidation resistance with increasing Nb content. The ductility and oxidation resistance of the TiAl₃ coating layers improved with Nb addition, which contributes to the grain refinement of TiAl₃. The Nb present in the TiAl₃ coating layer inhibits grain growth by the solute-drag effect and retards inward diffusion of Al to the TiAl matrix by forming (Nb, Ti)Al₃ precipitates during high-temperature oxidation.     

晶界对全片层组织γ—TiAl合金断裂韧性的影响

为了深入研究晶界对全片层组织TiAl基合金断裂韧性的影响，采用SEM原位拉伸实验，对全片层和近全片层Ti-46．5Al-2．OCr-1．5Nb-1．0V合金中裂纹的扩展进行了观测。发现晶界对全片层组织TiAl合金断裂韧性的影响表现在改变裂纹扩展方向以及影响韧带的尺寸上。并得出结论：全片层组织γ-TiAl合金的断裂韧性来源于基体的断裂韧性、片层晶界导致的韧性增强以及片层导致的韧带增韧。