SPE-快速分离柱HPLC法测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取(SPE)富集和预分离,快速分离柱高效液相色谱(HPLC)快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的新方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用W aters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,甲醇-四氢呋喃为流动相分离,V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=80∶20,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 m in内可达到基线分离,比常规方法节约时间75%左右。方法标准回收率为95%~103%,RSD为1.9%~2.6%。     

快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中多菌灵和噻菌灵的研究

研究并建立了用固相微萃取-快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中的多菌灵和噻菌灵的方法。样品中的多菌灵和噻菌灵用W aters Sep-pak C18反相固相萃取小柱预分离和富集,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,甲醇-水(V(甲醇)/V(水)=1∶1)为流动相进行分离,流速为2.0 mL/m in;用二极管矩阵检测器检测,检测波长为286 nm,样品中的多菌灵和噻菌灵在2.0 m in内可达到基线分离。方法标准回收率为93%~104%,RSD为2.1%~3.2%。用新方法测定了环境水样中的多菌灵和噻菌灵,结果令人满意。     

RP-HPLC测定红曲菌丝体中辅酶Q_(10)的研究

用反相高效液相色谱测定红曲菌丝体中辅酶Q10的含量。采用超声破碎细胞方法提取红曲菌丝体中辅酶Q10,色谱柱为Eclipse Pius C18(4.6*250 mm,5?m),流动相为甲醇∶无水乙醇=(V∶V)50∶50;流量为1 m L/min;进样体积为10μL;检测波长为275 nm;柱温为30℃。辅酶Q10在4.4453125~71.125?g/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=8.7180X-4.7213,R2=0.9999,平均加标回收率为66.29%,RSD为2.41%。该法具有良好的线性关系,重现性好、精密度高、准确度好,可用于红曲菌丝体中辅酶Q10的含量测定。     

应用HPLC检测田七药材中辅酶Q_(10)的含量

目的:建立高效液相色谱法测定田七药材中的辅酶Q10的含量,为检测田七中的辅酶Q10提供新的方法。方法:色谱柱Eclipse Plus C18(4.6*250 nm,5μm);流动相:甲醇∶乙醇=(v∶v)20∶80;流速:1 m L/min;检测波长:275 nm;柱温:30℃;进样体积:20μL。结果:辅酶Q10在1.5625~25μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为62.92%,RSD%为6.24%。结论:该法快速、简便、灵敏、准确,适用于检测田七中的辅酶Q10。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中的茄呢醇

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中的茄呢醇。将m(烟草样品)/m(硅胶)=1∶4充分研磨后装柱,用环己烷-二氯甲烷洗脱样品中的茄呢醇,然后以ZORBAX Stable Bound(4.6×10 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,甲醇-四氢呋喃为流动相分离,蒸发光散射检测器检测;样品中的茄呢醇在0.8min内可达到基线分离。方法标准回收率为97%～102%,RSD为1.6%～2.2%。     

SPE-HPLC测定辅酶Q10氯化钠注射液中异构体的含量

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法,用于辅酶Q10氯化钠注射液中异构体的测定,并考察样品在贮藏过程中异构体的变化情况。方法HP-Silica色谱柱(250×4.6mm,5μm);以正己烷-乙酸乙酯(97∶3)为流动相;流速为每分钟1.0mL;柱温35℃;检测波长为275nm;采用自身对照法计算结果。结果辅酶Q10进样量在10.3ng～205.4ng之间线性关系良好(r=0.99997,n=9);重复性良好,RSD为0.9%(n=6);中间精密度良好,RSD为1.8%(n=12);回收率99.5%,RSD为0.8%(n=9);异构体与辅酶Q10分离良好,制剂中其他成分不干扰测定。结论方法可用于该制剂异构体的测定,同时经过稳定性考察本品在避光情况下放置,异构体变化不大。     

香烟烟雾中辅酶Q10的高效液相色谱测定

建立了香烟烟雾中辅酶Q10的高效液相色谱测定方法。香烟置于水烟斗的烟锅中,点燃香烟,烟雾经无水乙醇吸收,吸收液经过滤并旋蒸后,以无水乙醇稀释定容。采用甲醇∶乙醇=50∶50为流动相,柱温30℃,流速1 m L/min,进样量10μL,波长275 nm对标准品以及香烟烟雾中的辅酶Q10进行了测定。辅酶Q10在4.44~71.12μg/m L之间方法线性范围良好,对浓度为71.12μg/m L的辅酶Q10标准品6次测定的相对标准偏差(RSD)为0.04%。采用本方法测得香烟烟雾中辅酶Q10为131.6±50.9μg/支。     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。     

生物发酵液中氨苷霉素的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定生物发酵液中的氨苷霉素。生物发酵液中的氨苷霉素用ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm,1.8 μm) C18 快速分离柱为固定相,甲醇- 0.01 mol/L的磷酸(10:90) 为流动相分离,流速为2.0 ml/min;在该色谱条件下,氨苷霉素在1.0 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为98%～102%,相对标准偏差为0.64%～0.87%。方法用于几种生物发酵液样品中氨苷霉素的测定,取得满意结果。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中15种防晒剂

优化和改进了《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的测定化妆品中15种防晒剂的高效液相色谱法。样品经V(甲醇)∶V(四氢呋喃)∶V(水)∶V(0.067%高氯酸)=250∶450∶300∶0.2的混合溶液提取后,使用Kromasil C18色谱柱分离,以甲醇、四氢呋喃和0.067%高氯酸的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长311 nm。结果表明:在给定的质量浓度范围内15种防晒剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,方法回收率为85.6%~115.9%,检出限为0.8~12.5 ng。     

均匀设计法优选辅酶Q10的超声提取工艺

用均匀设计法优化了以新鲜烟叶为原料,超声提取辅酶Q10的工艺。考察了超声时间、温度、液料比和超声功率4个因素对辅酶Q10提取率的影响,并对提取过程用多元回归方程进行了数值模拟。实验得到优化的辅酶Q10超声提取工艺条件为:提取溶剂体积分数85%乙醇,液料体积质量比18 mL/g,超声温度45℃,超声时间45 m in,超声功率250 W。结果表明,超声法提取对烟叶中辅酶Q10的提取质量分率为7.12×10-6,其提取率是索氏提取的1.34倍,实验结果与回归方程的拟合值吻合良好,说明应用超声法提取烟叶中的辅酶Q10是可行的。     

印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法对0.3%印楝素乳油中的印楝素A分析方法进行了研究。条件为:HypersilODS柱;流动相为v(水)∶v(乙腈)=70∶30,流速1.0 mL/m in;紫外检测波长218 nm;柱温30℃;印楝素的质量浓度为19.6~313.6 mg/L时,相关系数为0.9998。方法的检出限(S/N≥3)为0.32 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.61%(n=6)。平均回收率为98.9%。     

3-溴-4-氟苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,选用3%OV-17填充柱,正十三烷为内标,气化室和检测器温度为180℃,柱温120℃,对3溴4氟苯甲醛进行定量测定。该方法简单、快速、准确、适用,标准偏差0.26%,变异系数0.27%,平均回收率100.1%。     

辅酶Q10低成本生产的技术支持

当前辅酶Q10的合成方法成本过高,需要解决的两大问题是茄尼醇的提取和纯化方法及辅酶Q母核结构.通过比较各种茄尼醇的分离纯化方法,着重介绍了动态轴向压缩色谱(DAC)在茄尼醇纯化上的应用.最后提出采用辅酶Q1作为母核合成辅酶Q10的合成策略.     

高纯度茄尼醇的现状与市场前景

茄尼醇是当前市场上炙手可热的医药化工中间体品种,高纯度茄尼醇是生产辅酶Q10的关键原料,随着辅酶Q10法定建议用量调高和使用范围日益扩大,茄尼醇市场前景十分广阔,从2004年下半年开始全球需求量猛增,价格一路攀升。但高纯度茄尼醇生产难度大,技术门槛高,目前国内能够生产的厂家甚少,形成了高纯度茄尼醇严重供不应求的局面,应得到我国化工企业关注。     

碳酸钠溶液吸收处理硫化氢试验研究

研究了碳酸钠(Na2CO3)溶液吸收处理硫化氢(H2S)气体的效果。常温(20℃)常压下,当Na2CO3溶液质量浓度为10 g/L、H2S空间速度和初始质量浓度分别为5 L/(L.m in)和200 mg/m3时,可以得到以下结论:碳酸钠溶液吸收硫化氢的穿透时间是570 m in;在穿透时间570 m in内吸收效率维持在80%以上;吸收液pH值维持在9~12之间;吸收液pH=9.5时,吸收效率可以维持在80%以上。     

三唑磷·毒死蜱乳油的液相色谱分析

以ODS色谱柱,UV246 nm为检测波长,用甲醇:水=90∶10(V/V)作为流动相,在ODS色谱柱上同柱液相色谱法测定三唑磷、毒死蜱的含量。方法的变异系数三唑磷为0.41%,毒死蜱为0.35%,三唑磷的回收率为98.9~100.7%,毒死蜱回收率为99.5%~100.6%。相关系数三唑磷为0.9968,毒死蜱为0.9999。     

食品接触材料中三乙醇胺迁移量的测定

建立了食品接触材料中三乙醇胺迁移量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定方法。食品接触材料浸泡液以氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分离色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式分离,在电喷雾离子源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,三乙醇胺在5.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别可达1.0和5.0μg/kg。在低、中、高3个水平加标浓度下的回收率为97.6%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7~1.7%,本方法简单方便、快速灵敏、准确可靠,可满足相关检测需求。