3D打印Ti-6Al-4V钛合金表面纳米孔洞制备技术

目的 通过3D打印技术制得钛合金,并构建出微米级多孔粗糙表面,再通过阳极氧化表面处理技术在微米级多孔粗糙表面构建出纳米级结构.方法 首先,通过高压水处理与酸蚀处理相结合的方法,对3D打印钛合金表面进行前处理,去除不良结合的球形粉末颗粒,降低3D打印钛合金表面的粗糙度及各向异性.然后,通过阳极氧化处理,在3D打印钛合金表面制备出具有纳米级孔洞的TiO2类骨膜层.结果 3D打印钛合金表面存在较大的各向异性,导致后续的电化学过程中电场放电不均匀,形成的TiO2类骨膜层稳定性差,而阳极氧化的前处理方法可有效解决这些问题.此外,纳米多孔结构抑制了阳极氧化处理中不稳定放电现象的发生,保证了膜层表面颜色的均匀性,且使膜层与钛或钛合金结合牢固,可在3D打印钛合金表面构建纳米级膜层结构.结论 该工艺方法制备的3D打印钛合金表面膜层的成膜速率和稳定性较好,膜层呈三维网状结构,大孔内附有小孔.该结构有利于细胞在其表面更好地粘附、分化和增殖,是理想的医用植入材料.     

生物材料表面微纳结构对成骨相关细胞的影响

生物医用材料表面性能,包括表面形貌与化学组成,对诱导骨组织形成并形成骨整合具有重要作用。细胞行为对基底表面形貌和组成的依赖性决定了设计不同功能表面的重要性。作者小组多年来从事生物材料表面微纳结构相关研究。在微图形方面,结合微加工和磁控溅射技术制备出的羟基磷灰石微沟槽;采用溶胶一凝胶与复制微模塑相结合的方法制备了TiO2微图形;采用掩模曝光电化学微加工技术和喷射电化学微加工技术,在钛基底上制备多孔微图形;通过转移微模塑法与自组装技术相结合,得到壳聚糖与牛血清蛋白复合微图形。在纳米结构方面,采用电化学阳极氧化处理,获得一定管径和管长的二氧化钛纳米管。在微纳多级结构方面,结合高压微弧氧化和低压阳极氧化制备了微纳多级结构钛表面。除了考虑微纳结构单独效应之外,还考虑了微纳结构化与生物功能化的协同效应,即在具有微纳结构的生物材料表面通过层层自组装等手段进行生物化学修饰。最后通过成骨相关细胞培养实验及体内植入实验,考察各试样的生物活性。研究表明,微米尺度表面促进骨细胞粘附、增殖、分化等,而纳米尺寸结构以及微纳多级结构对细胞功能具有进一步促进作用。微纳结构化与表面功能化修饰存在有协同效应。这些研究结果为微纳米技术应用于人体植入研究提供了新方向。     

钛基表面有序介孔结构的制备及其对细胞黏附的影响

为了改善钛基材料的生物活性,通过微弧氧化法在钛基表面构建了TiO_2氧化层,该氧化层呈蜂窝状的介孔结构分布。考察了电解液和电流密度对所形成介孔结构的影响,并评价了介孔孔径对细胞黏附的影响。结果显示,硝酸根离子在形成介孔结构的氧化过程中发挥着重要作用。随着电流密度的增大,氧化层的介孔尺寸逐渐增大,表面黏附的细胞数量呈先增加后减少的趋势。介孔尺寸为23 nm的表面结构有利于成骨细胞的黏附。     

表面改性处理钛增强纤维连接蛋白介导的成骨细胞MG-63黏附和增殖(英文)

采用化学抛光处理钛、阳极氧化和微弧氧化处理钛作为生物材料模型,研究成骨细胞MG-63在其表面的黏附和增殖机理。结果表明,阳极氧化和微弧氧化处理的钛表面通过促进MG-63细胞分泌纤维连接蛋白形成细胞外基质从而使其快速附着和伸展。另外,阳极氧化和微弧氧化处理的钛表面通过Outside-in信号传导通路,上调纤维连接蛋白及与其相关的整合素α5的转录水平,促进成骨细胞MG-63在其表面的增殖。     

细菌在生物活性钛表面的粘附行为

以经酸碱处理、碱热处理和阳极氧化处理后的生物活性钛材为研究对象,对材料进行了表面形貌分析和表面能的测定,并选用常见感染细菌金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为研究菌株,采用体外共培养法培养,通过SEM对细菌的形态、在材料表面的粘附情况和粘附量进行观察,通过MTT法对细菌粘附量进行半定量测定,综合评价生物活性钛的表面结构对细菌增殖和粘附的影响. 结果表明,在3种生物活性钛材料表面,细菌的粘附和增殖受材料表面形貌影响显著,其中碱热处理钛表面和阳极氧化钛表面不利于细菌的增殖和粘附,显示出较好的抑菌性能.     

钛膜表面阳极氧化层制备及表征

为了研究钛膜表面阳极氧化层对吸附和解吸氢同位素特性的影响,需制备和表征钛膜表面阳极氧化层.设计了钛膜表面阳极氧化装置,确定了制备厚度不同的氧化层的阳极氧化工艺参数,其工艺简单、易操作;并对阳极氧化层进行了AES深度剖析和XPS化合价分析.其结果如下:在确定的工艺参数下,设计加工的阳极氧化装置能够制备出表面呈彩色的阳极氧化层,而且表面平整、光滑、均匀,与基体金属结合牢固;采用AES深度剖析确定了阳极氧化层的厚度,而且在其它条件相同时,获得阳极氧化层的厚度随着电压、H2SO4浓度和时间的增加而明显变厚的规律;采用XPS研究了阳极氧化层钛的主要价态为 4、 3和 2价,氧化层主要组成为TiO2、Ti2O3和TiO.     

钛基体表面多级孔洞结构的制备和生物活性研究

目的通过调控钛基体表面的结构和特性,提高惰性钛基体表面的生物活性,改善其医用植入效果。方法采用碱热处理方法在钛基体表面构建多级孔洞结构,对改性后钛片的表面形貌、成分、结构、亲疏水性进行表征,评价钛片表面对类骨磷灰石的诱导能力。结果碱热处理使钛表面形成了多孔网状结构,孔洞包括微米级孔和200~300 nm的纳米孔,孔隙间隔介于微米至几百纳米之间。碱热处理后的钛片表面形成了含有大量羟基的氧化物层,主要成分为金红石型Ti O2和碱性钛酸盐,具有极好的亲水性,接触角仅约为12°。碱热处理钛片表面的三维多孔结构对磷灰石的生长有很好的诱导作用,矿化7天后,类骨磷灰石便完全覆盖表面,14天后的矿化效果更好。结论纯钛表面通过碱热处理法构建微纳多孔结构后,具有良好的诱导羟基磷灰石形成的能力,对其生物活性有促进作用。     

纯钛表面微米级多孔TiO_2薄膜的制备及形成机制

研究了阳极氧化电压、氧化时间和电解液的浓度对纯钛表面形成的阳极氧化薄膜形貌的影响。在氧化电压为20V,HF溶液浓度为0．5％（质量分数,下同）,氧化时间为60min的条件下,可在纯钛表面获得分布比较均匀的微米级多孔氧化膜,孔径为1．5-2．2μm。经500℃,1h处理后,该薄膜成为锐钛矿结构的TiO2。可以通过控制工艺参数,使得TiO2钝化膜的局部溶解速率大于形成速率来获取这种微米级多孔TiO2薄膜。     

泡沫钛生长二氧化钛纳米管的制备

研究了泡沫钛孔隙表面生长二氧化钛纳米管的制备方法及二氧化钛纳米管的生长机理。利用与制备多孔陶瓷类似的方式,采用高温真空烧结法制备了多孔泡沫钛镍合金。对该泡沫合金进行了表面改性,通过阳极氧化法在多孔泡沫钛镍合金的孔隙表面生成了二氧化钛纳米管结构。借助于扫描电镜的观测和分析,对该二氧化钛纳米管的生长机理进行了表征和研究,同时考察了阳极氧化电压和时间对二氧化钛纳米管结构形貌的影响。结果发现,电压不变而延长氧化时间,纳米管层的厚度增大;氧化时间不变而提高电压,纳米管之间的分界越明显。     

激光刻蚀和阳极氧化对纯钛植入体表面性能的影响

钛本身为生物惰性材料,为了提高钛植入体的生物活性,制备出兼具微米级结构和纳米级结构的表面,发挥微纳米双级结构的协同效应。 采用纳秒激光刻蚀出微沟槽结构并在其表面进行阳极氧化,在钛表面制备了一种有序的微沟槽-TiO₂ 纳米管复合结构。 对各组不同表面结构的试件的表面形貌、粗糙度、亲水性、物相组成等进行表征。 应用生物矿化试验对不同组试件的生物活性进行评价。 与抛光表面相比,微纳米复合结构的表面粗糙度从 0. 281 μm 增加到 7. 297 μm,表面接触角从 73. 1°减小到 32. 1°,亲水性显著提高。 XRD 图谱显示,阳极氧化后经热处理的表面出现了锐钛矿(2θ= 26°)的特征峰,表明 TiO₂ 由无定型转变为锐钛矿型。 此外,与抛光表面和单一微/ 纳米结构表面相比,微纳组表面在模拟体液中浸泡 14 d 后沉积的羟基磷灰石层更致密。 采用激光刻蚀与阳极氧化制备的微纳复合结构可以显著提高钛表面的粗糙度和亲水性,且具有更加优异的生物活性。 此研究为在钛植入体表面构建规则的微纳米结构以改善生物活性提供了一种有效的方法。     

纯钛表面TiO2多孔膜的制备及其晶型研究

以硫酸为电解液,纯钛(TA1)为阳极,铜片为阴极,以恒压和恒流阳极氧化方式在钛表面直接获得锐钛型和金红石型TiO2多孔膜.采用X射线衍射仪对覆在钛基体上的阳极氧化膜进行了结构分析,研究了电压、硫酸浓度、阳极氧化时间和电流密度对TiO2多孔膜晶型的影响,并讨论了其形成机理.结果表明:在0.5 mol/L硫酸溶液中,恒压(≥80 V)或恒流(≥0.6 A)时出现锐钛相TiO2;恒压(≥100 V)1 min时即可出现锐钛相TiO2;恒压(≥150 V)或恒流(≥0.8 A)时出现金红石相TiO2.     

高孔隙率多孔钛的制备及微弧氧化改性

以商业用纯钛粉为原料,添加造孔剂碳酸氢铵,通过真空烧结的方法制备了多孔钛。再在浓度为10%稀硫酸溶液的电解液中对制备的多孔钛进行微弧氧化处理。将微弧氧化(MAO)改性后的多孔钛浸泡于模拟体液(SBF)中检测其生物活性,并采用SEM和XRD对改性前后多孔钛及矿化后的样品进行了表征。结果显示,制备的多孔钛孔隙率为70%,其孔结构主要包括两类：即尺寸为几百微米的相互贯通的大孔和分布在大孔壁上的尺寸为几微米的小孔。在电压为100 V下氧化2 min能在多孔钛壁上形成厚度为几百纳米的多孔TiO膜层,且该膜层能诱导磷灰石的形成。这表明,微弧氧化处理后的多孔钛具有优异的生物活性。     

铝表面超疏水复合涂层的制备及其表面性能

目的 通过在纯铝表面构筑超疏水涂层,优化金属铝表面,并强化其应用性能。方法 采用阳极氧化法在铝表面构筑具有纳米孔洞的Al2O3薄膜,再利用全氟癸基三乙氧基硅烷修饰表面,得到超疏水复合涂层,并研究氧化电位和表面修饰时间对纳米结构的构筑及疏水性能的影响,研究超疏水复合涂层表面润湿性、防污、自清洁和抗结冰性能。结果 控制阳极氧化条件,在氧化电位为16～18V、氧化时间为1h时,得到1～2μm的“花瓣”聚集叠加成的多级粗糙结构。通过6 h的表面修饰,得到了接触角为163.6°的超疏水性复合膜层。进一步对该超疏水膜层的性能进行分析发现,经超疏水膜层修饰后铝具有优异的防污性能;相较于纯铝,经超疏水膜层修饰后铝片的电化学阻抗模值高达105?·cm2,而电流密度仅为1.81×10-9 A/cm2;在高温和低温环境下,超疏水膜层均能保持超疏水性能;经砂纸来回打磨200 cm后,膜层的接触角仍大于150°。结论 经阳极氧化纯铝得到具有多级粗糙结构的阳极氧化膜,并通过表面修饰可制备接触角高达163.6°的超疏水性复合膜层。该超疏水复合涂层具有优异的耐腐蚀性、自清洁性、耐污染性,以及良好的耐蚀性、机械稳定性和...     

超疏水微纳多级表面的可控制造及其俘能应用EI北大核心CSCD

超疏水表面在防污减阻、油水分离、生物医用等领域应用广泛,在摩擦发电蓝色能源收集领域展现出新的应用前景,但其大面积制造及结构形貌的精确调控仍充满挑战。提出光刻和模塑成形相结合的微纳多级表面的可控制造工艺,分别以光刻工艺制造的微米孔和V形孔阳极氧化铝纳米孔为微米尺度和纳米尺度模板,采用一步模塑成形工艺实现微纳多级表面的构建,并通过改变模板尺寸简易并精确调控微纳多级表面的形貌和结构尺寸。通过接触角测量仪分析发现,相比单级纳米表面和单级微米表面,构建的微纳多级表面疏水性能显著提升,并实现超疏水,静态接触角最高达158°,滚动角仅为2°。最后开展超疏水微纳多级表面在水能收集方面的应用研究,采用搭建的固-液摩擦纳米发电测试装置分析表面结构对摩擦电输出性能的影响。结果表明:相比平膜和单级微米表面,微纳多级表面由于摩擦面面积增加和疏水性能增强产生更加优异的电输出信号。当水流速度为8 mL/s时,微纳多级表面的输出电压峰值最高为46 V,短路电流峰值最高为6.3μA。提出了一步模塑成形工艺,实现了超疏水微纳多级表面的大面积、可调控制造,基于微纳多级表面构建的固-液摩擦纳米发电机有望应用于水能收集、自驱动传感等领域。     

钛及钛合金表面沉积TiCN膜层的工艺

钛材作为一种具有高附加值的材料正在逐渐进入建筑和日常生活装饰等诸多领域,为了提高钛制品的装饰性能,一般采取阳极氧化法得到色彩比较丰富的装饰色,但阳极氧化法得不到灰色和黑色,主要介绍了在钛及钛合金表面上,运用多孤离子镀膜技术沉积TiCN膜层工艺的结果。     

纯钛表面纳米化后沉积铜在润滑条件下的摩擦行为研究

目前钛表面进行纳米结构化改性受到了广泛关注,但是关于钛表面纳米结构化后的摩擦学性能研究报道较少。为了改善钛的摩擦学性能,采用微弧氧化法在纯钛表面制备了Ti O2孔径在400 nm左右的介孔层,利用电化学脉冲沉积法将铜沉积在介孔层上。通过摩擦磨损试验考察了改性层在润滑状态下的摩擦磨损行为,利用扫描电镜对改性层的表面形貌、磨损磨斑形貌进行表征。结果表明,Ti O2纳米介孔层对沉积铜的粒径大小、致密度具有一定影响;微弧氧化沉积铜试样的磨损机制主要表现为犁沟磨损;微弧氧化试样制备的表层铜膜具有优异的减摩性能。     

钛及钛合金阳极氧化膜层显色影响因素研究进展

钛及钛合金由于颜色单一,无法满足人们在生活家居装饰方面的需求。通过阳极氧化,可在钛及钛合金表面生成不同颜色的氧化薄膜,且工艺简单、成本低廉,因而广受关注。基于钛及钛合金阳极氧化显色的薄膜干涉原理,系统讨论和总结了氧化电压、氧化时间、氧化温度、电解液成分、合金成分、织构取向、预处理这7个阳极氧化工艺参数对氧化膜层色彩和显色均匀性的影响,旨在推进钛及钛合金阳极氧化工艺的应用。     

钛合金紧固件蓝色阳极氧化影响因素分析与优化

研究了车削、磨削、螺栓孔结构对钛合金紧固件蓝色阳极氧化的影响。通过优化加工工艺,在阳极氧化前增加喷砂消除表面差异,酸腐蚀后进行超声清洗去除孔内残留酸液,优化磨削参数消除磨削烧伤,解决了蓝色阳极氧化膜层色差、局部无氧化膜、膜层黑斑问题。     

铝材的TiN涂覆法

一 前言 为了提高铝材及铝合金材料的耐磨损性和耐腐性,过去一直采用阳极氧化处理法,在铝和铝合金的表面形成氧化层。即铝或铝合金在适当的电解液中进行阳极氧化,在常温(20-30℃)的电解温度下进行电解时,在其表面可得到从数微米到30微米厚的氧化层。若要求此普通氧化层具有更好的腐蚀性及耐磨损性时,可采用硬质阳极氧化处理法,即在给定的特别低的电解温度下,     

泡沫钛生长二氧化钛纳米管的制备及研究

本文主要研究了泡沫钛孔隙表面生长二氧化钛纳米管的制备方法及二氧化钛纳米管的生长机理。利用与制备多孔陶瓷类似的方式,通过高温真空烧结法,制备了多孔泡沫钛镍合金。对该泡沫合金进行了表面改性,通过阳极氧化法在多孔泡沫钛镍合金的孔隙表面生成了二氧化钛纳米管结构。借助于扫描电镜的观测和分析,对该二氧化钛纳米管的生长机理进行了表征和研究,同时考察了阳极氧化电压和时间对二氧化钛纳米管结构形貌的影响。